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雷公藤内酯醇中间体不对称合成方法
雷公藤(Tripterygium wilfordii)系卫矛科植物,作为传统中药,它被应用于多种疾病的治疗已有相当长的历史。如上式所示的化合物1 和 2 即雷公藤内酯醇和雷公藤酮都是从雷公藤植物中分离出来的二萜类内酯类化合物。近二十年来的研究表明它们具有抗炎、免疫抑制、抗肿瘤、抗菌等多种显著的生物活性,它们被很多科研小组作为免疫抑制新药和抗癌新药的先导化合物。另外,雷公藤内酯醇还是治疗类风湿病雷公藤片、雷公藤多甙片等制剂的主要有效成分。对于雷公藤内酯醇的全合成已有
兰州大学 2021-04-14
芳樟醇及柠檬醛等大宗香料产业化关键技术
发明耦合精馏的重排反应工艺,打通两大香料产业链。通过耦合反应精馏技术,即时转移易聚合反应产物,提高反应收率。 一、项目分类 关键核心技术突破 二、成果简介 芳樟醇与柠檬醛是典型的大宗香料,在日化和食品领域应用广泛。这两类大宗香料基本上由化学合成得到,由于合成路线长,产品质量容易波动;重要中间体合成难度大,生产成本不易控制;关键反应选择性差,香气品质难以调控。因此,质量稳定、成本低廉和香气品质好是这两类香料的核心要求。针对以上现状,近20年来我国先后有许多企业前仆后继、不断努力参与竞争。 浙江大学和新和成历经10余年的研发,实现核心技术的突破,创立高效生产芳樟醇和柠檬醛系列香料的技术路线。(1)首创自活化超临界反应技术,大规模稳定生产柠檬醛。基于超临界反应热力学和动力学理论研究,首次利用超临界条件实现底物的自活化,由异丁烯和甲醛衍生物稳定生产重要中间体异戊烯醇,反应时间由传统工艺的16小时缩短至3分钟,进而通过高压管道反应技术实现连续生产,保证产品质量稳定。(2)发明耦合精馏的重排反应工艺,打通两大香料产业链。通过耦合反应精馏技术,即时转移易聚合反应产物,提高反应收率。共用炔醇中间体,以全新路线打通芳樟醇与柠檬醛的产业链,与国际同类技术相比,芳樟醇与柠檬醛的生产成本分别下降16.8%和13.4%。(3)突破选择性氢化的调控技术,实现香气品质的稳定可控。基于香料结构与香气属性关系的认识,开发针对性的氢化催化剂,精准调控反应选择性,抑制敏感杂质的形成,使得项目生产的芳樟醇纯度高于国际同类产品0.5%,杂质数量减少50%,香气品质显著提升。 基于上述技术的集成创新,新和成公司实现了芳樟醇与柠檬醛系列16种香料的工业生产,其中芳樟醇系列香料销量约占全球1/3,位居世界第一位,柠檬醛系列销量位居世界第二位,实现了我国芳樟醇与柠檬醛系列香料从依赖进口到主导国际市场的根本转变。
浙江大学 2022-07-22
一种从虎杖中提取纯化白藜芦醇的新方法
技术原理 :白藜芦醇,具有抗癌、抗衰老、抗血小板聚集等重要的生 理活性。主要存在于葡萄、虎杖、藜芦等植物中。研究表明,虎杖及葡萄 中白藜芦醇及其白藜芦醇甙的含量最高。 该新方法将虎杖提取物中白藜芦 醇甙通过酸催化水解反应富集出来, 而后将富集产物以一定配比上预先处 理好的大孔吸附树脂柱进行分离纯化,用水和乙醇洗脱,以薄层色谱法跟 踪检测,进而实现纯度好、收率高的一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法。
南昌大学 2021-04-14
二烷基二硫代磷酸锌(ZDDP)系列抗氧抗腐添加剂
上海交通大学 2021-04-11
碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、 碳酸二苯酯等生产技术
