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噻吩乙胺合成工艺简介
2-噻吩乙胺是制备[3.2]吡啶类化合物的关键中间体，可用于多种药物合成。例如盐酸噻氯吡啶。该药物临床上用于与血小板及血栓有关的心、脑血管疾病。是法国Sanofi公司开发的血小板聚集抑制剂。我国于1988年批准进口，商品名为“抵克利得”（Ticlid）。由于该药品的临床效果显著，国内需求量逐年上升。自1988年国内厂家试图开发生产。试制成功的路线是以噻吩乙胺为原料制得主环5.5.6.7-四氢噻吩并[3.2-C]吡啶,继而与2-氯苄缩合后成盐。该路线在合成路线上较易解决。但原料噻吩乙胺的来源不广。文献报道的收率均较低,使该路线失去了工业价值。 目前生产噻吩乙胺的工艺有三种：（1）是以DMF和噻吩在三氯氧磷存在下制得2-噻吩甲醛。用氯乙酸异丙酯与2-噻吩甲醛发生Darzens反应得到2-噻吩乙醛。2-噻吩乙醛与盐酸羟胺反应得到2-噻吩乙醛肟，再经金属钠还原得到噻吩乙胺。该工艺的文献值总收率为15.25%，可见该工艺合成路线长，反应收率低，工业化价值不高。（2）是用噻吩与DMF在PoCl3存在下制备2-噻吩甲醛，再与硝基甲烷作用生成2-硝基乙烯基噻吩，再经KBH4还原得到2-噻吩乙胺，该工艺的总收率为66%，该工艺合成步骤少，收率较高，但操作十分繁琐。（3）是用2-（2’-噻吩）溴用醇/氨处理得到2-噻吩乙胺，这种工艺虽然简单，但原料不易得到。
武汉工程大学
2021-04-11
新型环肽合成方法
开发了一种高效的碳氢活化方法用于具有新颖三维结构环肽化合物的合成。研究人员以天然产物骨架为“模板”，采用钯催化辅助基团导向的策略实现了高难度线性多肽的成环，获得了一系列“形似”天然产物结构的环肽分子，这为构建环肽分子库并用于多肽药物的筛选提供了极为有力开发手段。研究人员发现通过在线性多肽的N-端引入吡啶酰胺（PA）导向基团，在钯催化下对N-端氨基酸侧链上γ-位惰性的烷基碳氢进行活化，并和碘代的芳香氨基酸侧链进行偶联，构建苯环支撑的环状骨架，从而得到的各种环状产物。此策略的的优势在于，线性多肽可以通过简单固相合成方式得到，闭环位点可以拓展到多种氨基酸的γ-位甲基或亚甲基上进行，使得关环产物赋有复杂的骨架结构和立体化学性质。一系列具有良好3D形状的环肽能够被快速高效获得，许多环肽产物分子表现出了高度有序的结构性。更值得一提的是，反应可以在水相中进行且得到令人满意的结果，众多无保护的极性基团，如氨基，羧基，胍基，羟基等都可以兼容，证明了这一策略具有很好的化学正交性，这为构建环肽分子库提供了有力的工具。
南开大学
2021-04-10
手性固定相的合成
合成的手性固定相分为两大类：(一)聚合物型手性固定相 通过手性二胺、手性二醇（酚）和手性醇胺与过量的二酰氯或过量的二异腈酸酯缩合聚合，生成高分子。这种末段带有酰氯或异腈酸酯官能团的高分子与3-氨基丙基硅胶反应，将手性高分子固定在硅胶上，制成手性固定相。这种制备方法操作简便，初步的研究结果表明所制得的手性固定相有较好的手性识别能力。另外，将酒石酸的二丙烯酰胺的衍生物进行自由基聚合，制成手性高分子，再将这种高分子固定到硅胶表面，此工作正在研究中。（二）树型分子手性固定相 在硅胶表面直接合成树型分子，然后将手性分子连接在树型分子的“树梢”上，制备手性树型分子，将这种手性树型分子用作手性固定相；或者在硅胶表面直接用手性分子构建树型分子。这项工作也正在进行中，在合成方面已有初步结果。预计本学期末将合成出最终的手性树型分子。 本项研究共获得三项基金资助，已有的实验结果正在申请发明专利，然后将陆续发表论文。
武汉工程大学
2021-04-11
牛磺酸合成工艺研究
