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间三氟甲基苯酚合成改进新方法
成果与项目的背景及主要用途: 间三氟甲基苯酚是间氨基三氟甲苯的主要衍生产品之一,它是合成酰氨类农 药除草剂“吡氟草胺”的关键中间体。另外,其嘧啶丙烯酸酯作为农药杀菌剂使用; 在医药领域,用于合成抗菌素重要中间体 3-芳基甲基头孢菌素衍生物,合成抗惊 蕨药物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯,抗结核病药物 N、N-二苯基脲衍生物。 根据目前文献报道,间三氟甲基苯酚的合成方法有五种: 过氧化氢氧化法, 三氟甲基烷基化法,电解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用 的原料便宜易得,反应条件温和, 产品的收率和纯度高。该法是目前工业上应用得 最广泛的方法。 技术原理与工艺流程简介: 由文献资料以及生产的可行性分析,通过间三氟甲基苯胺重氮化、再水解的工 艺是较好的可行工艺,但目前存在的缺点是得到间三氟甲基苯酚的收率较低。分 析原因主要有,一是在重氮化反应结束后,会有少量亚硝酸存在,在加热水解时,会 产生氧化反应,使焦油产生较多。二是在加热水解重氮盐时,重氮盐一次性都在反 应器内进行分解,分解时间长、副反应多、焦油也多。 针对上述问题,天津大学采用改进的重氮化水解耦合水蒸汽蒸馏工艺,制备 间三氟甲基苯酚,具体方案是,将间三氟甲基苯胺重氮化反应制得的重氮盐水溶 26天津大学科技成果选编 27 液滴加到含有尿素的水介质中加热水解,同时通入水蒸气蒸馏,使水解产生的间三 氟甲基苯酚马上被蒸馏出,减少分解副反应,减少焦油生成量。产品收率>90%,纯 度>99.5%,与目前已有工艺水平相比,收率提高 10%以上,纯度达到优级品标 准。 技术水平及专利与获奖情况: 已获得成熟的小试技术成果,已获得专利授权(ZL201010126241.2 ) 应用前景分析及效益预测: 间三氟甲基苯酚是具有广泛用途的精细有机中间体,本生产方法的反应时 间短、技术简单、操作条件温和;获得的目标产品纯度高,收率高;水解废水可 以回收利用;是生产间三氟甲基苯酚极具竞争性的技术,具有可观经济收益预期。 应用领域:精细化工领域(农药、药物和染料) 技术转化条件(包括:原料、设备、厂房面积的要求及投资规模): 主要原料:间三氟甲基苯胺、尿素、硫酸、亚硝酸钠、二氯甲烷 主要设备:重氮化反应釜、硫酸高位槽、亚硝酸钠配制罐、重氮盐滴加罐、 水解罐、水蒸气发生器、蒸馏液接收罐、萃取罐、蒸馏釜等 厂房面积:150-200m2 投资规模:主要设备投资 100 万元 合作方式及条件:拟与企业联合进行中试及工业化生产。 
天津大学 2021-04-11
间三氟甲基苯酚合成改进新方法
间三氟甲基苯酚是间氨基三氟甲苯的主要衍生产品之一,它是合成酰氨类农药除草剂“吡氟草胺”的关键中间体。另外,其嘧啶丙烯酸酯作为农药杀菌剂使用;在医药领域,用于合成抗菌素重要中间体3-芳基甲基头孢菌素衍生物,合成抗惊蕨药物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯,抗结核病药物N、N-二苯基脲衍生物。根据目前文献报道,间三氟甲基苯酚的合成方法有五种: 过氧化氢氧化法,三氟甲基烷基化法,电解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用的原料便宜易得,反应条件温和, 产品的收率和纯度高。该法是目前工业上应用得最广泛的方法。
天津大学 2023-05-10
一锅法合成双三氟甲基化的烯酰胺和三取代的5-(三氟甲基)噁唑类化合物
对CF3自由基引发非活性烯烃和远程的胺β-C-H键的官能化的研究进展。该研究在国际上首次实现了有机膦催化的CF3自由基串联反应:烯烃的官能化和酰胺类衍生物的β-Csp3-H键官能化,分别得到双三氟甲基化的烯酰胺和三取代的5-(三氟甲基)噁唑。该反应具有较高区域选择性、化学选择性和立体选择性;利用该方法可以一锅法制备三取代的5-(三氟甲基)噁唑,具有方法简单、步骤少等优点。此法不仅弥补了传统方法中使用金属催化剂催化时导向基团必不可少的不足,而且为自由基有机反应提供了一种新的思路。
