有机溶剂在精细化学工业中起着举足轻重的作用。二氯甲烷是不可燃低沸点溶剂，广泛用于医药、塑料及胶片等工业。二氯甲烷具有广谱的溶解力、低沸点以及相对而言最低的毒性和相对而言最好的反应惰性，使其成为有机合成中应用最为频繁的有机溶剂。作为溶剂，其地位几乎跟无机盐化学中水相当。在生产过程中，简单回收得到的二氯甲烷溶剂通常含有一定量的水分。水是有机溶剂中常见且不易去除的杂质，对有机溶剂参与的合成反应和分离过程产生极其不利的影响。因而简单回收的二氯甲烷溶剂无法直接循环套用。不少企业将二氯甲烷溶剂进行简单回收后低价卖出，一方面造成资源的浪费，另一方面也增加了化学品的生产成本。

成果简介有机溶剂在精细化学工业中起着举足轻重的作用。 二氯甲烷是不可燃低沸点溶剂， 广泛用于医药、 塑料及胶片等工业。 二氯甲烷具有广谱的溶解力、 低沸点以及相对而言最低的毒性和相对而言最好的反应惰性， 使其成为有机合成中应用最为频繁的有机溶剂。 作为溶剂， 其地位几乎跟无机盐化学中水相当。 在生产过程中， 简单回收得到的二氯甲烷溶剂通常含有一定量的水分。 水是有机溶剂中常见且不易去除的杂质， 对有机溶剂参与的合成反应和分离过程产生极其不利的影响。 因而简单回收的二氯甲烷溶剂无法直接循

全球每年废石油加氢催化剂的产量约 15~17 万吨，其中富含钼、钨、钴、镍、钒等战略金属。本团队研发了废催化剂中油的高效脱除与回收技术，实现废催化剂中高含量油的资源化利用。开发废催化剂火法还原熔炼富集金属-多金属锍湿法提取技术，突破废催化剂组分复杂、有价金属难以提取的难题。基于元素的地球化学成矿原理，开发催化剂浸出液中钨、钼、钒的高效分离技术。通过上述技术的耦合，形成废石油加氢催化剂资源化利用技术集成。通过本技术，废加氢催化剂中油的脱除率大于 80%，并以有机油和可燃性气体形式回收。催化剂中 Ni、Co、Mo、W、V 总回收率大于 90%，其中，镍以硫酸镍产出、钴以硫酸钴产出、钒以钒酸铵产出、钨钼以混合盐产出。所产生的废渣达到无害化标准，烟气经处理后可达标排放。

开发了一种新型层状复合型加氢脱硫催化剂。将活性离子通过静电相互作用均匀地分散到有机改性的层状粘土材料的层状结构中，通过吸附、浸渍、干燥、挤出成型，再经焙烧、硫化处理制备得到镍钼钨复合硫化物纳米颗粒均匀分散地在粘土的层状结构中，形成层状复合型加氢脱硫催化剂。该新型、高效的加氢脱硫催化剂，脱硫效率高达99%以上，同时具有很好的催化稳定性，特别适用于石油产品中硫的脱除。

参数项目 参数要求 适用场合 加氢站 压缩介质 符合GB/T37244《质子交换膜燃料电池汽车用燃料氢气》标准的高纯氢气 驱动型式 液压活塞式 防爆等级 Ex dII CT4 总压缩级数 二级 进气压力（Mpa） 5~35 进气温度（℃） ＜45 最大排气压力（MPa） 45.0 排气温度（℃） ≤环境温度+10 排气量 ≥650Nm³/h@12.5MPa进气压力，2级压缩 冷却方式 闭式水冷（配套提供冷水机组） 润滑方式 无油润滑 压缩气含油量(mg/m³) 无油 主电机功率（KW） ≤45kw 噪音（关闭橇门，离橇1米） ≤75dB 控制方式器 PLC+触摸屏+软启动 安装方式 撬装式 

本项目属于科技部863能源领域科技专项，针对褐煤水分高、热值低、易自燃，不便于长 途运输等特点，直接用水介质替代循环油溶剂，CO或合成气替代纯氢气，开发了褐煤加氢液 化新技术，较传统的煤直接加氢液化工艺，可以减少褐煤干燥和CO变换等工序，具有显著的 技术优势。褐煤的提质加工利用已经受到各界广泛关注，正在积极开发有关技术，可见本技术 的成功开发具有广阔的市场应用前景。 实验对比研究了褐煤加氢液化中CO气氛和H2气氛的供氢性能差异，如在四氢萘作为溶剂 400℃时，氢气初压3MPa下的液化转化率为89.3%，油气产率为79.2%；而CO初压3MPa下的液 化转化率为94.1%，油气产率为73.9%；相对应的沥青质前者仅为10.1%，后者为20.2%，两者 相差一倍，表明CO气氛在加氢过程中产生的新生态氢有利于煤第一步裂解生成沥青质等大分 子，其加氢的活性高于气态氢，这进一步证实了煤加氢理论。由于褐煤自身含有丰富的含氧 官能团，气相CO中与水或水蒸气存在相互作用，促进褐煤的加氢转化效果，通过对褐煤加氢 液化工艺参数 (如水煤比、液化温度、气体初压和停留时间) 的考察，获得了比较合适的液化 反应条件为，在CO初压为4MPa，温度380℃下，胜利褐煤的液化转化率达76.6%，油气产率达 63.6%，达到了预期目的。 本项目已经完成实验室小试，比较系统地研究了煤种、催化剂和工艺参数对褐煤制油的影 响规律，具备开展试验放大的技术条件。