牛磺酸是是人体必需的一种非蛋白质类重要氨基酸，也是名贵中药“牛黄”的重要成份之一，具有独特的药理及营养保健作用。可广泛应用于医药、食品添加剂、饲料添加剂、荧光增白剂、有机合成等领域，也可用作生化试剂、湿润剂、pH缓冲剂等。西方发达国家已普遍应用于医药及食品添加剂中。 当前．世界上牛磺酸的生产厂家主要集中在日本、美国、欧洲等发达国家，我国从1981年开始实现牛磺酸生产工业化，但规模小、工艺技术落后，从工艺上突破、从技术上台阶，实现规模效益生产势在必行。目前，国内外多采用乙醇胺法制备牛磺酸，即由乙醇胺、硫酸等经酯化、磺化反应，再经浓缩、分离、重结晶、烘干制成产品。此法由于酯化、磺化（还原）反应都是可逆反应，反应条件、时间、反应进行的程度、分离方法等交互作用，造成牛磺酸的收率仅为52％，而成本收率为49％，国内生产企业基本上处于微利经营状况。同时，在检测牛磺酸含量时，采用中和滴定的方法，由于牛磺酸和中间体氨基乙醇酸性硫酸酯都可与NaOH产生中和反应，所以不能完全区别牛磺酸和中间体氨基乙醇酸性硫酸酯，使得生产控制难以达到理想的生产状态。 本课题针对上述国内生产中的问题，在与相关企业联合攻关的基础上，进行牛磺酸中试水平的工艺优化及生产过程中间体和产品质量控制研究。即采用先进的反应分离技术手段和示踪分析方法，改进生产工艺，使其收率提高到65％,并研究和实施TLC及HPLC法在牛磺酸生产过程检测控制，工艺整体达到国内先进或领先水平，为保持和发展我国该产品上的技术优势和出口创汇能力提供强有力的技术平台支持奠定良好基础。
武汉工程大学
2021-04-11
糠醛的高效合成工艺
成果简介： 糠醛（Furfural）又称呋喃甲醛，糠醛是一种重要的有机化工原料，大部分呋喃基化学品原料均来自于糠醛。中国是糠醛生产大国，规模化生产达到50万吨/年，其中20%用来出口，糠醛目前的市场价格在1.8万每吨。糠醛的生产方式主要通过半纤维素水解成戊糖再经脱水环化制备得到，国内目前生产糠醛主要采用以玉米芯为主要原料的一步法工艺，存在生产效率低、三废
南京工业大学
2021-01-12
谷胱甘肽的酶法合成
成果简介： 本研究提供了一种基于ATP再生系统和双功能谷胱甘肽合成酶（GshF）的酶法制备谷胱甘肽的方法。在谷胱甘肽合成过程中，经典的酶法是由谷氨酰半胱氨酸合成酶和谷胱甘肽合成酶两步催化完成的。而 GshF可一步催化谷胱甘肽合成，简化的反应步骤，且该酶反馈抑制作用小，非常适合应用于酶法合成谷胱甘肽。酶法合成谷胱甘肽需要大量消耗ATP，通过引入高
南京工业大学
2021-01-12
十二内酯合成的方法
本发明公开了一种 δ-十二内酯的合成方法，其步骤：(1)缩合、脱水：在碱性条件 及相转移催化剂存在下，使环戊酮与正庚醛进行羟醛缩合，然后在酸性催化剂的作用下脱水 生成 2-庚烯环戊酮；（2）加氢：2-庚烯环戊酮在离子交换树脂载钯催化剂下加氢得 2-庚基 环戊酮；（3）氧化：2-庚基环戊酮与过氧化氢经 Baeyer-Villiger 氧化反应得到粗品；（4） 精制：将粗品通过分子蒸馏的方法获得纯品。方法易行，操作简便，收率较高，原料易得， 使目的产物 δ-十二内酯的收率增大，纯度大大提高了，产物纯度大于 99.0%、产率在 80% 以上，所使用的催化剂可重复使用等特点。
安徽理工大学
2021-04-13
纳米材料合成及应用
基于微流控绿色合成技术制备出了贵金属金、银、金银合金纳米颗粒以及磁性材料镍、氧化镍纳米颗粒。这些纳米材料在光学、电磁学、催化学和生物学领域有着潜在的应用。基于纳米颗粒的成熟合成技术，通过沉淀法制备的金基催化剂与热电薄膜结合而成的CO热电薄膜传感器可以在室温下工作，对CO气体的灵敏性很高。
上海理工大学
2021-04-13
氨合成塔模型
宁波浪力仪器有限公司（余姚市朗海科教仪器厂）
2021-08-23
色光合成电动转盘
320mm×240mm×65mm。DC3V供电，多只有不同图案的转盘，可旋转，探究色光混合现象。
宁波华茂文教股份有限公司
2021-08-23