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间二甲苯绝热硝化制备一硝基间二甲苯新技术
成果与项目的背景及主要用途： 间二甲苯经一硝化可制得 2,4-二甲基硝基苯和 2,6-二甲基硝基苯，再经还原 可分别得到 2,4-二甲基苯胺和 2,6-二甲基苯胺，广泛应用于染料、医药、橡胶助 剂及塑料等领域，是重要的有机中间体之一。目前的混酸常规硝化法，反应温度 低，耗水、耗能大，反应时间长，过程不易控制，废酸难处理。因此开发先进的 间二甲苯一硝化方法很重要。 本工艺首次采用间二甲苯绝热硝化制得硝基间二甲苯。绝热硝化反应开始后， 利用自己反应放出的热来提高物料的反应温度。虽然混酸浓度不断降低，但由于 反应温度的提高，因此仍能使混酸具有足够的硝化能力，从而保证了反应速度。 该法比常规混酸硝化优点多，如反应温度高，无需冷却水，耗能小，反应时间仅 为半小时，设备生产能力比常规硝化法提高至少 2 倍。所用设备仅为常规的硝化 及分离设备，无需特殊加工。硝化后废酸可经闪蒸后全部回用，减少了环境污染。 技术原理与工艺流程简介： 间二甲苯与混酸经良好搅拌混合后，快速绝热升温进行硝化反应，反应结束 后硝化分离得硝基物和高温废酸。硝基物供进一步还原，可以制备其它有机物或 中间体。高温废酸经闪蒸提浓可回收再利用。 技术水平及专利与获奖情况： 已完成成熟小试工艺，国内外技术领先。本技术可降低能耗 50～60％，收率 提高 5～10％，硝基物收率可大于 95%，二硝基物小于 6000ppm，原料消耗定额 降低 5～10％，设备生产能力提高约 2 倍。 应用前景分析及效益预测： 绝热硝化法不仅可服了常规硝化法的诸多不足，而且具有许多新优点。用本 技术生产一硝基间二甲苯，可使成本下降约 10％。按年产 600 吨计，可比常规 法净增利润 200 多万元。并可回收利用废酸，解决废酸污染问题。 应用领域：有机中间体。 技术转化条件（包括：原料、设备、厂房面积的要求及投资规模）： 25天津大学科技成果选编 生产规模及产量：600 吨/年。 所需厂房面积：300m2。 主要设备：硝化锅、硝化分离器、硫酸高位槽、硝酸高位槽、混酸高位槽、 混酸配制罐、稀碱配制罐、稀碱高位槽、水洗及分离器、碱洗及分离器、闪蒸器、 真空泵。 主要原材料及来源：间二甲苯、硫酸、烧碱、硝酸，国内均有现货供应。 设备投资：110 万元。 合作方式及条件：面议。
天津大学
2021-04-11
间二甲苯绝热硝化制备一硝基间二甲苯新技术
间二甲苯经一硝化可制得2,4-二甲基硝基苯和2,6-二甲基硝基苯，再经还原可分别得到2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺，广泛应用于染料、医药、橡胶助剂及塑料等领域，是重要的有机中间体之一。目前的混酸常规硝化法，反应温度低，耗水、耗能大，反应时间长，过程不易控制，废酸难处理。因此开发先进的间二甲苯一硝化方法很重要。本工艺首次采用间二甲苯绝热硝化制得硝基间二甲苯。绝热硝化反应开始后，利用自己反应放出的热来提高物料的反应温度。虽然混酸浓度不断降低，但由于反应温度的提高，因此仍能使混酸具有足够的硝化能力，从而保证了反应速度。该法比常规混酸硝化优点多，如反应温度高，无需冷却水，耗能小，反应时间仅为半小时，设备生产能力比常规硝化法提高至少2倍。所用设备仅为常规的硝化及分离设备，无需特殊加工。硝化后废酸可经闪蒸后全部回用，减少了环境污染。间二甲苯与混酸经良好搅拌混合后，快速绝热升温进行硝化反应，反应结束后硝化分离得硝基物和高温废酸。硝基物供进一步还原，可以制备其它有机物或中间体。高温废酸经闪蒸提浓可回收再利用。
天津大学
2023-05-10
6-(氮杂环取代)蒽醌二氯化铂配合物及其制备方法和应用
蒽醌类化合物是 20 世纪 70 年代发展起来的广谱抗肿瘤药物，其中阿霉素（ ADR ），柔红霉素（ DNR ）和米托蒽醌（ IDA ）等为其代表药物，对治疗乳腺癌等实体瘤及急性非淋巴细胞白血病有良好效果，至今仍是市场上常用的抗肿瘤药物。但是，蒽醌类和铂类化合物作为抗肿瘤药物本身还存在很多缺点和不足，毒性大，靶向性差，生物活性单一等。本发明的一个目的是提供一种比米托蒽醌具有更好抗癌活性、安全性及治疗窗更宽的 6-( 氮杂环取代 ) 蒽醌二氯化铂类抗肿瘤药物。
辽宁大学
2021-04-11
聚乙二醇修饰壳寡糖脂肪酸嫁接物及制备方法和应用
