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一种新型大环环肽化合物的合成方法
本发明的目的之一在于提供一种简单实用的方法,可以从简单的线性多肽前体出发,通过关环反应,制备环肽、目的之二在于制备得到的环肽由苯环支撑,不依靠分子内的氢键,结构新颖。1.一种通过钯催化的分子内C-H键的芳基化反应,高效制备新型环肽化合物的制备方法,其特征在于该方法的具体步骤(图2)。在反应瓶中依次加入原料、银盐、金属钯催化剂、添加剂(additive)以及溶剂,指定温度下搅拌12小时,冷却至室温,加入乙酸乙酯稀释,硅藻土过滤,浓缩,加入二氯甲烷,饱和碳酸氢钠水溶液洗涤,有机相用无水硫酸钠干燥,柱层析分离得目标产物。2.本发明所涉及到的金属催化剂是金属Pd相关催化剂,可以是Pd(OAc)2,也可以是其他二价Pd金属催化剂。/line3.本发明所涉及到的银盐可以是碳酸银,醋酸银,三氟乙酸银,也可以是其他一价银金属催化剂。/line4.本发明所涉及到的添加剂(additive)是羧酸相关添加剂,可以是2-苯基苯甲酸,也可以是如图3所示的其他羧酸,催化剂的用量一般为0.5equiv。5.本发明所用溶剂是叔丁醇,其用量是为每毫摩尔原料对应使用范围为40mL至200mL。
南开大学 2021-04-10
一种抗结核化合物及其合成方法与应用
结核病是由结核杆菌引起的感染性疾病,每年造成约1000万人的新感染和180万人死亡,在经济欠发达的国家尤为严重。结核病的经济负担每年约为120亿美元。此外,耐多药和广泛耐药结核病现在每年导致约25万人死亡。在过去的40年里,只有两种新药,贝达喹啉(bedaquiline)和迪拉马尼(delamanid)分别被FDA和EMA批准用于治疗耐多药结核病(MDR-TB)。因此,迫切需要更有效的具有不同分子骨架的抗结核候选药物。本项目涉及提供一种碳-芳基糖苷类抗结核化合物。所述化合物对结核杆菌展现出很好的抑制活性。还提供涉及一种抗结核化合物的合成方法,该方法采用化学全合成路线,这种汇聚式的合成路线可应用于类似结构化合物及相关衍生物的化学合成,为新型抗结核药物开辟了广阔发展空间。 具体地: 1) 通过药物化学手段发现了一种强效的对抗耐多药结核杆菌的天然产物衍生物,比起原始天然产物chrysomycin A有5倍的提高(最低抑菌浓度MIC=0.08 mg/mL)。对多个临床分离的多药耐药结核杆菌细胞株展现出优越的抑制活性,并提示这类化合物很有可能具有全新的生物作用机制。可作为先导化合物研发新型抗结核病药物。 2)该类化合物的合成工艺上,开发了路线简洁、高效的抗结核化合物合成方法,只利用了10步化学转化就实现了三个复杂天然产物分子Chrysomycin A、polycarcin V、 gilvocarcin V的“克级”全合成,比起已报道的合成路线(18-30步),在合成效率上有了非常大的提高。并且采用汇聚式的合成方法,利于进一步衍生。 图1:高效合成工艺总览
北京大学 2023-03-20
零价铁与TiO2光催化耦合的类芬顿光催化反应体系的方法
本发明提供一种零价铁与TiO2光催化耦合的类芬顿光催化反应体系的方法,该方法步骤:配制1L浓度为10mg/L-100mg/L的模拟染料废水置于玻璃容器中,向该模拟染料废水中加入0.1g-2g?Fe0,用浓度为1mol/L的HCl溶液调节所述模拟染料废水的pH=3,然后向所述染料废水中投加1g/L的TiO2催化剂,开启λ=254nm的紫外灯,将盛有模拟染料废水的玻璃容器置于所述紫外灯下,开启曝气泵,采用玻璃容器底部曝气方式驱动混合反应体系中的HCl溶液、TiO2催化剂和模拟染料废水,反应结束后,关闭紫外灯和曝气泵,往反应体系中加入2-10ml浓度为1mol/L的NaOH溶液,静置沉淀30-60min。本发明的效果是可降低反应体系中35%-50%的色度和浊度,出水水质可达到(GB18918-2002)一级A标准的要求。
天津城建大学 2021-04-11
一种高效催化合成2H-吲哚[2,1-b]酞嗪-1,6,11(13H)-三酮的方法
