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加氢法制备3,3,—二氯联苯胺(简称DCB)
DCB是一种重要的有机颜料中间体,由加氢反应和转位二步反应制得。邻硝基氯苯、H2与Pd/C催化剂进行加氢生产2,2,—二氯氢化偶氮苯和水;2,2,—二氯氢化偶氮苯与硫酸、盐酸转位生成相应的3,3,—二氯联苯胺盐酸盐。主要工艺条件:加氢还原采用0.8%Pd/C催化剂,反应温度<100℃,反应时间10h,反应压力<1.0MPa。转位反应使用稀硫酸,反应温度<50℃,反应时间约5h;使用30%的盐酸,转位温度<95℃,时间约5h。加氢与转位的总收率为70%。Pd/C催
大连理工大学 2021-04-14
喷涂法制备热电材料
项目简介: 热电材料作为一种可以将热能和电能直接转换的功能材料 , 已经在航空航天、国防军工、电子技术、能源环保等众多领域得到了广泛地发展和应用。喷涂技术依靠其操作工艺简单、制备涂层质量
西华大学 2021-04-14
乳液法制备减反膜
大面积多功能高效减反射膜技术近年来受到广泛关注。针对目前采用溶胶-凝胶法、层层自组装法、化学蒸镀法等方法存在制备过程繁琐、生产效率低、所得减反膜呈开孔结构、存在环境稳定性差、力学性能劣等问题。本项目采用半连续乳液聚合的方法一步合成出可控聚合物/硅复合结构纳米粒子,并利用提拉镀膜的方法将其涂敷在玻璃基材上,通过一定温度的热处理制备出闭孔型减反膜涂层。研究体系pH值、单体比例、硅烷偶联剂的类型及用量等条件对所形成复合纳米粒子涂敷出的减反膜折射率、减反效果以及耐候性、耐刮伤性、力学性能的影响。力争制备出多功能抗反射涂层。旨在从本质上提升减反膜的光学性能、耐候性和机械特性。通过理论计算与实验验证并举,探索减反膜实现的新途径。改变目前减反膜的生产工艺问题。本项目与现有的减反膜工艺相比,具有工艺简单,解决了环保问题(一般减反膜都需采用醇做溶剂,而本工艺全程采用水来在溶剂)。而且减反效果优异,目前在可见光波段较宽的范围能够达到99.5%以上的透过率。而且增透波段可以通过需求进行调整。 这个项目起源于与赛肯森公司的合作项目。这家公司的主要产品之一是减反膜。据该公司介绍,大规模制备减反率可以达到99.5%的减反膜是他们公司的核心竞争力。其产品一直出口。从此可见,前景比较乐观。后面我们可以考虑与该企业继续进行合作或者找一家更为合适的合作企业。
同济大学 2021-04-11
生物法制备丁二酸
丁二酸是重大的碳四平台化合物,目前石化法生产污染大,成本高,严重抑制了其应用发展规模。利用可再生资源厌氧发酵制备丁二酸具有反应条件温和、污染小、原子经济性高的特点,且可有效地实现温室气体CO2的循环利用,是高效的绿色生产技术。在“十一五”国家高技术研究发展计划(863计划)支持下,南京工业大学依托国家生化工程技术研究中心和江苏省工业生物技术重点实验室,在箘株选育、厌氧发酵工程、有机酸分离纯化等关键技术研究中取得了重大突破,丁二酸发酵浓度达到70g/L,质量收率达到70%,生产强度达到2.0g/(L•h),提取收率达到85%,产品纯度达到聚合级的要求。目前生物法制备丁二酸的工艺成本低于石化法,具有了一定的竞争优势,研究水平处于国际先进、国内领先。与常茂生物化学工程股份有限公司合作,实现了丁二酸1000L发酵规模的中试生产,并正在建设500吨/年的生产线,为生物法制备丁二酸的产业化奠定了基础。与中石化北京化工研究院联合开发生物基PBS类聚酯的合成技术。研究表明,生物法制备丁二酸可直接达到聚合级要求,制备所得PBS类聚酯产品具有良好的生物可降解性。合作成果的应用对于加速PBS材料的应用与推广具有非常重要的意义。
南京工业大学 2021-04-13
生物法制备丁二酸
丁二酸(又名琥珀酸),开发生物合成丁二酸的方法具有非常重要的意义。利用可再生资源(其来源广泛且价格低廉,如玉米、废乳清、工业生产废料等)厌氧发酵制备丁二酸具有反应条件温和、污染小、原子经济性高的特点,且可有效地实现温室气体CO2的循环利用,是高效的绿色生产技术。 在国家863计划支持下,项目组依托国家生化工程技术研究中心和江苏省工业生物技术重点实验室,在箘株选育、厌氧发酵工程、有机酸分离纯化等关键技术研究中取得了重大突破,丁二酸发酵浓度达到70g/L,质量收率达
