一、项目简介石墨烯可以视为单层石墨结构，其独特的二维结构及其优良导电性使其在微电子、半导体、电池以及防腐涂层中得到应用。目前石墨烯生产方法主要有机械剥离法，化学气相沉积法，电辅助氧化法和氧化还原法。表 1 里列举了这几种方法的优缺点。表 1 石墨烯各生产方式优缺点对比生产方式优点缺点石墨烯品质较高，操作简单，成本低廉获得的石墨烯尺寸不稳定，无机械剥离法法实现量产。操作相对简单，石墨烯可以大面积生长，得到的石墨烯较为完整，质量较好高温工艺，成本高；化学气相沉积法电辅助氧化法只能达到平方厘米的量级，难以满足石墨烯的工业化应用难以控制石墨烯生长层数；石墨烯较难从 SiC 基板上转移；使用强氧化剂，有害气体产生。石墨烯在生产过程易发生不可逆转的团聚；生产设备简单简单易行的工艺成、高效且成本较低氧化还原的过程中，电子结构及晶体的完整性易被破坏，难以生产高品质产品；氧化还原法生产废液造成环境污染。本团队开发的石墨烯采用气氛-电弧法，可以实现石墨烯的快速制备。相比于传统石墨烯制备方法，它具有如下优势：1）生产效率极高。氧化法制备石墨烯耗时约 3-7 天电弧法可在几分钟到十-- 130 --西安交通大

石墨烯的表面修饰、复合材料及自修复涂层的制备，增强基体防腐性能并具 有自修复功能。

本成果以“高效、低耗、高质、低成本”为开发理念，形成了氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、石墨烯的系列制备技术，具有实施工业规模化生产的潜质。所制备的氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、石墨烯具有层数低、比表面积大、纯度高等特点。应用领域包括生物检测、新能源、环境修复、防护涂装、电磁屏蔽、导电及导热材料等。目前，已在防腐涂料、电化学储能、导电导热材料等方面应用与企业开展对接试研工作。本成果包含的制备技术的特点如下： 1、氧化石墨烯制备技术特点： ① 生产过程简单、高效（无需繁杂的低温、高温过程）； ② 节能减耗，能耗低，浓酸消耗少，“三废”产生少； ③ 生产周期短，氧化过程最快仅需30min； ④ 浓硫酸的回收再利用。 2、还原氧化石墨烯制备技术特点： ① 生产过程简单、高效； ② 无需任何还原剂； ③ 无需复杂、高要求的设备； ④ 还原过程最快仅需3s。 3、石墨烯制备技术特点： ① 生产过程简单、高效； ② 无需任何还原剂； ③ 使用设备简单易获得； ④ 制备过程最快仅需5s。

项目简介 石墨烯属于碳纳米材料家族中的一员，是一种单层的二维原子晶体，具有高硬度、高导热性、高载流子迁移率等诸多优良特性，被认为是新一代电子学器件的重要基础材料。近年来我们通过技术改良， 研制成功了可批量

石墨烯橡胶复合材料的制备是一个挑战性的国际难题，采用常规方法难以制备。四川大学在国际上首次提出胶乳混合和原位还原的方法制备石墨烯橡胶纳米复合材料。解决了石墨烯的剥离和均匀分散难题，材料的机械强度、导电、阻隔等综合性能大幅度提高。提出了材料增强、阻隔、耐疲劳机理。研究工作被国际权威专家评价“他们的发现阐明了石墨烯用于天然橡胶增强的巨大潜力”。

本项目提出以中国富产的煤炭为前驱体，采用催化石墨化耦合高温提纯技术，利用催化剂的溶解再析出机理和碳化物转化机理，调变煤基本有机结构单元的尺寸，并辅以化学氧化及低温等离子等技术手段，将煤炭基本单元的无序结构转化为结构和性能可以在一定程度上调控的煤基石墨烯。项目的实施将全面诠释煤粉粒度、有机显微组分、无机显微组分、挥发份、固定碳等参数对煤基石墨烯之形成和组装的基本影响规律，研究建立构筑煤基石墨烯的新方法及其调控策略，可以开发煤炭加工利用的新方向，扩大和丰富粉煤利用技术的内涵。 本项目的创新点在于用结构杂乱无章的煤炭构筑结构规整有序、具有丰富而新奇物理特性和许多优异化学性质的石墨烯。

