西南大学气相色谱三重四极杆质谱联用仪竞争性磋商

【项目来源】江苏省科技厅基础研究项目“治疗痛风加味四妙方的筛选及有效部位群的研究”，编号：BK2002033。 【成果鉴定】已通过专家验收。成果达到国际先进、国内领先水平。 【类    别】中药新药六（2）类。 【剂    型】胶囊剂。 【处方来源】由南京中医学大学中医资深专家对临床常用的治疗急性痛风加味四妙丸进行统计分析，根据基础方四妙丸的组方结构，将加味药分为清热解毒药、清热利湿药及活血镇痛药三类，选取使用频率最高、来源广且安全的各类加味药组成四组加味四妙丸处方，用尿酸钠微晶诱导大鼠急性痛风模型的足肿胀实验及MTD实验比较四组处方的抗实验性痛风的药效及安全性，并进行临床验证，筛选确定而成的有效处方。 【功能主治】抗炎，镇痛。主治痛风。 【主要技术指标】 1．疗效评价：该处方具有显著的抗炎、镇痛、降尿酸作用，并有抗实验性痛风起效快、维持时间长的特点。临床治疗在二周内可消除或减轻痛风患者关节红肿、疼痛、灼热、屈伸不利等主症，软化或减小痛风节结；血尿酸含量及白细胞计数降至正常水平。治疗显效6例，有效4例，有效率100%。 2．有效部位群研究：将有效处方中的各类成分经系统定性鉴别、含量测定及分离纯化，观察各类成分的抗炎、镇痛作用，筛选抗炎、镇痛有效部位。再将加味四妙丸中抗炎、镇痛有效部位进行正交组合筛选，确定其有效部位群。进一步对有效部位群进行制备工艺研究及其抗炎、镇痛、降尿酸作用的药效学研究，获得的有效部位群为挥发油、生物碱、黄酮、皂苷、有机酸、糖类，有效部位群提取物纯度达52%。建立了加味四妙丸有效部位群质量标准及其HPLC指纹图谱，表征了有效部位群的成分特征及药效。 3．主要药效学研究：该有效部位群各剂量组对小鼠和大鼠的抗炎、镇痛及降尿酸作用显著，并有明显的量效关系；降尿酸作用强于全方，并有持续性。 【推广应用前景】痛风病的发病率逐年增长，已成为常见病。目前临床治疗痛风的西药，仅有降尿酸作用或抗炎镇痛作用，毒副作用大，疗效好的中成药尚未面世。本项目筛选出的加味四妙丸有效处方及有效部位群，安全无毒，抗炎、镇痛效果显著，降尿酸作用突出。进一步开发成治疗痛风中药新药，将有重要的社会效益和广大的市场潜力。 【进展情况】已完成临床前主要研究工作；申请发明专利1项。

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纳米氧化物中的氧化铝和氧化钛粉体被广泛应用于石油加工，制药工业，复合材料制造，化肥工业，环境保护等领域，我们开发的作为绿色化工产品的氧化铝纤维在纳米催化技术和复合材料制备等方面性能比纳米粉体更优异，例如国内权威机构应用试验其在高温条件下仍保持高的比表面和孔容，是此类高温高强催化剂载体换代产品，是耐热复合增强材料的首选，已显示在众多领域的巨大应用价值和前景&

本发明公开了一种三相混晶二氧化钛材料的制备方法。包括以下步骤：1)将钛前驱体加入碱溶液中，钛前驱体与碱溶液的体积比为1:10~25，持续搅拌1~5h；2)将步骤1)的沉淀用100~300mL水分2~6次洗涤，在40~160mL酸溶液中重新分散，搅拌10~45min；3)将步骤2)的混合物置于100~200mL具四氟内胆的水热反应釜中，150~200℃下水热反应12~36h；4)将步骤3)的沉淀水洗至上清液呈中性，干燥，得到三相混晶二氧化钛材料。本发明采用一步反应法制备晶型比例可控的三相混晶二氧化钛材料，具有方法简便、无需高温煅烧等优点。

一种利用铈铁双相负载氧化石墨烯激活单过硫酸盐去除水中内分泌干扰物的方法，它涉及一种去除水中内分泌干扰物的方法。本发明的目的是要解决现有去除水中内分泌干扰物的方法成本高，副产物多，吸附剂难回收和去除效率低的问题。方法：一、将单过硫酸盐与预处理的水混合；二、调节反应pH值；三、制备铈铁双相负载氧化石墨烯；四、投加铁锰双相掺杂石墨烯；五、采用外磁场分离铁锰双相掺杂石墨烯，即完成一种利用铈铁双相负载氧化石墨烯激活单过硫酸盐去除水中内分泌干扰物的方法。使用本发明的方法去除水中内分泌干扰物的去除率可达88％～97％。本发明可以去除水中残余内分泌干扰物。

