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大面积高质量金刚石自支撑膜的制备技术
本项目是国家863计划”85” 和”95”重大项目的阶段性研究成果(合作单位:河北省科学院)。 包含”大面积高功率DC Arc Plasma Jet CVD金刚石膜高速沉积设备”和”大面积高质量金刚石自支撑膜制备工艺”两部分。其目标是向国内外市场提供大面积高质量廉价金刚石自支撑膜。技术基本成熟, 设备和工艺已在广东、北京和天津的一些工厂和研究院所应用。目前已开发两种不同功率级别, 100千瓦级和30千瓦级的设备, 工具级金刚石膜沉积速率: 40～50mm/h, 沉积面积: 110mm (100千瓦级), 或60mm (30千瓦级)。利用本项目技术生产的工具级金刚石膜可达到的指标: 面积: mm (100千瓦级), 或 mm (30千瓦级); 厚度: 最大2mm; 维氏硬度: 8000～11000 kg/mm2; 抗弯强度: > 300 MPa。光学级金刚石自支撑膜目前最大面积为60mm, 厚度约0.6mm, 从紫外(0.22m)到远红外(>20m, 直至微波)透明, 8～12m波段透过率～70%, 热导率～19W/cm.k, 各项物理化学性能均与天然Ⅱa型宝石级金刚石单晶接近。 该项目适用于光学级金刚石自支撑膜: 工业CO2激光器窗口, 需要在极端恶劣工业环境(高温、腐蚀、幅射、磨损、冲刷等)下工作的光学装置窗口、军事窗口等。也可用于中高档耐用装饰品制作。 热沉级金刚石自支撑膜: 半导体二极管激光器热沉、功率半导体器件(Power IC)的金刚石封装、MCMs (大规模集成电路的三维立体组装技术)用大面积金刚石热沉、高功率微波器件热沉。 工具级金刚石自支撑膜: 金刚石拉丝模模芯、金刚石自支撑膜钎焊工具、各种抗极度摩擦磨损工具和模具及仪器零件。
北京科技大学
2021-04-11
可生物降解聚丁二酸丁二醇酯的制备技术
目前使用的一次性聚合物材料如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等，在自然界中很难降解，已造成了严重的白色污染。因此，合成在自然环境中能够降解的聚合物材料，已经成为当前研究的热点之一。 聚丁二酸丁二醇酯（PBS）的熔点为113℃，性能介于聚乙烯、聚丙烯之间。目前高分子量PBS的制备主要采用直接缩聚法，需要很高的真空度（0.2mmHg以下），在工业化中存在较大困难，对设备要求高。本技术建立了一种缩聚-扩链法，先以丁二酸与丁二醇进行熔融缩聚，制备特性粘度在0.5以下的PBS预聚体，再经扩链，获得特性粘度在0.7～1.0dL/g之间的PBS。这种方法原料配比较易控制，所需设备较为简单，不需要太高的真空度，便于工业化推广。技术指标PBS外观：无色或淡黄色固体；特性粘度：0.7～1.0 dL/g；熔点：112～115℃。可用做生物降解地膜、食品包装材料，汽水、可乐、洗发水瓶，以及纸质食品包装盒的可降解涂层，可降解热溶胶等。本技术所得的产品与日本Showa Highpolymer公司的BIONOLLE产品（PBS）相当，性能相近，且在扩链剂方面有创新。所得产品应用范围广泛，技术具有非常广阔的应用和市场前景。 所需设备如下： 1、聚酯反应釜：能够加热至220℃，承受1mmHg的负压； 2、真空系统：从常压到1mmHg负压可调； 3、直接造粒系统：能够进行聚合物的熔融切片、造粒。 本技术具有显显著的经济效益和社会效益。
北京化工大学