春寒料峭，新冠肺炎疫情持续蔓延，形势严峻，加上持续的阴雨天气，近日武汉的气温断崖式下滑。为了避免交叉感染，保证通风条件，武汉一线医护人员无法在工作、休息区域开启空调加温。他们身着憋闷的防护服，衣服汗潮极易受凉，这着实是抗疫医疗人员面临的一个难题。尤其在医疗资源短缺的情况下，节约使用防护服的他们更值得称赞。看到这一情况，嘉庚创新实验室团队—厦门大学化学化工学院郑南峰教授、萨本栋微米纳米科学技术研究院吴炳辉副教授，随即想到课题组前期的一项研究成果——柔性石墨烯加热膜产品，可以在低温阴天给医护人员带来健康保障，更无忧地抗击疫情。 科技人员工作现场 团队研发的石墨烯远红外加热产品，采用石墨烯导电膜通电后可高效发射出与人体辐射相近的远红外，能够提升人的基础体温。温暖守护的背后是科研工作者的马不停蹄奋战，紧急启动产品生产工艺方案调整，与下游制作商合作，采取边生产边发货方式，力争在疫情期间持续向湖北武汉抗疫前线输送石墨烯热敷腰带等产品。 产品内部件制作现场 受限于学生延迟开学而导致研发人手不足的现状，由郑南峰教授、吴炳辉副教授及石墨烯工程与产业研究院6位工程师，亲自下到生产一线，联合厦门晞和科技有限公司彻夜加班赶制了一批电热护腰带、地板加热片、加热床垫等石墨烯远红外加热产品，于2月20日一早将第一批产品通过中山医院搭乘专机驰援湖北一线，为医护人员开展救治和患者康护贡献厦大力量。 团队成员向医院医护人员讲解使用方法 厦大附属中山医院援助武汉抗击新冠肺炎的二队医院人员表示，这段时间的武汉较为阴冷，厦大的石墨烯加热腰带及地暖等产品他们已经开始使用，操作方便并且加热保暖效果非常好，他们衷心感谢厦大和嘉庚实验室科研团队的支持和帮助。 铺在武汉医护人员房间的地暖产品 患难见真情，天寒暖人心。我校科研工作者在奋斗一线的同时，与我校石墨烯工程与产业研究院密切合作的福建经纬集团有限公司也提供了口罩物资援助，在这个抗疫的冬天，所有人的行动都暖在心，武汉加油！

石墨烯作为化工新材料是目前的研究热点，其规模化制备是难点。超重力旋转床作为一种新型反应器，在化工过程强化等领域具有总要的应用，且无明显放大效应。以超重力旋转床作为石墨（氧化石墨）剥离和还原的反应器制备石墨烯，具有效率高、产品质量及应用性能好等特点。目前已达到中试水平。 本技术属于石墨烯制备技术领域，具体涉及到用超重力法以石墨为原料制 备高性能石墨烯的方法。石墨烯是目前发现的唯一存在的二维自由态原子晶体，是构成石墨、碳纳 米管、富勒烯等碳材料的基本结构单元，具有优良的导电性、导热性、高强度、 高透明度和超大的比表面积及良好的生物相容性，在复合材料、电子器件、电 能储存装置、生物传感器、催化剂载体等领域具有良好的应用效果及前景，是 目前最热研究领域之一，也有大量的潜在需求。实现其高性能低成本规模化制 备是其应用的前提和保障，因此更是人们关注和研究的焦点。 现有的石墨烯制备方法很多，如：机械剥离、化学气相沉积、液相剥离法、 化学氧化-剥离-还原、碳纳米管切割以及完全有机合成等。在这些方法中，机 械剥离法虽然能得到高性能的石墨烯，但产量很小，主要用于科学研究；化学 气相沉积法虽然可合成量较大的产品，但设备复杂且成本较高，限制了其应用； 完全有机合成法得不到大面积的石墨烯片。低成本剥离法和化学氧化-剥离-还 原法通常以廉价的石墨为原料，在低温常压下进行制备，其成本较低且易放大规模，是石墨烯规模合成的重点研究方向。 目前用于剥离的装置主要有超声波清洗器、微波炉、球磨机、超临界装置 等。在这些装置中，超声波清洗器虽然使用的最多，但其剥离时间长、产率低、 对石墨烯片的晶体完整性和结构破坏大，影响其导电性和其他应用性能；微波炉剥离利用微 波炉加热集中、功率大的特点，加热使石墨或预氧化石墨迅速膨胀，达到剥离 的效果，该方法过程较为剧烈，产物损失不可控，而且所得到的石墨烯缺陷较多；球磨机制备出来的石墨烯片小；超临界装置制备成本高、需要反复多次剥离才能达到较好的效果， 不适于规模化连续生产)。所以如何找到一种可以大规模剥离且对石墨烯性能影响小的剥离方 法和装置是本领域需要解决的一个问题。 超重力技术是利用比地球重力加速度大得多的超重力环境对传质、传热过 程和微观混合过程进行强化的新技术，在地球上通过旋转产生模拟的超重力环 境而获得。它能够大幅度提高反应的转化率和选择性，显著地缩小反应器的体 积，简化工艺、流程，实现过程的高效节能，减少污染排放。在超重力旋转床 内气体呈连续相均匀分布，液体被分散成大量的液滴、液丝和液膜，具有极大 的比表面积。研究表明：在超重力环境下相间传质速率比传统塔器提高1～3 个数量级，微观混合和传质过程得到极大强化。超重力过程强化技术已被大量 用作需要对相间传递过程进行强化的多相过程，和需要对相内或拟均相内微观 混合强化的混合与反应过程，并达到了工业化水平或中试水平。目前还没有出 现过将超重力技术应用在石墨领域的例子。 本项目要解决的技术问题是提供一种超重力法制备石墨烯的方法；通过对 石墨进行预处理，使石墨的层间距增大，之后在超重力旋转床中剥离预处理石 墨，得到石墨烯；该制备方法简单易行，低成本、高产量，适合大规模生产， 具有广泛的应用前景，该方法制备的石墨烯具有很高的导电率和极少的缺陷。 本发明提供一种超重力法制备石墨烯的方法，包括以下步骤： 1）以石墨为原料，对石墨进行预处理，使石墨的层间距增大，得到预处 理石墨； 2）在超重力旋转床中剥离预处理石墨，得到石墨烯。