（专利号：ZL 201310142076.3） 简介：本发明提供一种芳烃加氢负载金属镍催化剂及其制备方法，属于石油化工领域。该催化剂载体为蒙脱石，活性组分为金属镍，该金属镍质量为催化剂总质量的5～30％。该催化剂制备方法是：将蒙脱石先用有机铵盐进行有机改性，再以此有机蒙脱石为载体，采用浸渍法制备出蒙脱石负载氧化镍催化剂前体，然后经过还原、钝化步骤最终得到可直接在空气中保存的蒙脱石负载金属镍催化剂。该催化剂在芳烃加氢反应中，与未经有机改性蒙

【发 明 人】 段金廒 ; 郭盛 ; 钱大玮【技术领域】 本发明涉及一种植物果实糖类成分，具体涉及一种精制大枣蔗糖及大枣果葡糖浆及其制备方法。【摘要】本发明公开了一种精制大枣蔗糖、大枣果葡糖浆及其制备方法，本发明以大枣为原料，以水提取，经醇沉、浓缩、大孔吸附树脂及离子交换树脂除去非糖部分后，浓缩、低温静置析晶，结晶态部分经干燥得大枣蔗糖，液态部分加抗氧化剂后减压浓缩得大枣果葡糖浆。本发明对大枣中糖类成分进行科学提取

成果与项目的背景及主要用途： 高温煤焦油是煤焦化过程中得到的一种黑色或黑褐色粘稠状液体，其组分非 常复杂，估计上万种，已被鉴定五百多种，并且高温煤焦油是很多稠环化合物和 含氧、氮及硫的杂环化合物的重要来源。目前，煤焦油很大一部分作为燃料油直 接燃烧，这样既是对资源的极大浪费，又会造成环境的污染。 高温煤焦油馏分较宽，同时加氢需要按最苛刻的反应条件设计，而按馏分加 氢可根据原料中各馏分含量设计反应条件，这样既降低设备的及节省催化剂投资， 又能降低过程的能耗。 各馏分经过加工可得到萘、α-甲基萘、β-甲基萘、喹啉、异喹啉、吲哚、联 苯、苊、芴、蒽、咔唑、芘等多种产品，这些产品都是重要原料，用途广泛。 技术原理与流程简介： （1）化学品提取：综合精馏、结晶、萃取等分离方法可得到符合下游厂家 要求的萘、α-甲基萘、β-甲基萘、喹啉、异喹啉、吲哚、联苯、苊、芴、蒽、咔 唑、芘等多种产品； （2）剩余馏分加氢精制制备清洁燃料：提取化学品后剩余煤焦油的利用价 值较低，可通过加氢精制过程，进行芳烃饱和、脱硫、脱氮，得到产品硫氮含量 符合国家标准的清洁燃料； （3）通过利用加氢过程的放热，优化工艺过程，实现能量的合理利用。 技术水平及专利与获奖情况： 在煤焦油加工方面，天津大学具有工业萘加工，洗油加工，蒽油加工的工业 化经验，在此基础上开发的高温煤焦油馏分加氢制清洁燃料油技术处于国内领先 30天津大学科技成果选编 水平，该技术成套工艺包的开发正在进行之中。 应用前景分析以及效益预测： 根据当前国家产业政策，发展新型煤化工生产洁净能源和可替代石油化工产 品必将成为国内未来发展的主流方向。煤焦油宽馏分油中含有多种高附加值的化 工产品，在加氢之前首先加工提取这些化工产品，再对剩余的油品进行加氢，既 不影响加氢原料油的质量，又能进一步提高焦油加工的效益。 应用领域：高温煤焦油深加工领域 技术转化条件（包括：原料、设备、厂房面积的要求及投资规模）： 有稳定的煤焦油来源；廉价的氢气来源； 合作方式及条件：双方共同协商