醋碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯是一种新型的、性能优良的环境友好型溶剂及助剂。广泛用于有机合成的甲 (乙) 基化剂、羰基化剂、羰基甲 (乙) 氧基化剂,用作硝化纤维素、纤维素醚、合成树脂和天然树脂的溶剂,合成农药除虫菊酯和医药苯巴比妥;在仪器仪表工业中用于制取固定漆,用在电子管阴极的密封固定上。在纺织印染方面,是聚酰胺、聚丙烯腈、双酚树脂等的良好溶剂,在合成纤维工业中可用作泡胀剂来改善纤维的性能,改善织物的手感,改进抗皱性能。在印染方面,碳酸二乙酯可以强化疏水性合成纤维的印染性能,使染色分布均匀,提高日晒褪色性能。在油漆工业上用作脱漆溶剂。在塑料加工中作为增塑剂的溶剂或直接作增塑剂使用。在电容电池、锂电池工业上用作电解液。在医药方面作为可的松油膏的基础剂成份等。 有着广泛的市场开发前景。本课题组开发了国际首创的多重耦合过程强化技术,节能45%以上,通过上海市科委鉴定,达到国际先进水平。年产1万吨:7000吨碳酸甲乙酯、3000吨碳酸二乙酯,设备投资约2000万元。 碳酸二苯酯是生产工程塑料、光学玻璃及光盘树脂等聚碳酸酯的基本原料,另外也被广泛用于增塑剂、溶剂以及药用有机碳酸酯的制备,最早是由光气与苯酚在碱存在下反应制得。 由于该工艺使用剧毒的光气作原料,工艺复杂,设备腐蚀严重,而且副产相当数量难以处理的NaCl,此外,大量氯化物的存在又极大地影响了产品的纯度及性能,不能用作光学玻璃和光盘树脂。本技术采用碳酸二甲酯代替剧毒的的光气作原料,使整个工艺清洁、安全,而且最终产品不含杂质氯、纯度高,可应用于光盘、光学级聚碳酸酯的制备。
华东理工大学 2021-04-13
碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二苯酯等生产技术
碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯是一种新型的、性能优良的环境友好型溶剂及助剂。广泛用于有机合成的甲(乙)基化剂、羰基化剂、羰基甲(乙)氧基化剂,用作硝化纤维素、纤维素醚、合成树脂和天然树脂的溶剂,合成农药除虫菊酯和医药苯巴比妥;在仪器仪表工业中用于制取固定漆,用在电子管阴极的密封固定上。在纺织印染方面,是聚酰胺、聚丙烯腈、双酚树脂等的良好溶剂,在合成纤维工业中可用作泡胀剂来改善纤维的性能,改善织物的手感,改进抗皱性能。在印染方面,碳酸二乙酯可以强化疏水性合成纤维的印染性能,使染色分布均匀,提高日晒褪色性能。在油漆工业上用作脱漆溶剂。在塑料加工中作为增塑剂的溶剂或直接作增塑剂使用。在电容电池、锂电池工业上用作电解液。在医药方面作为可的松油膏的基础剂成份等。有着广泛的市场开发前景。碳酸二苯酯是生产工程塑料、光学玻璃及光盘树脂等聚碳酸酯的基本原料,另外也被广泛用于增塑剂、溶剂以及药用有机碳酸酯的制备,最早是由光气与苯酚在碱存在下反应制得。由于该工艺使用剧毒的光气作原料,工艺复杂,设备腐蚀严重,而且副产相当数量难以处理的NaCl,此外,大量氯化物的存在又极大地影响了产品的纯度及性能,不能用作光学玻璃和光盘树脂。本技术采用碳酸二甲酯代替剧毒的的光气作原料,使整个工艺清洁、安全,而且最终产品不含杂质氯、纯度高,可应用于光盘、光学级聚碳酸酯的制备。
华东理工大学 2021-04-13
α-酮戊二酸项目介绍
