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间三烷氧基苯基二烷基膦四氟硼酸盐及其合成和应用
本发明涉及间三烷氧基苯基二烷基膦四氟硼酸盐及其合成方法和在钯催化的碳-氯键活化后的Suzuki偶联反应中的应用。本发明的间三烷氧基苯基二烷基膦四氟硼酸盐,在反应体系中与钯催化剂进行配位,可以高选择性的激活惰性碳-氯键,并与体系中的有机硼酸发生Suzuki偶联反应,得到对应的偶联化合物。本发明简洁一步合成在空气中能稳定存在的三烷氧基苯基二烷基膦四氟硼酸盐,与其他已知的用于碳-氯键活化的配体的合成方法相比,本发明的合成方法路线短,操作简单。
浙江大学 2021-04-11
药物利莫那班关键中间体-利莫那班羧酸乙酯 专利合成技术
利莫那班是世界第三大制药公司赛诺菲一安万特公司新近上市的新一代减肥、戒烟类药物,被喻为抗肥胖症药物的“重磅炸弹”。利莫那班不仅是新一代减肥药物,而且具有很好的戒烟功能和减少心血管疾病风险的功效。围绕利莫那班进行中间体系列产品进行开发和生产,将会产生良好的经济效益。此外后续的改进产品正在开发上市。利莫那班合成的最大难点在于关键中间体利莫那班羧酸乙酯的合成。针对该难点,华东理工大学发明了一种不使用昂贵的有机锂试剂、不采用硅醚保护手段的新的合成技术,这一新技术使生产成本成倍地降低、收率大幅度提高,是迄今为止实现位阻Claisen缩合制备二酮酸酯最高效、实用的手段。华东理工大学同时提供其它利莫那班中间体对氯苯丙酮、N-氨基哌啶盐酸盐、2,4-二氯苯肼盐酸盐合成技术。
华东理工大学 2021-04-11
药物利莫那班关键中间体-利莫那班羧酸乙酯专利合成技术
利莫那班是世界第三大制药公司赛诺菲一安万特公司新近上市的新一代减肥、戒烟类药物,被喻为抗肥胖症药物的“重磅炸弹”。利莫那班不仅是新一代减肥药物,而且具有很好的戒烟功能和减少心血管疾病风险的功效。围绕利莫那班进行中间体系列产品进行开发和生产,将会产生良好的经济效益。此外后续的改进产品正在开发上市。 利莫那班合成的最大难点在于关键中间体利莫那班羧酸乙酯的合成。针对该难点,华东理工大学发明了一种不使用昂贵的有机锂试剂、不采用硅醚保护手段的新的合成技术,这一新技术使生产成本成倍地降低、收率大幅度提高,是迄今为止实现位阻Claisen缩合制备二酮酸酯最高效、实用的手段。 华东理工大学同时提供其它利莫那班中间体对氯苯丙酮、N-氨基哌啶盐酸盐、2,4-二氯苯肼盐酸盐合成技术。
华东理工大学 2021-02-01
抗银屑病性药物阿普斯特合成技术产业化研究
阿普斯特是由美国 FDA 批准的首个治疗银屑病性关节炎的选择性磷酸二酯酶 4(PDE4)抑制剂。项 目拟以 3-乙氧基-4-羟基苯乙酮为原料,通过等多步化学反应制备高光学纯度阿普斯特,研究内容包括工 艺优化、实验室放大、公斤级放大及产品质量研究。
中山大学 2021-04-10
高纯度金属有机物(MO-CVD源)的新型通用电解合成技术
采用“电子”作为反应试剂,以金属[M = In, Sn, Al, Ta, Nb, Zn, Ti, Ni,等]为阳极,控制一定的阳极电极电位,分别在ß-二酮(如乙酰丙酮,Hacac),醇(ROH),或其混合溶液中电化学溶解金属,或按照一定顺序电化学溶解两种金属得到相应的单金属或者多金属有机物。具体反应为:M(金属)+ HL +电能 → ML (L=OR,ß-二酮如:Hacac)。本工艺为高纯度金属有机物(MO-CVD源)开发出一种全新“绿色化学”途径,具有如下优势:(1) 原材料金属可通过电解精炼达到很高纯度(>99.99%),从源头保证MO-CVD源的纯度要求,该技术采用阳极电极电位控制特定金属溶解,从而进一步控制杂质离子。同时该技术合成的MO-CVD源可以采用常规方法进一步提纯,根据需要杂质离子可以控制在10-9 量级以下。如采用该法制备的纳米TiO2(粒径分布窄,~5 nm左右)杂质分析:Pb:0.6 ppm,As:0.5 ppm,Hg:0.09 ppm,Fe:0.21 ppm。(2) 该工艺克服了传统化学方法合成MO-CVD源的缺点。以钛醇盐为例,化学法采用TiCl4 +ROH → Ti(OR)4,该反应由ROH逐渐取代Cl生成Ti(OR)xCly,采用氨吸收HCl形成沉淀使反应向右进行,无法得到不含Cl的Ti(OR)4,很难满足特殊电子工业对Cl杂质要求很高的工艺要求。