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单嘧磺隆和单嘧磺酯合成工艺的绿色研究
项目简介： 单嘧磺隆和单嘧磺酯是超高效、广谱、安全的绿色化农药品种， 分别于 2007、2013 年通过农业部审核，获得农业部正式登记证。其 中单嘧磺隆适用于小麦、谷子、玉米等主要作物，尤其是作为谷子除草剂，它的作用无可替代，我国玉米种植面积为 5.1 亿亩，小麦 4.5 亿亩，谷子 3000 万亩，因而市场相当广阔。目前单嘧磺隆、单嘧磺 酯原药生产废水量较大，亟需对它们的合成工艺进行更深入的研究， 以实现合成工艺绿色化，使整个工艺废水达到“零排放”。 项目特色： 设计单嘧磺隆生产工艺路线时，对氨解工段反应进行改进，用水 代替有机溶剂作为反应溶剂，使生产工艺更为绿色化；对氨基酯工段 后处理进行了改进，通过蒸馏回收了丙酮；对关环工段后处理进行了 改进，在近回流情况下通过水萃取除掉无机盐，水可以通过蒸发回用， 既保证了中间体的纯度，又减少了废水排放。设计废水处理方案时， 采用了“生产工艺废水套用—蒸发回用—结晶”这样的一个内循环过 程，不仅大大降低了生产工艺废水的处理成本，而且回收绝大部分的 水以及无机盐。可以实现水回用，基本达到废液“零排放”，满足了节 能环保的要求。该方法不仅操作简便，不需要增加额外的设备，运行 成本低。 本项目先后承担国家“十五”科技攻关 3 项，“十一五”科技支 撑 1 项、科技部推广 1 项，农业部成果转化 1 项、天津市重点攻关 1 项和天津市成果转化 1 项；曾获国家技术发明二等奖、国家发明创业 奖，教育部科技进步二等奖、天津市科技发明一等奖、天津市发明专 利金奖，天津市最有价值发明专利称号，天津科技重大成就奖等。 社会贡献和经济效益： 可降低单嘧磺隆生产工艺废水的处理成本，而且回收绝大部分的 水、无机盐以及部分原料，能基本达到废液“零排放”。同时，可能该 方法应用于同类产品单嘧磺酯等的生产工艺废水处理中。该项目不仅 节约成本，更重要的是它基本实现生产工艺“绿色化”，这对单嘧磺隆、单嘧磺酯的推广具有非常重要的意义。
南开大学
2021-04-13
碳酸二甲酯下游系列精细化工产品
苯胺基甲酸甲酯广泛用于多种优良杀虫剂的合成中间体，还可用于其他各种农药、医药、精细化工等领域中。目前其制备方法都直接或间接使用剧毒的光气作为原料，对环境污染严重，而且生产成本较高。本技术直接采用碳酸二甲酯与苯胺进行酯交换合成，反应条件温和，收率较高，是一条清洁生产工艺。肼基甲酸甲酯是医药卡巴、卡巴多司、卡巴氧、阿苯达唑等的中间体，还可用于合成碳酰肼等。本技术由碳酸二甲酯与水合肼一步合成，产率高、无三废，过程清洁无毒。年产1000吨规模，投资90万元。三氯甲基碳酸酯替代光气及双光气，在有机合成、高分子材料、医药、农药、香料和染料等领域应用极其广泛。年产1万吨规模，投资2200万元。碳酰肼是一种方便、安全的水处理剂。目前碳酰肼的合成方法都采用剧毒的原料来合成，环境危害较大。本技术采用碳酸二甲酯生产碳酰肼，反应条件温和，设备简单，工艺安全，无三废。整个过程转化率达95％以上，而选择性几乎100％。是绿色清洁生产工艺。呋喃唑酮是一种具有较广抗菌谱的呋喃类杀菌剂，对多种革兰氏阳性及阴性大肠杆菌、炭疽杆菌、副伤寒杆菌和痢疾杆菌等均有效，主要用于治疗细菌性痢疾、肠炎等，也可用于治疗尿道感染；近年来用于治疗伤寒，疗效较好。本技术采用碳酸二甲酯羰基化路线合成呋喃唑酮，反应路线短、条件温和、操作简易。整个过程基本无三废、收率高，为清洁生产工艺。年产3000吨，设备投资约1000万。
华东理工大学
2021-04-13
甲醇气相氧化羰基化法合成碳酸二甲酯