南京工业大学 2021-04-14
超重力法制备石墨烯技术
石墨烯作为化工新材料是目前的研究热点,其规模化制备是难点。超重力旋转床作为一种新型反应器,在化工过程强化等领域具有总要的应用,且无明显放大效应。以超重力旋转床作为石墨(氧化石墨)剥离和还原的反应器制备石墨烯,具有效率高、产品质量及应用性能好等特点。目前已达到中试水平。 本技术属于石墨烯制备技术领域,具体涉及到用超重力法以石墨为原料制 备高性能石墨烯的方法。石墨烯是目前发现的唯一存在的二维自由态原子晶体,是构成石墨、碳纳 米管、富勒烯等碳材料的基本结构单元,具有优良的导电性、导热性、高强度、 高透明度和超大的比表面积及良好的生物相容性,在复合材料、电子器件、电 能储存装置、生物传感器、催化剂载体等领域具有良好的应用效果及前景,是 目前最热研究领域之一,也有大量的潜在需求。实现其高性能低成本规模化制 备是其应用的前提和保障,因此更是人们关注和研究的焦点。 现有的石墨烯制备方法很多,如:机械剥离、化学气相沉积、液相剥离法、 化学氧化-剥离-还原、碳纳米管切割以及完全有机合成等。在这些方法中,机 械剥离法虽然能得到高性能的石墨烯,但产量很小,主要用于科学研究;化学 气相沉积法虽然可合成量较大的产品,但设备复杂且成本较高,限制了其应用; 完全有机合成法得不到大面积的石墨烯片。低成本剥离法和化学氧化-剥离-还 原法通常以廉价的石墨为原料,在低温常压下进行制备,其成本较低且易放大规模,是石墨烯规模合成的重点研究方向。 目前用于剥离的装置主要有超声波清洗器、微波炉、球磨机、超临界装置 等。在这些装置中,超声波清洗器虽然使用的最多,但其剥离时间长、产率低、 对石墨烯片的晶体完整性和结构破坏大,影响其导电性和其他应用性能;微波炉剥离利用微 波炉加热集中、功率大的特点,加热使石墨或预氧化石墨迅速膨胀,达到剥离 的效果,该方法过程较为剧烈,产物损失不可控,而且所得到的石墨烯缺陷较多;球磨机制备出来的石墨烯片小;超临界装置制备成本高、需要反复多次剥离才能达到较好的效果, 不适于规模化连续生产)。所以如何找到一种可以大规模剥离且对石墨烯性能影响小的剥离方 法和装置是本领域需要解决的一个问题。 超重力技术是利用比地球重力加速度大得多的超重力环境对传质、传热过 程和微观混合过程进行强化的新技术,在地球上通过旋转产生模拟的超重力环 境而获得。它能够大幅度提高反应的转化率和选择性,显著地缩小反应器的体 积,简化工艺、流程,实现过程的高效节能,减少污染排放。在超重力旋转床 内气体呈连续相均匀分布,液体被分散成大量的液滴、液丝和液膜,具有极大 的比表面积。研究表明:在超重力环境下相间传质速率比传统塔器提高1~3 个数量级,微观混合和传质过程得到极大强化。超重力过程强化技术已被大量 用作需要对相间传递过程进行强化的多相过程,和需要对相内或拟均相内微观 混合强化的混合与反应过程,并达到了工业化水平或中试水平。目前还没有出 现过将超重力技术应用在石墨领域的例子。 本项目要解决的技术问题是提供一种超重力法制备石墨烯的方法;通过对 石墨进行预处理,使石墨的层间距增大,之后在超重力旋转床中剥离预处理石 墨,得到石墨烯;该制备方法简单易行,低成本、高产量,适合大规模生产, 具有广泛的应用前景,该方法制备的石墨烯具有很高的导电率和极少的缺陷。 本发明提供一种超重力法制备石墨烯的方法,包括以下步骤: 1)以石墨为原料,对石墨进行预处理,使石墨的层间距增大,得到预处 理石墨; 2)在超重力旋转床中剥离预处理石墨,得到石墨烯。
北京化工大学 2021-02-01
自蔓延冶金法制备超细粉体