对氨基苯酚又名对羟基苯胺。是一种用途广泛的有机合成中间体，主要用于染料、医药、橡胶领域。在医药工业中主要用于扑热息痛和安诺明等药物的生产。在橡胶行业，对氨基苯酚主要用于防老剂4010MA、4020、4030等的合成，这些产品是目前很有发展前途的子午轮胎产品的配套防老剂。国外对氨基酚生产能力约10万吨／年，生产主要集中在北美和西欧，日本有一定产量，巴西、土耳其、韩国以及我国台湾也有少量生产。从全球总消费量看，呈逐年上升势头，1994年全球共消费对氨基苯酚约6．7万吨，1996年约消耗8．2万吨，2000年需求量约10万吨， 2005年需求量增加到近13万吨。目前，我国对氨基苯酚的生产厂家有30多家，总生产能力约为4.5万吨/年，产量约为3.0万吨/年。我国对氨基酚主要用于生产解热镇痛药一扑热息痛，占对氨基酚总产量的88％左右，出口量约占10％，根据预测，预计2008年国内PAP需求量将达到约6.8万吨，而今后几年我国内子午轮胎比例将达到40%，这将大大刺激我国对氨基苯酚的发展。因此，总的说来，对氨基酚的市场缺口较大，开发利用前景十分广阔。目前，对氨基酚的生产按原料路线分为对硝基酚法和硝基苯法，主要包括对硝基苯酚铁粉还原法、对硝基苯酚加氢还原法、硝基苯催化氢化法和硝基苯电解还原法等。对硝基苯酚铁粉还原法是对氨基苯酚生产最早采用的一种传统的生产方法，该方法以对硝基氯苯为原料，经过水解及酸化得到对硝基酚，对硝基酚再经铁粉还原得到对氨基酚。该方法不仅PAP收率低，且生产过程中会同时有大量的铁泥和废水生成，环境污染严重，在发达国家已被淘汰，我国的一些中小规模企业普遍采用该方法生产。对硝基苯酚加氢还原法同样以对硝基氯苯为原料，采用与铁粉还原法中一致的水解酸化工艺，所不同的是其还原工艺采用直接加氢，以R-Ni为催化剂，在水溶液中还原得到对氨基酚。该方法对氨基酚收率高，副产物少，且大大减少了废液及废渣的排放量，如美国孟山都、法国罗纳普朗克、英国的斯特林公司和我国安徽八一化工集团等均采用该工艺技术生产。以硝基苯为原料合成对氨基酚相对硝基酚法具有明显的原料优势，按还原方法不同分为硝基苯催化氢化法和硝基苯电解还原法两种工艺。这两种工艺被普遍认为是目前世界上对氨基苯酚最先进、最有前途的生产工艺，美国、西欧、日本等发达国家和地区大都采用这两种工艺，但在国内，这两种工艺均不成熟。其中硝基苯电解还原法操作简单，工艺流程短，产品纯度高，环境污染小，但是设备复杂，耗电太多，对反应器的设计及工艺条件控制有较高的技术要求；而硝基苯催化加氢还原法工艺流程短，能耗低，对氨基苯酚收率较高，产品质量较好，被普遍认为是未来发展的方向。硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚通常以铂、铑、钯等贵金属为催化剂，于稀硫酸介质中进行反应。反应中硝基苯首先加氢生成中间产物苯基羟胺，然后在酸性介质中苯基羟胺重排为对氨基苯酚。目前国外工业生产中该工艺均是以Pt/AC为催化剂，于10~20%的硫酸水溶液中进行。而在国内，该工艺一直未能实现真正意义上的工业化生产，主要是存在以下问题：（1）催化剂与产品分离困难。目前，该工艺所采用催化剂为Pt/C，所用载体为粉末状活性炭。该催化剂不仅粒度小，而且比重较小，将催化剂从反应后的混合物中分离出来极为困难，导致催化剂在回收过程中损失较为严重，生产成本上升，市场竞争力下降。（2）由于反应过程中需要以硫酸为反应介质，一方面对设备材质要求较高，另一方面，在反应后处理过程中需要大量的氨水来中和反应液，才能将产物PAP和副反应产物苯胺从反应液中分离出来，工艺复杂，同时副产大量的稀硫酸铵溶液，综合治理费用较高。本课题组针对现有工艺中存在的主要问题，开发了一种新的环境友好催化剂，获得了较高的PAP收率。该催化剂不仅有效解决了金属催化剂的分离问题，同时由于反应在近乎中性的水溶液中进行，一方面有效解决了设备腐蚀问题，另一方面，产品PAP及副反应产物苯胺可通过简单的蒸馏、蒸发、冷却、结晶等方式从反应液中分离出来，无需中和处理，简化了生产工艺，提高了产品质量，也避免了大量硫酸铵废液的生成。目前该项目正在河北阳煤正元化工集团进行中试放大研究，已取得阶段性成果，PAP收率达到60%以上，催化剂回收率可完全满足工业生产要求。