α-酮戊二酸又称为α-胶酮酸;2-氧代戊二酸;α-羰基戊二酸;化学结构式为:分子式 :C5H6O5 ;分子量146.10,外观为白色或类白色结晶粉末。是有机药物的中间体,特别是合成氨基酸及肽类的重要原料,是L-精氨酸-α-酮戊二酸(1:1),L-精氨酸-α-酮戊二酸(2:1)二水合物,L-鸟氨酸-α-酮戊二酸(1:1)二水合物,L-鸟氨酸-α-酮戊二酸(2:1)二水合物,α-酮戊二酸二甲酯,α-酮戊二酸单钾盐,α-酮戊二酸二钠盐,L-谷氨酰氨-α-酮戊二酸(1:1)等药物的必不可少的重要中间体,其作为合成氨基酸及肽类药物的原料,在医药工业上应用广泛,发展前途广阔。同时,它本身还是体格增强剂、生化试剂,测肝功能的配套试剂。因此,α-酮戊二酸的研究开发及推广应用是促进此类新型氨基酸药物发展的关键因素之一,具有重大意义。促进我国新型氨基酸药物的发展正是本项目的目的之所在。
武汉工程大学 2021-04-11
金属杂环戊二烯
合成了第一例碱土金属镁杂环戊二烯(Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53, 5634-5638; Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 14762-14765.);第一例稀土金属镥杂环戊二烯(Chem. Eur. J. 2015, 21, 6686-6689; Chem. Eur. J. 2015, 21, 15860-15866; Organometallics 2016, 35, 5-8)和系列铝杂环戊二烯(Inorg. Chem. 2015, 54, 10695-10700.),并深入研究了它们的反应性。
北京大学 2021-04-11
二阶拓扑光子晶体
  基于这一新型光子晶体平板结构,研究团队完成了零维拐角模式的实验验证。零维拐角模式是二阶拓扑光子晶体与拓扑平庸光子晶体形成拐角时支持的本征模式,其中由偶极极化的一维边界态构建的零维拐角模式因其实验难度大还仍未被实验证实。团队利用高精度微波近场扫描平台对该零维拐角模式进行了直接成像,实验测量结果与数值模拟结果高度吻合,提供了强有力的实验证据。零维拐角模式为诸如高品质因子腔模等新型光场调控提供了设计新思路,同时在增强光学非线性效应、片上激光光源和光学传感等方面也具有潜在的应用前景。
中山大学 2021-04-13
生物法制备丁二酸
丁二酸是重大的碳四平台化合物,目前石化法生产污染大,成本高,严重抑制了其应用发展规模。利用可再生资源厌氧发酵制备丁二酸具有反应条件温和、污染小、原子经济性高的特点,且可有效地实现温室气体CO2的循环利用,是高效的绿色生产技术。在“十一五”国家高技术研究发展计划(863计划)支持下,南京工业大学依托国家生化工程技术研究中心和江苏省工业生物技术重点实验室,在箘株选育、厌氧发酵工程、有机酸分离纯化等关键技术研究中取得了重大突破,丁二酸发酵浓度达到70g/L,质量收率达到70%,生产强度达到2.0g/(L•h),提取收率达到85%,产品纯度达到聚合级的要求。目前生物法制备丁二酸的工艺成本低于石化法,具有了一定的竞争优势,研究水平处于国际先进、国内领先。与常茂生物化学工程股份有限公司合作,实现了丁二酸1000L发酵规模的中试生产,并正在建设500吨/年的生产线,为生物法制备丁二酸的产业化奠定了基础。与中石化北京化工研究院联合开发生物基PBS类聚酯的合成技术。研究表明,生物法制备丁二酸可直接达到聚合级要求,制备所得PBS类聚酯产品具有良好的生物可降解性。合作成果的应用对于加速PBS材料的应用与推广具有非常重要的意义。
南京工业大学 2021-04-13
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