2021-02-01
有机官能化系列笼型倍半硅氧烷纳米材料制备技术
该技术通过分子设计和环境友好的水解反应，利用顶角-戴帽法和官能团剪裁等手段制备带有多种可反应性基团的中空笼型纳米材料。材料具有质轻、透气、超低介电常数、耐热、易加工、可溶解性、生物相容性等特性，体现了不同于传统纳米材料的优点，与聚合物有非常好的相容性和分散性。这类有机－无机杂化材料实现了将有机材料的耐热性能和高强度与有机高分子材料的加工工艺简单完美结合的目的。 笼型倍半硅氧烷与高分子聚合物的相容性良好，基本可以达到分子级均匀分散，这是普通无机填料无法达到的，得益于笼型倍半硅氧烷分子具有有机部分，既使在惰性基团取代笼型倍半硅氧烷中也可以与有机基体实现良好的相容行为。同时，材料的耐热性能指标（如玻璃化转变温度，5%质量损失热降解温度）均有大幅度提高，这是因为笼型倍半硅氧烷的Si－O骨架部分提供了优异的抵抗热冲击性能，此外，还可以利用多官能化笼型倍半硅氧烷进行交联反应实现三维交联结构，以进一步提高耐温性能。另外，笼型倍半硅氧烷可以作为各种催化剂和其他功能性材料的载体，在拓宽这些功能材料使用温度的同时提高其某些性能，如提高电致发光材料的发光效率和发光纯度，提高催化剂的催化效率和选择性。 可以预见，随着各个交叉学科领域的不断扩展，笼型倍半硅氧烷作为典型的有机-无机杂化材料的优异性能将会引起人们越来越浓厚的研究兴趣。 粒子尺寸：1.5～3nm；溶解性：根据官能团不同，可溶解于有机溶剂或水；颜色：白色；耐热性：热分解温度在250℃以上。可用于耐高温材料、航空航天材料、复合材料、超低介电材料、塑料及纤维改性、功能高分子材料、特种涂料、生物材料等制备。在高附加值材料领域，应用前景广阔。项目投资300～400万。
北京化工大学
2021-02-01
高密度铁基粉末冶金制品制备关键技术研究
针对我国高品质粉末冶金铁基材料制备技术较薄弱的问题，在高品质铁基粉末和高性能铁基制品制备技术方面取得了突破。以 LAP100.29 水雾化铁粉作为高密度低合金粉末基粉，添加母合金粉末、增塑剂经塑化处理后，再添加专用润滑剂和石墨进行混合。首先将水雾化铁粉及合金粉末进行粒度搭配，提高堆积密度；然后通过粉末结化处理，提高混合粉末的流动性、合金成分均匀性；接着通过粉末塑化处理，改善铁粉颗粒整体塑性，从而获得了具有高压缩性的专用高密度成形粉末（图 7）。合批粉末的松比为 3.2～3.4g/cm3，流动性≤30s/50g，压缩性≥7.6g/cm3，粉末显微组织如图 2 所示。在混粉阶段，设计制作了 5 吨/h 专用连续式混合装置（如图 6 所示），通过软化处理的复合粉末及粘结剂、石墨等的定量供给和高效混合，合批制成高密度专用粉末，从而实现粘结化粉末的连续、稳定的批量化生产。
北京科技大学
2021-02-01
高活性固体酸催化高酸值油脂制备生物柴油的绿色合成工艺
成果描述：生物柴油是一种极具应用前景的生物质洁净能源，世界各国都极其重视其发展，并在政策和税收等方面给予了极大的扶持。由于需以精制后的动植物油为原料，其生产成本过高而导致生物柴油的推广应用受阻。若以煎炸费油、地沟油等为原料制备生物柴油，则可以大大降低生产成本。但由于煎炸废油、地沟油等原料的酸值很高，必须经过硫酸催化预酯化降低酸值后，才能采用传统的碱催化酯交换方法制备生物柴油。这个工艺同时存在着硫酸对反应器的腐蚀、大量含酸废水排放污染水环境、催化剂与产物分离困难、催化剂不可重复使用等弊端。采用非均相固体酸催化剂则可以克服这些问题，并且是一种绿色环保的工艺。 