本技术从工艺路径上保证了产品纯度:Ti(金属) + ROH +电能 → Ti(OR)4,该过程未引入任何Cl杂质,可以做到绝对无Cl的MO-CVD源。 (3)该技术具有通用性。MO-CVD源属于高附加值产品,市场变化快,本工艺采用的设备可以随时通过更换不同金属或者有机配体(含有活性氢配体),根据市场需要随时实现产品的转换,在追求高利润的同时规避市场风险,具有投资价值。工艺路线:具体合成:1. 金属醇盐:如钛醇盐、钽醇盐、铌醇盐、铟醇盐、锡醇盐,铜醇盐、镍醇盐等,及其稳定的金属醇盐ß-二酮配合物。2. ß-二酮金属盐化合物:如乙酰丙酮金属盐,乙酰丙酮锌Zn(acac)2、乙酰丙酮铁、乙酰丙酮铟In(acac)3、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮钽、乙酰丙酮铌、乙酰丙酮锡等。3. 二元金属醇盐ß-二酮配合物:如PbTi(OR)x(acac)y,AlTi(OR)xLy,NaTa(OR)xLy,LiTa(OR)xLy等。 应用范围:高纯金属有机物可以作为MO-CVD源,制备超高纯度纳米金属氧化物。同时这些金属有机物可以有以下用途:添加剂,热稳定剂,催化剂,具体可用作树脂交联剂,树脂硬化促进剂,树脂、塑料、橡胶添加剂,铁电、压电等氧化物薄膜、超导薄膜、热反射玻璃薄膜、透明导电薄膜等功能薄膜材料等。
南京工业大学 2021-04-13
一种二元前驱体合成伸展石墨烯复合薄膜的制备方法
本发明属于半导体纳米复合材料的制备技术领域,涉及一种利用二元前驱体合成石墨烯复合薄膜的制备方法。该发明采用简单的两步合成路线,通过在水热法中合成两元前驱体,然后经过高温处理使四氧化三铁纳米颗粒均匀的分散在石墨烯纳米薄膜的表面。相对于其他合成方法,此方法制备的石墨烯复合薄膜具有伸展更充分,Fe3O4纳米粒子粒径更均匀,分布范围窄等优点。借助本发明提供的方法,制备出的石墨烯纳米复合薄膜可作为锂离子电池的负极材料,显示了较高的电容量和循环稳定性。通过本发明提供的无机半导体和石墨烯复合纳米材料制备方法,可制备多种不同种类的复合材料,制备出的复合材料在锂离子电池,无机太阳能电池,药物的靶向缓释与治疗等方向具有实际的应用前景。
青岛大学 2021-04-13
一种促进灵芝酸和灵芝多糖生物合成的灵芝细胞培养方法
研发阶段/n本发明公开了一种促进灵芝酸和灵芝多糖生物合成的灵芝细胞培养方法,该方法包括将灵芝菌种接种到斜面培养基进行培养,再依次进行一级液体种子培养、二级液体种子培养和液体深层发酵,其中,在液体深层发酵过程中用可见光进行光照培养。经测定,本发明方法可有效促进灵芝细胞的生长,相比于现有的细胞培养方法,本发明方法所制备的细胞培养产物中,其灵芝酸、灵芝多糖的含量或产量都有了不同程度地提升。
湖北工业大学 2021-01-12
铝合金表面搅拌摩擦加工及加热反应合成的复合涂层及其制备方法
研发阶段/n铝合金表面搅拌摩擦加工及加热反应合成的复合涂层及其制备方法  本发明涉及一种铝合金表面Al2O3+TiB2复合涂层及其制备方法,首先,在铝合金表面开出若干深为0.5mm~2mm,宽为0.5mm~2mm的沟槽,在沟槽中填充球磨好的含30%~70%TiO2、30%~70%B2O3混合粉末,再通过搅拌摩擦加工,使TiO2和B2O3混合粉末均匀分布在铝合金的表面层中,最后对这一表面层进行感应加热,产生化学反应3TiO2+3B2O3+10Al=3TiB2+5Al2O3,获得Al2O3+TiB2复合
湖北工业大学 2021-01-12
锡纳米晶为模板合成具有带隙可调的锡锗合金纳米材料
通过精细调控Ge2+离子前驱体溶液与已制备的锡纳米颗粒反应,合成带隙可调的半导体锡锗合金纳米晶(0.51 eV至0.71 eV)。使用的锡纳米晶模板可以大大降低反应的成核、结晶和生长的反应能垒。与以前报道的反应温度(约300 ℃)相比,课题组的方法可以在较低的温度下(60-180 ℃)得到锡锗合金纳米晶。课题组深入阐明了从锡到锡锗合金纳米晶的相变机理,清晰揭示了从不均匀核壳结构到均匀合金结构的演变过程。
南方科技大学 2021-04-13
多晶硅生产冷氢化工艺加热合成反应关键技术装备
实现多晶硅生产冷氢化工艺过程工程化的关键加热系统装置;降低成本40%,减少能耗2/3。8000小时以上无故障稳定运行加热合成反应器关键技术。
常州大学 2021-04-14
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