(专利号:ZL 201510237036.6) 简介:本发明公开了一种合成2H‑吲哚[2,1‑b]酞嗪‑1,6,11(13H)‑三酮的方法,属于离子液体催化技术领域。该合成反应中芳香醛、邻苯二甲酰肼和5,5‑二甲基‑1,3‑环己二酮的摩尔比为1:1:1,酸性离子液体催化剂的摩尔量是所用邻苯二甲酰肼的3~7%,反应溶剂乙醇以毫升计的体积量为邻苯二甲酰肼以毫摩尔计的摩尔量的3~5倍,回流反应8~30min,反应结束后冷却至室温,有大量固体析出,抽滤后滤渣乙醇洗涤、真空干燥后得到产物。本发明与采用其它酸性离子液体催化剂的合成方法相比,具有催化剂催化活性高、可生物降解性好、制备成本较低以及整个合成过程操作简单方便等特点,便于工业化大规模应用。
安徽工业大学 2021-04-11
A110-2型氨合成催化剂的低压活性
在实验室内,于压力70大气压和空速1.0×1O~4时~(-1)的条件下,测定了A110—2型氨合成催化剂的活性.数据处理的结果表明,在此条件下,A110—2催化剂的本征动力学符合Темкин方程,且指数α=0.5.用回归出的反应速度系数和在内径φ800的三套管式合成塔的实测数据,并藉助拟均相一维模型计算了该塔在70大气压、1.O×10~4时~(-1)空速和进塔气含NH_32.45%、Ar2.62%、CH_40.2%时的出塔气含氨分率.当催化剂层进口温度适宜时,出塔气含氨可达11.35%以上.
浙江工业大学 2021-05-06
利用晶相共生现象可控合成异质结光催化材料
基于半导体异质结概念,首次通过工艺简单,成本低廉熔融盐法合成一系列钽酸钙基半导体异质结复合材料,发现了两元及多元半导体复合物组分及其含量可通过改变前驱物比例简单调控,证明该异质结复合物相,组分变化与光催化制氢性能有着密切关系,阐明不同钽酸钙晶相界面异质结形成促进光生电荷有效分离机制,极大地提高光催化制氢性能。
上海理工大学 2021-04-10
硝基苯催化加氢洁净合成对氨基苯酚项目简介
对氨基苯酚又名对羟基苯胺。是一种用途广泛的有机合成中间体,主要用于染料、医药、橡胶领域。在医药工业中主要用于扑热息痛和安诺明等药物的生产。在橡胶行业,对氨基苯酚主要用于防老剂4010MA、4020、4030等的合成,这些产品是目前很有发展前途的子午轮胎产品的配套防老剂。国外对氨基酚生产能力约10万吨/年,生产主要集中在北美和西欧,日本有一定产量,巴西、土耳其、韩国以及我国台湾也有少量生产。从全球总消费量看,呈逐年上升势头,1994年全球共消费对氨基苯酚约6.7万吨,1996年约消耗8.2万吨,2000年需求量约10万吨, 2005年需求量增加到近13万吨。目前,我国对氨基苯酚的生产厂家有30多家,总生产能力约为4.5万吨/年,产量约为3.0万吨/年。我国对氨基酚主要用于生产解热镇痛药一扑热息痛,占对氨基酚总产量的88%左右,出口量约占10%,根据预测,预计2008年国内PAP需求量将达到约6.8万吨,而今后几年我国内子午轮胎比例将达到40%,这将大大刺激我国对氨基苯酚的发展。因此,总的说来,对氨基酚的市场缺口较大,开发利用前景十分广阔。目前,对氨基酚的生产按原料路线分为对硝基酚法和硝基苯法,主要包括对硝基苯酚铁粉还原法、对硝基苯酚加氢还原法、硝基苯催化氢化法和硝基苯电解还原法等。对硝基苯酚铁粉还原法是对氨基苯酚生产最早采用的一种传统的生产方法,该方法以对硝基氯苯为原料,经过水解及酸化得到对硝基酚,对硝基酚再经铁粉还原得到对氨基酚。该方法不仅PAP收率低,且生产过程中会同时有大量的铁泥和废水生成,环境污染严重,在发达国家已被淘汰,我国的一些中小规模企业普遍采用该方法生产。对硝基苯酚加氢还原法同样以对硝基氯苯为原料,采用与铁粉还原法中一致的水解酸化工艺,所不同的是其还原工艺采用直接加氢,以R-Ni为催化剂,在水溶液中还原得到对氨基酚。该方法对氨基酚收率高,副产物少,且大大减少了废液及废渣的排放量,如美国孟山都、法国罗纳普朗克、英国的斯特林公司和我国安徽八一化工集团等均采用该工艺技术生产。以硝基苯为原料合成对氨基酚相对硝基酚法具有明显的原料优势,按还原方法不同分为硝基苯催化氢化法和硝基苯电解还原法两种工艺。