项目简介碳酸二甲酯（DMC）是正在崛起的化工原料新产品，1992年欧洲登记为非毒性化学品。主要原料为CO、O、甲醇。利用自行开发的高效固相催化剂促进甲醇气相氧化羰基化法合成碳酸二甲酯，取代当前使用的光气法，不仅可降低成本，而且在生产过程中原料及中间体无剧毒，不腐蚀设备，无三废处理问题，对环境保护有着重要意义，被誉为21世纪的“绿色化学品”，应用它还可开发一系列新颖的化工产品，可实现绿色化工过程，小试已完成。针对CO、O和甲醇气—固相催化合成DMC，经过多年的实验研究，开发出一种性能较好的合成DMC固体催化剂，在常压下DMC时空收率达到350g/l-cat.h，寿命已超过100小时，达到零排放。小试已鉴定，该指标在国内外同类方法中处于先进水平。二、市场前景DMC可用于制备聚氨酯、聚碳酸酯、医药、农药、香料等；可代替硫酸二甲酯作羰基化剂、甲基化剂和甲脂化剂；还可作高新烷值汽油增进剂，是近年来石油化工热门产品，并可衍生一系列新的化工产品，被誉为有机合成的新基块。以甲醇氧化羰基化合成DMC，原料来源、市场需求和化工产品系列化方面皆具有明显的优势；并且是21世纪极有吸引力的基本化工原料。特别是石油资源贫乏的地区，DMC对当地化工生产将起到重要作用。三、投资与规模建设生产规模500吨/年的中试装置，投资约800万元。四、生产设备 固定床反应器、精馏塔等。五、合作方式寻找中试伙伴。
河北工业大学
2021-04-13
碳酸二甲酯下游系列精细化工产品
天苯胺基甲酸甲酯广泛用于多种优良杀虫剂的合成中间体，还可用于其他各种农药、医 药、精细化工等领域中；目前其制备方法都直接或间接使用剧毒的光气作为原料，对环境污染 严重，而且生产成本较高。本技术直接采用碳酸二甲酯与苯胺进行酯交换合成，反应条件温 和，收率较高，是一条清洁生产工艺。 肼基甲酸甲酯是医药卡巴、卡巴多司、卡巴氧、阿苯达唑等的中间体，还可用于合成碳酰 肼等。由碳酸二甲酯与水合肼一步合成，产率高、无三废，过程清洁无毒。年产1000吨规模， 投资90万元。 三氯甲基碳酸酯替代光气及双光气，在有机合成、高分子材料、医药、农药、香料和染料 等领域应用极其广泛。年产1万吨规模，投资2200万元。 碳酰肼是一种方便、安全的水处理剂。目前碳酰肼的合成方法都采用剧毒的原料来合成， 环境危害较大。本课题组采用碳酸二甲酯生产碳酰肼，反应条件温和，设备简单，工艺安全， 无三废。整个过程转化率达95％以上，而选择性几乎100％。是绿色清洁工艺。国际先进。 呋喃唑酮是一种具有较广抗菌谱的呋喃类杀菌剂，对多种革兰氏阳性及阴性大肠杆菌、炭 疽杆菌、副伤寒杆菌和痢疾杆菌等均有效，主要用于治疗细菌性痢疾、肠炎等，也可用于治疗 尿道感染；近年来用于治疗伤寒，疗效较好。 目前，国内呋喃唑酮的生产厂有十多家，但其合成方法主要为乙醇胺、尿素路线，该法工 艺流程长、三废严重。本课题组采用碳酸二甲酯羰基化路线合成呋喃唑酮，反应路线短、条件 温和、操作简易。整个过程基本无三废、收率高，为清节生产工艺。年产3000吨，设备投资约 1000万元。
华东理工大学
2021-04-13
一种荆芥内酯氟苯甲酸酯及其制备工艺和用途
【发 明 人】丁安伟 ; 张丽 ; 李念光 ; 包贝华 ; 陈佩东 ; 曹雨诞【技术领域】本发明涉及一种荆芥内酯氟苯甲酸酯及其制备工艺和用途，属于药物制剂技术领域。【摘要】 本发明公开了一种荆芥内酯氟苯甲酸酯及其制备工艺和用途，荆芥内酯氟苯甲酸酯，其特征是分子式为C17H17FO4，熔点为158-160℃，其比旋度为(c？1.0,CH3OH)，本发明还公开了它的提取方法，以及在制备抗流感病毒药物中的应用。
南京中医药大学
2021-04-13
天然有机酸根昆布氨酸酯在功能奶制品中的应用
本发明公开了一种天然有机酸根昆布氨酸酯在功能奶制品中的应用，其可作为牛奶安全添加剂，每种组合的天然有机酸根昆布氨酸酯经过毒理实验分析，可使小白鼠半致死量在5300‑7600mg/kg之间，属于实际无毒物质；昆布氨酸酯添加百分重量比为0.1‑1％，牛奶制品保质期延长，并具有预防高血压的保健功能。与现有技术中常采用的消毒法，即巴氏消毒法相比，本发明昆布氨酸酯弥补了巴氏消毒技术的缺陷，对耐热性丝衣霉属等微生物有抑制作用，起到延长保鲜保质作用，如保鲜期比单独巴氏消毒法保鲜保质期延长5‑83天。本发明有机酸根昆布氨酸酯在功能奶制品中的新应用，其一剂多效，既有保鲜作用，又有预防高血压保健作用，增加了牛奶制品的花色品种，并且，有机酸根昆布氨酸酯是天然海洋非蛋白氨基酸衍生物，与传统氧化型消毒剂、含苯结构功能分子相比，生态环保，有更好的生物相容性，满足食品的安全要求，有良好的经济效益与社会效益前景。