东北大学成功开发出以金属氧化物为原料,镁热自蔓延冶金法规模化清洁生产超细粉体的原创技术,并突破了设备产能的局限,打破国外的技术垄断与封锁。从方法-产品-装备的集成创新,先后获得发明专利12项。实现了超细钛粉等超细粉体的规模化清洁之辈,目前已进入产业化和推广应用阶段。成功开发亚微米超细钛粉、钨粉、铬粉以及纳米无定形硼粉。所制备钛粉粒度小于1微米,纯度大于97.5%;钨粉粒度小于0.5微米,纯度大于99.0%,氧含量低于0.15%;铬粉粒度小于1微米,纯度大于99.0%,氧含量低于0.05%;无定形硼粉粒度小于100纳米,纯度95.0~97.0%。 项目涉及的产品包括钛、钨、铬、无定形硼粉及硼化物陶瓷粉等超细粉体。钛、钨金属作为一种战略性金属材料,是飞机制造、宇宙航天行业所必需的材料,是金属3D打印的关键原材料,对国家安全、国防建设起着至关重要的作用。例如3D打印的适用材料―钛合金球形粉末,一直是制约3D打印技术发展的关键环节,为美、德、英等发达国家垄断,进口价格高达400万元-600万元/吨。超细高纯金属铬粉是高纯靶材的关键材料,也是军工领域的战略材料之一,售价高达200万元/吨以上。高活性无定形硼粉广泛用于火箭燃料助推剂、汽车安全气囊的触发剂,美国一直垄断着其技术,进口价高达千万元/吨。为此,我国当前优先发展的高技术产业化重点领域指南中将金属粉体等超细粉体及其材料列为优先发展的高技术产业。本项目涉及的钛、钨、铬、无定形硼粉等超细粉体将瞄准替代进口产品,为国家安全建设提供急需的关键原材料。未来5年,3D打印、军工、航空航天工业的发展,钛粉、无定形硼粉等超细粉体的需求量将会急剧增加,年需求量在10万吨以上。若投资建立一条两百吨~五百吨规模的超细粉体的生产线,其总产值可达2~3亿元左右,其利润可达5000~7000万元以上。由于该技术及装备完全是由东北大学所研究开发,在市场上处于领先地位,具有完全的市场主动权,能够实现快速地持续发展,具有广阔的发展前景。
东北大学 2021-04-11
纳米乳液的低能乳化法制备
纳米乳液是液滴直径为纳米级的乳液,当纳米乳液粒径小于 100 nm 时,外 观通常为透明或半透明的液体,能够在相对较长的时间内不发生分层,广泛应 用于药物、化妆品、食品等领域。纳米乳液是热力学不稳定体系,不能自发形 成,因此在纳米乳液的制备过程中需要能量的输入。根据输入能量的强度,可 以分为高能乳化法和低能乳化法两类。高能乳化法是指用高速搅拌、高压均质 或超声等方法提供大量的能量,通过拉伸和碰撞使大液滴破裂成小液滴,从而 形成纳米乳液。低能乳化法是利用体系组分释放的化学能制备纳米乳液的方法, 包括在固定温度下改变组成的 PIC 法(phase inversion composition method)、 在固定组成下改变温度的 PIT 法(phase inversion temperature method)、微乳液 稀释法和自乳化法等。由于能量输入少,仪器装置简单,成本低廉的优点,低 能乳化法的研究近年来引起了广泛关注。
山东大学 2021-04-13
纳米乳液的低能乳化法制备
纳米乳液是液滴直径为纳米级的乳液,当纳米乳液粒径小于100 nm时,外观通常为透明或半透明的液体,能够在相对较长的时间内不发生分层,广泛应用于药物、化妆品、食品等领域。纳米乳液是热力学不稳定体系,不能自发形成,因此在纳米乳液的制备过程中需要能量的输入。根据输入能量的强度,可以分为高能乳化法和低能乳化法两类。高能乳化法是指用高速搅拌、高压均质或超声等方法提供大量的能量,通过拉伸和碰撞使大液滴破裂成小液滴,从而形成纳米乳液。低能乳化法是利用体系组分释放的化学能制备纳米乳液的方法,包括在固定温度下改变组
山东大学 2021-04-14
沉淀法制备白炭黑技术
白炭黑的生产方法可以分为干法和湿法两种。干法主要是指气相法,湿法可以分为沉淀法和凝胶法。气相法的优点是产品纯度高、分散度高、粒子细而形成球形,表面羟基少,因而具有优异的补强性能。但原料昂贵,能耗高,技术复杂,设备要求高,限制了该方法的应用。凝胶法制的产品特性类似于干法产品,价格又比干法产品便宜但工艺较沉淀法复杂,成本亦高,该法应用较少。沉淀法是硅酸盐通过酸化获得疏松、细分散的、以絮状结构沉淀出来的SiO2。该法原料易得,生产流程简单,能耗低,投资少。目前沉淀白炭黑的制法大多数是
南京工业大学 2021-01-12
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