这两种工艺被普遍认为是目前世界上对氨基苯酚最先进、最有前途的生产工艺,美国、西欧、日本等发达国家和地区大都采用这两种工艺,但在国内,这两种工艺均不成熟。其中硝基苯电解还原法操作简单,工艺流程短,产品纯度高,环境污染小,但是设备复杂,耗电太多,对反应器的设计及工艺条件控制有较高的技术要求;而硝基苯催化加氢还原法工艺流程短,能耗低,对氨基苯酚收率较高,产品质量较好,被普遍认为是未来发展的方向。硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚通常以铂、铑、钯等贵金属为催化剂,于稀硫酸介质中进行反应。反应中硝基苯首先加氢生成中间产物苯基羟胺,然后在酸性介质中苯基羟胺重排为对氨基苯酚。目前国外工业生产中该工艺均是以Pt/AC为催化剂,于10~20%的硫酸水溶液中进行。而在国内,该工艺一直未能实现真正意义上的工业化生产,主要是存在以下问题:(1)催化剂与产品分离困难。目前,该工艺所采用催化剂为Pt/C,所用载体为粉末状活性炭。该催化剂不仅粒度小,而且比重较小,将催化剂从反应后的混合物中分离出来极为困难,导致催化剂在回收过程中损失较为严重,生产成本上升,市场竞争力下降。(2)由于反应过程中需要以硫酸为反应介质,一方面对设备材质要求较高,另一方面,在反应后处理过程中需要大量的氨水来中和反应液,才能将产物PAP和副反应产物苯胺从反应液中分离出来,工艺复杂,同时副产大量的稀硫酸铵溶液,综合治理费用较高。本课题组针对现有工艺中存在的主要问题,开发了一种新的环境友好催化剂,获得了较高的PAP收率。该催化剂不仅有效解决了金属催化剂的分离问题,同时由于反应在近乎中性的水溶液中进行,一方面有效解决了设备腐蚀问题,另一方面,产品PAP及副反应产物苯胺可通过简单的蒸馏、蒸发、冷却、结晶等方式从反应液中分离出来,无需中和处理,简化了生产工艺,提高了产品质量,也避免了大量硫酸铵废液的生成。目前该项目正在河北阳煤正元化工集团进行中试放大研究,已取得阶段性成果,PAP收率达到60%以上,催化剂回收率可完全满足工业生产要求。
河北工业大学 2021-04-13
先进陶瓷、金属间化合物和复合材料的燃烧合成粉末
本项目采用拥有我国自主知识产权的燃烧合成技术生产技术生产各种先进陶瓷,金属间化合物和复合材料的粉末。提供的主要产品有:a-Si3N4,b-Si3N4,a-Sialon,b-Sialon,AlN,TiN,ZrN,TiC,TiCN,TiB2,SiC,Cr3C2,MoSi2,FeAl,Fe-TiN,Fe-TiC,Fe-TiB2,Cu-TiB2,TiB2-Al2O3,AlN-ZrN-Al3Zr,Si3N4-SiC-TiCN,Si3N4-Si2N2O-TiCN,TiN-TiB2以及纳米电子陶瓷BaTiO3粉末,纳米ZrO2及ZrO2基陶瓷,纳米TiO2粉末。采用这种先进工艺合成反应完全,性能稳定,质量优良,欢迎各界用户洽谈业务。 用于各工业领域耐磨、耐腐蚀、耐高温等严酷服役条件下工作的结构部件。
北京科技大学 2021-04-11
一种医药中间体喹啉化合物的合成方法
提供了一种可作医药中间体的喹啉化合物的合成方法。通过催化剂、促进剂、碱和有机溶剂等多个要素的选择,从而可以高产率得到目的产物。在医药中间体合成技术领域具有工业应用价值。
青岛大学 2021-04-13
一种基于感兴趣目标增强的极化合成方法
本发明公开了一种基于感兴趣目标增强的极化合成方法,本发明利用各种有效的像素极化目标分解 算法获取极化分量,同时考虑各个极化分量的空间信息,构造局部区域的极化特征图像集;在图像集中, 以可视化为目的,通过聚类得到三个内容准互补的图像子集;利用图像子集的稀疏表示,选取最具代表 性的极化特征作为极化合成分量;由极化合成分量构造合成图像。获得的极化合成图像充分展示了感兴 趣目标的极化信息。本发明可有效提高感兴趣目标的可视性和可读性。 
武汉大学 2021-04-14
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