石墨烯因 其 优异 的性质而 被 誉为 “ 材料之王 ” ， 在诸多 领域有着广阔的应用前景， 但 距离 真正实现产业化 还存在诸多 问题和挑战 。制备决定 未来， 高品质 石墨烯薄膜的 可控 制备 一直是学术界和业界关注的 重点 。 化学 气相沉积法（ CVD ） 以 其优良 的 可控性和可放大性被 公认 为最具前景的石墨烯 薄膜 制备方法， 经过 近十年的发展， 虽然 在单晶尺寸上 取得 了诸多突破性进展， 但 CVD 石墨烯的性能 和 理想 水平 仍然有不 小 的差距 ， 这一问题已经困扰石墨烯领域很久 。 该研究首次 揭示了 CVD石墨烯 的本征污染问题，提出气相反应调控的方法，分别使用泡沫铜辅助催化和含铜碳源实现了超洁净石墨烯的制备（ Nat ure   Commun .  2019 ,  10 , 1912 ； J. Am. Chem. Soc.   2019 ,  141 , 7670 ）。 对于已存在 本征污染的石墨烯薄膜，他们 巧妙地 使用 二氧化碳 对其进行刻蚀 ，而不引入额外缺陷，从而成功 制备出大面积的超洁净石墨烯薄膜，该 方法与普通CVD工艺完全兼容 （ Angew . Chem.  2019 ,10.1002/ange.201905672 ）。 同时 ，他们探究 了本征污染物与石墨烯之间的相互作用，发展了基于活性炭的界面力调控方法，成功实现了石墨烯的表面清洁（ Adv.  Mater.  2019 , e1902978 ） 。

过去的十几年石墨烯研究和产业化进步飞速，然而石墨烯产业化仍然面临诸多挑战和问题。面向石墨烯产业化应用的制备技术不是对实验室制备过程的简单放大，规模化制备对制备技术的可重复性、安全性和成本等都提出了更高的要求。尽管从产能上看石墨烯的粉体和薄膜均实现了宏量化制备。然而，石墨烯产品的生长工艺、原材料、设备甚至生产批次的不同，得到的产品质量和性能参差不齐，且很难达到统一的标准。以史为鉴，参考另一类战略性碳材料——碳纤维的产业发展历程可知，材料的品质决定了其应用前途。最初研发的碳纤维只能用于钓鱼竿等，而今高端碳纤维材料在航天航空领域占据不可替代的位置，这正是碳纤维的规模化制备技术和材料品质的不断提升，推动了碳纤维在高端领域的广泛应用。石墨烯产业只有努力扎根于材料制备，解决高品质材料的规模化制备问题，才有美好的应用未来。