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不对称催化的高光学活性二芳基甲醇的高效合成方法
手性二芳基甲醇是重要的手性药物合成前体,比如 (R)-新苯海 拉明、(R)-邻甲苯海明,(S)-卡比沙明、(R,R)-氯马斯汀等手性药物就 是由光学活性二芳基甲醇合成得到,尚有一些具有明显抗肿瘤前景的 化合物也是由手性二芳基甲醇合成的。本技术使用容易合成且价格低 廉的格氏试剂在不对称催化的条件下与芳香醛加成,使用四异丙醇钛 和 N,N,N′,N′-四甲基二氨基乙醚为添加剂,使用 10 mol% 光学活性 H8-BINOL 为手性配体,产物产
兰州大学 2021-04-14
西湖大学刘志常团队提出合成三叶结新策略|Nature Synthesis报道
刘志常经常调侃自己是一个在分子层面“纠结”的人。在西湖大学,他带领着一个“异想天开”给分子打结的实验室。被打了结的分子,除了空间结构的变化,还会如同弯弓一样呈现出张力,科学家得以借此调控分子的性质,并探索新应用可能。
西湖大学 2022-10-21
催化合成甲基乙烯基二氯硅烷 以制备乙烯基环体
技术原理 :利用乙炔和二氯氢硅合成甲基乙烯基二氯硅烷单体,再将 单体水解、中和、裂解制得乙烯基环体。后者是生产乙烯基硅橡胶、硅油 和硅树脂的重要原料。 技术特点 :解决了硅氢加成反应中催化剂的稳定性及抑制二次加成反 应发生,提高催化剂的选择性(达 96%以上),使该项目首次成功地实现 了产业化。 投资规模 :实现 100 吨/年乙烯基环体,需要有 500M2 以上的生产厂 房
南昌大学 2021-04-14
一种季铵化壳聚糖衍生物的均相合成方法
本发明公开了一种季铵化壳聚糖衍生物的均相合成方法,首先壳聚糖粉末分散于 7wt?%?KOH?/ ?8?wt?%?LiOH?/?8?wt?%尿素水溶液中,然后迅速冷冻至溶液完全结冰,再在室温下搅拌 解冻,得到壳聚糖溶液;向壳聚糖溶液中逐滴加入 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液,于 0?oC?~?50?oC 机械搅拌反应,得到季铵化壳聚糖衍生物。所用的壳聚糖溶剂无毒、无污染、价格低廉;整个合成方法 操作简便、反应条件温和、速度快且不需要加入有机溶剂作稀释剂。所
武汉大学 2021-04-14
一种受阻酚/受阻胺分子内复合型抗氧剂的合成方法
本发明提供了一种受阻酚/受阻胺分子内复合型抗氧剂的合成方法,包括以下步骤:将化合物I溶解在溶剂A中,加入二氯亚砜,进行取代反应,反应结束后,减压蒸馏除去溶剂A和未反应的二氯亚砜,得到化合物II;使用溶剂B分别溶解化合物II、化合物III,混合,进行酰胺化反应,然后加入缚酸剂,继续反应,待反应结束后过滤,洗涤,真空干燥,得到受阻酚/受阻胺分子内复合型抗氧剂。本发明反应原料易得,方法简便,收率高,产物分子内含有受阻酚抗氧化基团和受阻胺光稳定剂官能团,提高了聚合物的抗氧化性。
浙江大学 2021-04-13
不对称催化的高光学活性二芳基甲醇的高效合成方法
手性二芳基甲醇是重要的手性药物合成前体,比如(R)-新苯海拉明、(R)-邻甲苯海明,(S)-卡比沙明、(R,R)-氯马斯汀等手性药物就是由光学活性二芳基甲醇合成得到,尚有一些具有明显抗肿瘤前景的化合物也是由手性二芳基甲醇合成的。 本技术使用容易合成且价格低廉的格氏试剂在不对称催化的条件下与芳香醛加成,使用四异丙醇钛和N,N,N′,N′-四甲基二氨基乙醚为添加剂,使用10mol%光学活性H8-BINOL为手性配体,产物产率为90~97%,光学活性在90~>99%,放大到实验室规模,产率和ee值均无变化。其特点是:产率和光学活性都非常高,反应中使用的材料均价廉、易得,操作简便,反应条件温和,反应快(3小时),容易实现规模化生产,具有良好的工业化前景。
兰州大学 2021-01-12
金属催化亚胺与一氧化碳共聚法合成多肽类材料
一种在金属催化下亚胺与一氧化碳共聚合成多肽类聚合物材料的新的、简捷的方法,不用氨基酸为原料,以廉价的亚胺和一氧化碳为单体,在金属催化下发生交替共聚,直接生成多肽,从而使合成多肽的成本大大降低。这一途径将可以避免繁杂的合成和活化氨基酸的步骤,使得多肽的合成和传统的方法(如开环聚合反应法)相比,被大大地简化。所得到的多肽类材料,在生物医学材料和制药等领域具有重要用途。 该方法是在高压釜中,以 1,4-二氧六环为溶剂,在 800psi 压力的 CO、50℃油浴以及在催化剂作用下,亚胺与 CO 共聚得到产物多肽。采用一种简单的金属钴化合物作催化剂,能有效地催化亚胺和一氧化碳的交替共聚,得到高分子量和低分散度的多肽类聚合物。方法简捷。 