南方科技大学 2021-04-13
一种荆芥内酯三氟甲基苯甲酸酯及其制备工艺和用途
【发 明 人】 张丽 ; 李念光 ; 姚卫峰 ; 丁安伟 ; 包贝华 ; 陈佩东【技术领域】本发明涉及一种荆芥内酯三氟甲基苯甲酸酯及其制备工艺和用途,属于药物制剂技术领域。【摘要】 本发明公开了一种荆芥内酯三氟甲基苯甲酸酯及其制备工艺和用途,荆芥内酯三氟甲基苯甲酸酯,其特征是分子式为C18H17F3O4,熔点为177-178℃,其比旋度为本发明还公开了它的提取方法,以及在制备抗感冒病毒药物中的应用。
南京中医药大学 2021-04-13
三羟甲基丙烷
三羟甲基丙烷(TMP)是一种三元醇,它具有提高树脂的坚固性、耐腐蚀性、密封性;对于水解,热解及氧化有良好的稳定性,与三羟基具有同等反应性等优点。因此,它广泛地用于醇酸树脂、聚氨酯泡沫塑料、聚酯树脂、玻璃钢及高级润滑等领域。本技术以正丁醛、甲醛、烧碱为原料缩合反应,双溶剂萃取,蒸馏脱出部分溶剂,溶析结晶,精制得到产品三羟甲基丙烷。工艺采用专用萃取器、溶析结晶器和精制塔,具有设备效率高,便于控制,产品质量好,收率高等特点。年产5000吨规模,设备投资2500万元。
华东理工大学 2021-04-13
一种定位三氟甲基取代的高效有机太阳能电池受体材料
南方科技大学化学系副教授何凤课题组在能源领域顶级期刊Joule发表最新研究成果,介绍了团队合成的一种定位三氟甲基取代的高效有机太阳能电池受体材料,该材料可通过H/J聚集的协同作用形成具有更多电子跳跃传输结点的三维网络结构,可极大改善电荷在分子间的传输,大幅提高器件性能。在该研究中,团队成功地将三氟甲基引入到稠环电子受体中,得到了超窄带隙受体BTIC-CF3–γ,并将其应用于太阳能电子器件中,极大地提高了器件的能量转换效率,充分体现出光谱红移和超窄带隙的优势,在多元体系、半透明器件和叠层器件应用方面展示出非常有潜力的前景。更重要的是,BTIC-CF3–γ的单晶结构有助于研究人员从分子层面理解这类分子的堆积形式以及分子间相互作用,也为进一步设计新的高性能材料提供了有利的依据和指导。
南方科技大学 2021-04-11
1-(取代苄基)-5-三氟甲基-2-(1H)吡啶酮化合物及其盐,其制备方法及其用途
本发明公开了一种1-取代苄基-5-三氟甲基-2-(1H)吡啶酮化合物,及其药学可用的盐.本发明还公开了所述化合物及其盐的制备方法和它们在制备治疗纤维化药物中的用途.以三氟甲基吡啶酮为起始原料,得到一类新的吡啶酮类化合物及它们的盐。
中南大学 2021-04-13
三羟甲基丙烷价格 日本三菱进口江苏无锡宜兴供应
产品详细介绍供应三羟甲基丙烷,三羟甲基丙烷价格产地日本三菱,含量:99% ,包装是25KG/包,工业级 优级品,价格优惠,欢迎来电咨询 用途: 1 三羟甲基丙烷主要用于醇酸树脂、聚氨酯、不饱和树脂、聚酯树脂、涂料等领域 2 三羟甲基丙烷也可用于合成航空润滑油、印刷油墨等 3 三羟甲基丙烷还可用作纺织助剂和聚氯乙烯树脂的热稳定剂。 三羟甲基丙烷价格,三羟甲基丙烷日本三菱,日本三菱三羟甲基丙烷,供应三羟甲基丙烷,江苏三羟甲基丙烷,无锡三羟甲基丙烷
无锡市多利佳贸易有限公司 2021-08-23
氟哌利多
产品名称:氟哌利多 分子式:C22H22FN3O2 分子量:379.43 外观:类白色至浅黄色结晶性粉末
山东辰龙药业有限公司 2021-09-13
氟离子复合电极
产品详细介绍PF-1C型复合氟离子电极,集氟离子选择电极与参比电极为一体,单独1只电极即可进行使用。用于测定水溶液中氟离子活度或间接测定能与氟离子形成稳定络合物的离子活度的电极。复合氟离子电极技术参数:测量范围:10-1~10-5MF(即1-5PF或1900-0.19PPM)溶液温度:15~35℃绝缘电阻:大于等于1乘10(11次方)欧姆电极内阻:小于等于10兆欧零电位:0-1PF液接界:陶瓷芯参比电极:Ag/Agcl电极接口:BNC外形尺寸:¢12×140mm
上海越磁电子科技有限公司 2021-08-23
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