间二甲苯绝热硝化制备一硝基间二甲苯新技术
成果与项目的背景及主要用途: 间二甲苯经一硝化可制得 2,4-二甲基硝基苯和 2,6-二甲基硝基苯,再经还原 可分别得到 2,4-二甲基苯胺和 2,6-二甲基苯胺,广泛应用于染料、医药、橡胶助 剂及塑料等领域,是重要的有机中间体之一。目前的混酸常规硝化法,反应温度 低,耗水、耗能大,反应时间长,过程不易控制,废酸难处理。因此开发先进的 间二甲苯一硝化方法很重要。 本工艺首次采用间二甲苯绝热硝化制得硝基间二甲苯。绝热硝化反应开始后, 利用自己反应放出的热来提高物料的反应温度。虽然混酸浓度不断降低,但由于 反应温度的提高,因此仍能使混酸具有足够的硝化能力,从而保证了反应速度。 该法比常规混酸硝化优点多,如反应温度高,无需冷却水,耗能小,反应时间仅 为半小时,设备生产能力比常规硝化法提高至少 2 倍。所用设备仅为常规的硝化 及分离设备,无需特殊加工。硝化后废酸可经闪蒸后全部回用,减少了环境污染。 技术原理与工艺流程简介: 间二甲苯与混酸经良好搅拌混合后,快速绝热升温进行硝化反应,反应结束 后硝化分离得硝基物和高温废酸。硝基物供进一步还原,可以制备其它有机物或 中间体。高温废酸经闪蒸提浓可回收再利用。 技术水平及专利与获奖情况: 已完成成熟小试工艺,国内外技术领先。本技术可降低能耗 50~60%,收率 提高 5~10%,硝基物收率可大于 95%,二硝基物小于 6000ppm,原料消耗定额 降低 5~10%,设备生产能力提高约 2 倍。 应用前景分析及效益预测: 绝热硝化法不仅可服了常规硝化法的诸多不足,而且具有许多新优点。用本 技术生产一硝基间二甲苯,可使成本下降约 10%。按年产 600 吨计,可比常规 法净增利润 200 多万元。并可回收利用废酸,解决废酸污染问题。 应用领域:有机中间体。 技术转化条件(包括:原料、设备、厂房面积的要求及投资规模): 25天津大学科技成果选编 生产规模及产量:600 吨/年。 所需厂房面积:300m2。 主要设备:硝化锅、硝化分离器、硫酸高位槽、硝酸高位槽、混酸高位槽、 混酸配制罐、稀碱配制罐、稀碱高位槽、水洗及分离器、碱洗及分离器、闪蒸器、 真空泵。 主要原材料及来源:间二甲苯、硫酸、烧碱、硝酸,国内均有现货供应。 设备投资:110 万元。 合作方式及条件:面议。
天津大学
2021-04-11