采用酸改性的固体酸催化剂，对高酸值棕榈油酯化反应制备生物柴油表现出很好的催化活性。固体酸在醇油比9:1、催化剂用量7 wt%、65 oC条件下，催化棕榈油的甲酯化反应时间2 h，产物的甲酯含量和甲酯收率分别可达96.3%和93.2%。制备了有添加剂的SZMN型固体酸，对脂肪酸的酯化反应表现出高活性和高稳定性。在65 °C、醇酸比9/1、催化剂用量10 wt.%、反应时间4h，油酸转化率可达98.5%。最优反应条件下，SZMN固体酸在重复使用6次后认可保持约96%的油酸转化率。市场前景分析：该项技术可应用于生物柴油生产企业，尤其适用于从低成本高酸值油脂原料（如煎炸废油、地沟油、棕榈油等）生产生物柴油。使用该项技术，可以降低用于处理含酸、碱废水的成本，使生产过程更容易达到环评要求。与同类成果相比的优势分析：催化剂活性评价： 65 °C、醇酸比9:1、催化剂用量7~10 wt.%、反应时间2~4h，脂肪酸转化率 > 90 %。 催化剂稳定性评价： 65 °C、醇酸比9:1、催化剂用量7~10 wt.%、反应时间2~4h，重复使用6次，仍可保持 > 90 %的脂肪酸转化率。 生物柴油产品评价： 产品酸值 < 1 mgKOH/g。
四川大学
2021-04-10
纳米二氧化钛氢氧焰燃烧中试制备技术
纳米颗粒材料是最早研究开发和获得应用的纳米材料产品之一，然而一种纳米颗粒能否产业化，关键之一仍在于这一产品是否具有明确且具有一定数量的市场需求。不同于其它纳米颗粒材料产品，气相法制备的纳米二氧化钛颗粒材料具有明确的市场需求。世界范围内纳米二氧化钛的需求已超过2万吨，产值达到5亿美元以上。国内目前纳米二氧化钛的市场已有相当量的需求，估计在1000吨/年以上，主要从国外进口，进口价超过3万美元/吨。随汽车工业、化妆品等行业的发展，最近10年纳米二氧化钛的需求将保持高的增长率。纳米二氧化钛产业化的实施，对于促进汽车工业、化妆品等行业的发展具有重要意义。 本项目开发了多重射流燃烧反应器，利用预混火焰燃烧和扩散火焰燃烧制备了粒度和晶型可控的纳米二氧化钛颗粒，该产品在紫外光和可见光区域都具有很高的光催化活性，在可见光辐照下对染料RhB的脱色率明显优于商用P25 TiO2。 利用气相扩散火焰燃烧制备了锌和铁掺杂的纳米二氧化钛颗粒，发现Zn主要富集在二氧化钛纳米晶表面，铁掺杂导致二氧化钛晶粒尺寸变小，Zn和Fe掺杂显著提高了纳米二氧化钛的光催化活性。 设计开发了可供工业化应用的多重射流燃烧反应器等核心设备,建成了百吨/年规模的纳米二氧化钛颗粒的中试装置，形成了氢氧焰燃烧合成过程中颗粒形态结构可控的工业制备集成技术。 研究了纳米二氧化钛颗粒在空气净化中的应用性能，发现气相燃烧合成的纳米二氧化钛颗粒具有良好的光催化活性。通过酯化-缩聚及共混方法制备了纳米二氧化钛复合涤纶聚酯，显著提高了涤纶聚脂的紫外线屏蔽功能。
华东理工大学
2021-02-01
特种高性能防老化橡胶复合材料的关键制备技术开发
在橡胶基体内加入反应型多维微纳碳材料，实现高性能橡胶复合材料的可控制备;可控调控生物质硅炭与多维微纳碳材料的复合结构，获得具有高力学性能和耐老化功能的新型橡胶加工技术;首次在橡胶基体内构筑具有电子共辄离域效应的交联复合结构,获得具有超耐老化能力的新型橡胶复合技术。该成果涉及的上述创新点，体现出具有国际领先的加工技术，青岛科技大学拥有独占的关键加工技术,橡胶在高温高压差非常规环境中表现出耐老化超长效工作的能力。
青岛科技大学
2021-05-11
高活性固体酸催化高酸值油脂制备生物柴油的绿色合成工艺