已取得的知识产权: 本项目得到国家自然科学基金资助,是一项具有原始创新性的科研 成 果 , 已 申 请 2 项 中 国 专 利 ( 申 请 号 200610129890.1 ,200710195204.5)和国际专利(申请号 PCT/CN2007/003465),还将对后续发现及时申请专利保护,因此将拥有该技术的全部知识产权。成果发表在化学刊物 Angew.Chem.,已受到学术界和一些国外公司的关注。 应用前景分析及效益预测: 应用行业:生物医学材料、制药、功能材料。该项目所提供的新型多肽类化合物,已经能够为生物医学工程领域提供一类新的重要的可供选择的材料。从长远来看,开发出多个新的有效的催化剂体系,实现更多类亚胺与一氧化碳的共聚,最终使该方法成为一种广泛有效的多肽的合成方法,将具有重大的社会和经济效益。 应用领域及能为产业解决的关键技术: 作为新的生物医学材料可能具有更好的生物兼容性,因而代替现有材料用于人工血管等方面。此外,还可被用作药物的糖衣以及具有药物缓释等功能。如能实现一般肽类的合成,其低廉的成本将有潜力替代用任何其它合成方法得到的该类产品。不用氨基酸为原料,而是以廉价的亚胺和一氧化碳为单体,从而使合成多肽的成本大大降低、方法大大简化。 技术产业化条件: 投资规模约 500 万元(不含基建投入)。
南开大学 2021-04-13
一种提高酿酒酵母合成虫草素的方法、酿酒酵母工程菌
本发明涉及微生物基因工程技术领域,具体涉及一种提高酿酒酵母合成虫草素的方法、酿酒酵母工程菌。本发明通过将来源于蛹虫草的密码子优化后的2’‑羰基‑3’‑脱氧腺苷还原酶基因和3’‑腺苷单磷酸磷酸水解酶基因使用质粒进行表达,然后将质粒转化至宿主细胞中得到酿酒酵母工程菌,再将活化后的酿酒酵母工程菌经种子培养得到的种子液接种至含有代谢效应物的发酵培养基中进行发酵培养合成虫草素。本发明通过在发酵培养基种添加代谢效应物(Cu<supgt;2+</supgt;、Fe<supgt;2+</supgt;、Mg<supgt;2+</supgt;、Zn<supgt;2+</supgt;、柠檬酸、半胱氨酸、天冬氨酸、甘氨酸、VB<subgt;1</subgt;和茶多酚),并对代谢效应物的种类和浓度进行优化,显著提高了虫草素的产量和合成效率。通过使用本发明获得的菌株和最优效应物组合,在发酵罐中虫草素的产量达到2.9g/L。
南京工业大学 2021-01-12
掺铝氧化锌薄膜的退火真空度和氩离子溅射清洗工艺控制
掺铝氧化锌薄膜( AZO )成本低廉、无毒环保,溶胶凝胶法制备 AZO 薄膜具有工艺简单、成膜均匀性好、易于精确掺杂等优点,而后续处理工艺则是提高溶胶凝胶法制备的透明导电薄膜性能的关键。为此我们研究 105  到  10-4 Pa 大真空度范围退火条件下的电阻率变化规律,发现:电阻率的降低集中在相对狭窄的真空度范围,其中在 100 Pa  到 10 Pa  之间,电阻率陡降了 2 个数量级。电阻率在 10 Pa  退火时达到最小值,继续提高真空度(减低气压),电阻率不再继续降低。这一研究结果不仅澄清了以往对溶胶 - 凝胶法制备透明薄膜后续工艺处理的模糊认识,而且对实际生产工艺具有重要的指导意义,例如以此为根据,选择合适的真空度退火,达到既满足产品的性能指标,又能节能减排的最佳效果。 XRD 与 XPS  的分析表明中真空下氧空位、锌填隙、以及 Al3+  对 Zn2+  离子的取代是中真空度下电阻率陡降的主要原因。此外,利用  Ar+ 离子对退火后的样品进行反溅射清洗,能进一步提高电导率。更重要的是能在薄膜表面形成具有一定的凹凸起伏的绒面结构,能将入射太阳光分散到各个角度。用作太阳能电池电极时,能有效增强太阳能电池内的光吸收材料对入射太阳光的捕获,提高光能利用率。
辽宁大学 2021-04-11
一种利用二氧化碳生产杀虫剂的工艺方法
一种利用二氧化碳生产杀虫剂的工艺方法,步骤如下:称取1,3‑环己二酮类底物、催化剂和Cs2CO3于Schleck瓶中,脱气,持续通入1atm的二氧化碳。加入溶剂,在50℃油浴中,反应48h。反应完成后,后处理,得到2(a‑e)。将得到的酸酰化,然后滴加到含有苯胺的二氯甲烷溶液中,常温下反应2h。反应完后,柱层析分离,得到3(a‑e)。将3(a‑e)加入到50%的浓硫酸中,80℃回流8h。通过分离,得到4(a‑e)。本发明针对现有技术存在的高毒性,高污染性问题,以发现新型的杀虫剂为目的,提供一种在常温常压条件下利用二氧化碳生产杀虫剂化合物3(3a-3e)以及由杀虫剂化合物3(3a-3e)制备杀虫剂化合物4(4a-4e)的方法。该发明操作简单,对设备要求较低,原料来源广泛且成本低,毒性低,处理简单,合成条件温和,产率更高,易于工业化放大,实现了更加高效环保的制备杀虫剂。
南开大学 2021-04-10
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