本发明提供聚乙二醇修饰的壳寡糖脂肪酸嫁接物，称取壳寡糖脂肪酸嫁接物和端醛基化聚乙二醇，加入蒸馏水超声溶解，搅拌，透析，透析液冷冻干燥，得目的物。本发明的嫁接物具有在水性介质中通过自聚集形成胶团的特性，可显著减少壳寡糖脂肪酸嫁接物胶团在巨噬细胞中的摄取，并且随着聚乙二醇修饰比例的增加，胶团在巨噬细胞中的摄取逐渐减少。研究表明胶团对肝癌细胞HepG2和永生化正常肝细胞BRL-3A的摄取没有显著影响，细胞毒性作用可以与负载丝裂霉素C的壳寡糖脂肪酸嫁接物胶团保持在同一水平，与游离丝裂霉素C相比，药效提高了14倍左右，可长循环性载体在制备抗肿瘤药物中的应用。本发明的结构通式为： 。
浙江大学
2021-04-13
一种掺杂硅量子点发光二极管器件及其制备方法
本发明公开了一种掺杂硅量子点发光二极管，包括硅衬底，沉 积银纳米颗粒层，以及在银纳米颗粒结构上沉积多层分布均匀且包含 掺杂硅量子点的 SiNx 薄膜，透明导电薄膜 AZO 层以及 Si3N4 钝化层。 还公开了该发光二极管的制备方法，利用掺杂硅量子点-SiNx 薄膜的电 致发光特性，构成发光二极管的发光有源层；利用掺杂可以钝化量子 点，同时掺杂硅量子点与硅衬底形成的 p-n 结增强电子空穴的辐射复 合。此外，利用银纳
华中科技大学
2021-04-14
聚((甲基)丙烯酸-b-丁二烯)嵌段共聚物及其制备方法
本发明公开了一种聚((甲基)丙烯酸-b-丁二烯)嵌段共聚物及其制备方法。它是将0.5～10重量份的双亲性大分子可逆加成断裂链转移试剂加到20～80重量份水中,形成水相;将水相和0.001～0.05重量份引发剂一起移入高压反应釜,搅拌中通氮气排氧10～30分钟,抽真空,重复2～3次,加入5～30重量份丁二烯,加热升温至60～80℃,聚合反应3～20小时,冷却出料。本发明流程设备简单,过程环保节能,产物聚((甲基)丙烯酸-b-丁二烯)嵌段共聚物在胶粘剂、相容剂、分散剂等许多领域有良好的应用前景。
浙江大学
2021-04-13
一种3,3-二氟丙烯基硫醚化合物及其制备方法
本发明公开了一种光催化制备3,3‑二氟丙烯基硫醚类化合物的方法，属于有机合成技术领域。该方法在惰性气体保护下，以3,3‑二氟烯丙基硫醚和缺电子烯烃为原料，加入光催化剂、三乙烯二胺、磷酸二氢钠及溶剂，在450‑460nm波长，40W LED光源照射及25‑35℃条件下进行光催化反应，经柱层析纯化得到目标产物。该方法采用可见光催化策略，高效构建了含α,α‑二氟烯丙基片段的化合物。与传统方法相比，具有反应条件温和、无需过渡金属催化剂、官能团兼容性好、原子经济性高等优势。所合成的3,3‑二氟丙烯基硫醚类化合物在药物分子设计、功能材料开发及农药合成等领域具有重要应用价值。本发明为含氟有机化合物的绿色合成提供了新途径。
南京工业大学
2021-01-12
智能控温节能氧化钒（VO2）薄膜的制备
成果介绍智能控温薄膜可以实现高温下对红外线的反射和低温下对红外线的透射，是一种无需能源的智能空调。技术创新点及参数室温可用（20℃-40℃）节能减排（无需能源）满足了实时反馈的需求满足了温度控制的需求提出了在室温下实现智能变色的可能性
东南大学
2021-04-11
无机氧化物或金属纳米粒子的制备技术
开发了一种新颖的无机氧化物或金属纳米粒子的制备技术，利用该技术可以规模制备无机氧化物和纳米金属粒子，该方法已申请了中国专利和美国专利。利用该技术制备了 CeZrO2 纳米储氧材料，其粒度为 4—6nm, 其储放氧性能比常规的储氧材料提高 25％以上，利用该材料制备的三效催化剂具有起燃温度低、工作窗口宽等特点。该专利技术可以制备 Ag、Au、Pt、Pd 和 Rh 等纳米金属粒子， 其粒子的粒径在 2—10nm, 具有很好的单分散性质。该技术的创新点是：（1）将化学法合成纳米材料体系改成流动体系，可以精确地控制反应条件，从而控制纳米粒子粒径；（2）利用管式反应器提高了纳米粒子制备产量，可以 规模制备纳米粒子，尤其是可以制备高分散的贵金属纳米粒子。
北京工业大学
2021-04-13
一种高比表面积金属掺杂氧化物纳米空心球及其制备方法
本发明公开的一种高比表面积金属掺杂氧化物纳米空心球，其球壳是多晶的金属掺杂氧化物，晶粒尺寸在20nm以下，掺杂原子百分比为0.01~20%，空心球球壳厚度在20纳米以下，直径为80～600纳米。本发明利用模板吸附方法，通过配置吸附溶液和后续的退火处理制备得到金属掺杂的氧化物纳米空心球。本发明制备的金属掺杂氧化物纳米空心球的晶粒尺寸在20nm以下，结晶质量高，比表面积一般大于200m2.g-1。本发明的方法简单、成本较低，克服了许多金属难以实现掺杂的困难，并且掺杂浓度可以按要求随意控制，对掺杂金属种类的选择和氧化物的选择都具有极大的范围，有利于产业化的应用。
浙江大学
2021-04-13