青岛大学
2021-04-13
一种高乙丙橡胶含量的多相聚丙烯共聚物及其制备方法
本发明公开了一种高乙丙橡胶含量的多相聚丙烯共聚物，所述的多相聚丙烯共聚物由丙烯聚合物基体、乙烯-丙烯无规共聚物和乙烯-丙烯嵌段共聚物组成，所述丙烯聚合物基体的重量百分含量为10%~70%，乙烯-丙烯无规共聚物重量百分含量为25%~70%，乙烯-丙烯嵌段共聚物重量百分含量为5%~20%。本发明的多相聚丙烯共聚物乙丙橡胶含量不少于在30wt%，具有优异的韧性，具有较高的抗冲击强度尤其是低温抗冲击强度。本发明还公开了一种高乙丙橡胶含量的多相聚丙烯共聚物的制备方法，采用丙烯聚合和气相乙烯-丙烯共聚合组合制备。
浙江大学
2021-04-13
聚((甲基)丙烯酸-b-丁二烯)嵌段共聚物及其制备方法
本发明公开了一种聚((甲基)丙烯酸-b-丁二烯)嵌段共聚物及其制备方法。它是将0.5～10重量份的双亲性大分子可逆加成断裂链转移试剂加到20～80重量份水中,形成水相;将水相和0.001～0.05重量份引发剂一起移入高压反应釜,搅拌中通氮气排氧10～30分钟,抽真空,重复2～3次,加入5～30重量份丁二烯,加热升温至60～80℃,聚合反应3～20小时,冷却出料。本发明流程设备简单,过程环保节能,产物聚((甲基)丙烯酸-b-丁二烯)嵌段共聚物在胶粘剂、相容剂、分散剂等许多领域有良好的应用前景。
浙江大学
2021-04-13
一种使用移动床技术将含氧化合物转化为丙烯的方法
本发明公开了一种使用移动床技术将含氧化合物转化为丙烯的方法，包括以下步骤：含氧化合物在第一反应区与催化剂接触生成第一股物流；第一股物流分离得到产物丙烯、C5+组分以及其余组分；部分C5+组分通入第二反应区使得催化剂预积碳，使得其表面积碳量/孔内积碳量的比例至少为10，得到第二股物流并合并到第一股物流；将预积碳催化剂通入第一反应区与含氧化合物接触反应，反应后通入再生器；催化剂再生后又分配到第一反应区和第二反应区。本发明方法单独将部分C5+组分通入第二反应区与催化剂接触反应，得到高表面积碳量/孔内积碳量比例的催化剂，可以提高第一反应区内催化剂对丙烯的选择性，从而提高丙烯的得率。
浙江大学
2021-04-13
可生物降解聚丁二酸丁二醇酯的制备技术
目前使用的一次性聚合物材料如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等，在自然界中很难降解，已造成了严重的白色污染。因此，合成在自然环境中能够降解的聚合物材料，已经成为当前研究的热点之一。 聚丁二酸丁二醇酯（PBS）的熔点为113℃，性能介于聚乙烯、聚丙烯之间。目前高分子量PBS的制备主要采用直接缩聚法，需要很高的真空度（0.2mmHg以下），在工业化中存在较大困难，对设备要求高。本技术建立了一种缩聚-扩链法，先以丁二酸与丁二醇进行熔融缩聚，制备特性粘度在0.5以下的PBS预聚体，再经扩链，获得特性粘度在0.7～1.0dL/g之间的PBS。这种方法原料配比较易控制，所需设备较为简单，不需要太高的真空度，便于工业化推广。技术指标PBS外观：无色或淡黄色固体；特性粘度：0.7～1.0 dL/g；熔点：112～115℃。可用做生物降解地膜、食品包装材料，汽水、可乐、洗发水瓶，以及纸质食品包装盒的可降解涂层，可降解热溶胶等。本技术所得的产品与日本Showa Highpolymer公司的BIONOLLE产品（PBS）相当，性能相近，且在扩链剂方面有创新。所得产品应用范围广泛，技术具有非常广阔的应用和市场前景。 所需设备如下： 1、聚酯反应釜：能够加热至220℃，承受1mmHg的负压； 2、真空系统：从常压到1mmHg负压可调； 3、直接造粒系统：能够进行聚合物的熔融切片、造粒。 本技术具有显显著的经济效益和社会效益。
北京化工大学
2021-02-01