氧化铁黑是一种带有磁性的黑色颜料，由于性能优异，应用广泛，且深受商家的重视。在我国，此种产品研究和生产使用的历史较短，随着现代化科学技术的发展，现代化办公用品的不断更新，使带磁性的黑色印刷，复印材料的迫切需要，使氧化铁黑等黑色磁性颜料的开发研究及应用备受重视，研究和生产的商家看到这一不可多得的商机，纷纷上马。由于新产品的技术含量较高，致使较多的生产厂家质量或生产成本存在一定的缺陷，以致该产品上不去，产品市场供应较紧缺。 氧化铁黑产品是黑色或黑红色粉末，具有磁性，相对密度为5.18，熔点为1594℃。不溶于水及醇，但溶于浓盐酸，耐光，耐候性良好，着色力和遮盖力都很高，在有机溶剂中十分稳定，耐碱性良好，但颗粒易被氧化变成红色的氧化铁，在200－300℃时灼烧则易形成γ－Fe2O3。

以酶类结构的金属卟啉为催化剂，模仿生物氧化历程，突破温和条件下高效、专一活化氧气的技术难 题，实现高附加值含氧有机化物的合成，并致力于实现该技术的工业应用，填补国内外技术空白，从本质 上解决化工领域氧化过程的安全隐患。

近日，清华大学化学系王定胜教授、李亚栋院士领导的课题组在甲酸电氧化领域取得突破，相关工作以“负载在氮掺杂碳上的单原子Rh：一种甲酸氧化的电催化剂”（Single-atom Rh/N-doped carbon electrocatalyst for formic acid oxidation）为题在《自然·纳米技术》（Nature Nanotechnology）发表。燃料电池是一种理想的能量来源，它可以以环境友好的方式将化学能转换为电能。氢氧燃料电池作为航空飞船的主要燃料，在上世纪80年代就已经得到了发展，近年来氢氧燃料电池在汽车上的应用也有了突飞猛进的提高。然而氢氧燃料电池需要用体积大且危险的高压氢气作为其燃料，这限制了氢氧燃料电池的发展。而直接甲酸燃料电池(DFAFCs)由于其体积小，毒性小，nafion@膜的穿透率低等优点，被认为是未来便携式电子设备最有前途的电源之一。在之前的研究中，负载型纳米级钯和铂通常被认为是DFAFCs的阳极反应甲酸电氧化（FOR）中最有效的催化剂，并得到了深入的研究。然而，由于FOR催化剂质量活性较低和一氧化碳抗毒性较差， DFAFCs阳极材料的发展达到了一个瓶颈，极大地阻碍了其应用。SA-Rh/CN的合成路径示意图及其表征在本工作中，研究人员使用主-客体合成策略成功地合成负载原子分散Rh的氮掺杂碳催化剂(SA-Rh/CN)，发现尽管Rh纳米颗粒对甲酸氧化活性很低，但是SA-Rh/CN却具有极好的电催化性能。与最先进的催化剂Pd/C和Pt/C相比，SA-Rh/CN的质量活性分别提高了28倍和67倍。有趣的是，在CO剥离实验中，我们发现虽然纳米级Rh催化剂对CO毒性十分敏感，但是SA-Rh/CN很难吸附CO并且可以在很低的电压下氧化CO，这说明SA-Rh/CN对CO毒化几乎免疫。经过长期反应的测试后，SA-Rh/CN中的Rh原子具有抗烧结的能力，并因此在30000s的CA测试或者20000圈ADT测试后活性几乎没有改变。在组装电池的实验中，SA-Rh/CN的质量比能量密度在不同温度下分别是商业钯碳催化剂的8.8倍（30oC），14.8倍（60oC）和14.1倍（80oC）,这也说明了SA-Rh/CN在DFAFCs的应用中具有很高的潜力。最后，研究者用密度泛函理论（DFT）计算了Rh单原子甲酸氧化的机理。研究者发现在SA-Rh/CN上，甲酸根路线更为有利。和Rh纳米颗粒具有较低的CO吸附能垒不一样，SA-Rh/CN上的Rh单原子吸附CO能垒较高，以及与CO的相对不利的结合，使SA-Rh/CN具有极高的CO抗毒性。这一发现将传统的甲酸电氧化催化剂的质量比活性提高了一个数量级，并且很好地解决了传统纳米催化剂的CO毒化问题。该发现有助于在燃料电池领域取得突破，并有望应用于便携式电子设备上。本论文的通讯作者是王定胜教授、李亚栋院士，清华大学博士后熊禹是本文的第一作者。本研究受到国家自然科学基金委和科技部的经费资助。论文链接：https://www.nature.com/articles/s41565-020-0665-x

微弧氧化(Micro-arc oxidation，MAO)技术是通过电解液与相应电参数的组合，在铝、镁、钛及其合金表面依靠弧光放电产生的瞬时高温高压作用，原位生长出以基体金属氧化物为主的陶瓷膜层。 微弧氧化工艺克服了硬质阳极氧化的缺陷，极大地提高了膜层的综合性能。微弧氧化膜层与基体结合牢固，结构致密，韧性高，具有良好的耐磨、耐腐蚀、耐高温冲击和电绝缘等特性。该技术具有操作简单和易于实现膜层功能调节的特点，而且工艺不复杂，无废水废气排放，不造成环境污染，是一项全新的绿色环保型材料表面处