成果描述：生物柴油是一种极具应用前景的生物质洁净能源，世界各国都极其重视其发展，并在政策和税收等方面给予了极大的扶持。由于需以精制后的动植物油为原料，其生产成本过高而导致生物柴油的推广应用受阻。若以煎炸费油、地沟油等为原料制备生物柴油，则可以大大降低生产成本。但由于煎炸废油、地沟油等原料的酸值很高，必须经过硫酸催化预酯化降低酸值后，才能采用传统的碱催化酯交换方法制备生物柴油。这个工艺同时存在着硫酸对反应器的腐蚀、大量含酸废水排放污染水环境、催化剂与产物分离困难、催化剂不可重复使用等弊端。采用非均相固体酸催化剂则可以克服这些问题，并且是一种绿色环保的工艺。 采用酸改性的固体酸催化剂，对高酸值棕榈油酯化反应制备生物柴油表现出很好的催化活性。固体酸在醇油比9:1、催化剂用量7 wt%、65 oC条件下，催化棕榈油的甲酯化反应时间2 h，产物的甲酯含量和甲酯收率分别可达96.3%和93.2%。制备了有添加剂的SZMN型固体酸，对脂肪酸的酯化反应表现出高活性和高稳定性。在65 °C、醇酸比9/1、催化剂用量10 wt.%、反应时间4h，油酸转化率可达98.5%。最优反应条件下，SZMN固体酸在重复使用6次后认可保持约96%的油酸转化率。市场前景分析：该项技术可应用于生物柴油生产企业，尤其适用于从低成本高酸值油脂原料（如煎炸废油、地沟油、棕榈油等）生产生物柴油。使用该项技术，可以降低用于处理含酸、碱废水的成本，使生产过程更容易达到环评要求。与同类成果相比的优势分析：催化剂活性评价： 65 °C、醇酸比9:1、催化剂用量7~10 wt.%、反应时间2~4h，脂肪酸转化率 > 90 %。 催化剂稳定性评价： 65 °C、醇酸比9:1、催化剂用量7~10 wt.%、反应时间2~4h，重复使用6次，仍可保持 > 90 %的脂肪酸转化率。 国内先进。
四川大学
2021-04-10
药物中间体“1H-八氢吲哚-2-羧酸”制备工艺
该化合物为高血压治疗药物群多普利的中间体，是合成的手性非天然氨基酸，从环状化合物和天然氨基酸出发进行制备。产品外观为白色固体，纯度>98%。国外利用此中间体开发的新药已获美国食品和药品管理局（FDA）批准。
南开大学
2021-04-10
无皂乳液聚合法制备高聚合度聚乙烯醇
传统的聚乙烯醇制备工艺为在甲醇中的溶液聚合法，根据聚合度的不同要求，调整引发剂及甲醇配比，可以获得从300-2600左右聚合度的聚乙烯醇。对应更高聚合度的聚乙烯醇，如超过3000以上，溶液聚合方法基本无法实现。因为随着聚合度的提高，体系粘度太高，存在散热及输送困难，转化率难以提高，因此高聚合度聚乙烯醇只能采用其他聚合方法实现。本课题组成功开发了无皂乳液聚合制备高聚合度聚乙烯醇的方法。其基本原理为在较低的温度下（低于30度），不添加乳化剂，采用氧化还原引发体系，成功实现了醋酸乙烯单体的无皂乳液聚合。做成的乳液非常稳定，粒子较细，搅拌杆上无残留物。仍然需要添加少量破乳剂，让粒子迅速聚并沉淀，然后过滤，洗涤，干燥，得到聚醋酸乙烯酯。在将聚合物溶解在甲醇中，经常规醇解，得到聚乙烯醇。 主要技术指标： 该聚合方法的优点：不添加乳化剂，聚合物纯度高，无杂质引入。固体含量可以在30-45%之间，反应过程平稳，聚合速度快，在3-5小时聚合完成，聚合转化率可以达到99%以上。采用同样的方法可以获得不同聚合度的聚乙烯醇，根据GPC及粘度测试对比，聚合度最高可以达到6000。 聚合温度低，能耗低。项目目前在研制阶段，成果权属为我校独自拥有。
四川大学
2021-04-11