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甲氧苄啶与敌菌净合成新工艺技术
甲氧苄啶作为经典的抗菌剂在细菌增殖过程的二氢叶酸环节起到阻断作用,广泛应用于 医药、畜牧业作为抗菌剂和抗菌增效剂。上市50年来,市场规模不断扩大,已经广泛地与磺胺 药、抗生素、抗疟药物、止泻药等配伍使用,用途不断增多,有可能成为像阿司匹林一样的百 年老药。国际上几十年来一直未能开发出较甲氧苄啶更好的细菌增殖二氢叶酸酶抑制剂。甲氧 苄啶在畜牧业上,由于较小产生抗原,是一个安全、广谱的兽用药。敌菌净作为甲氧苄啶的同 类药物,是畜牧业经典的抗菌剂,国内外有广泛的市场。目前,甲氧苄啶在中国的产量约为 4500吨左右,售价高达15万元/吨以上。 传统上国内生产甲氧苄啶与敌菌净的工艺路线是“单甲醚-二甲醚”路线,这条路线主要 的缺点是对关键中间体3,4,5-三甲氧基苯甲醛、藜芦醛的单耗较高。新工艺路线采用经“苯胺 缩合物”的高效环合工艺,使得对关键中间体3,4,5-三甲氧基苯甲醛、藜芦醛的单耗降低20%, 综合成本较老工艺每吨降低2.4万元以上。这条路线的优点在于: 1. 各步反应高效,转化率几近定量,分离收率达到90%以上。 2. 主要辅料二甲亚砜、苯胺均可回收套用,最大限度降低了成本。 3. 产品质量好,符合世界各国药典、兽药典。 4. 该路线生产成本较老工艺有较大幅度下降,为产业更新升级所急需。
华东理工大学 2021-04-11
药物中间体丁香乙酮与香草乙酮绿色合成技术
丁香乙酮与香草乙酮属高附加值药物中间体,售价高达1千元/公斤以上。目前工业上采用 酰化-转位法生产这二种中间体,存在原料价格昂贵、副产物分离困难、环境污染大等缺点, 造成生产成本高、产品价格居高不下。这条路线的优点在于: 1. 原料制备方便,自备生产原料,可形成技术的垄断性,并增加产品数目; 2. 使用本课题组开发的高效绿色氧化技术,安全、高产、分离简便,仅有少量中和废水; 3. 氧化技术通用,可以制备同类各种对羟基芳酮、醛,和各种对羟基一二级苄醇化合物。
华东理工大学 2021-04-11
精神分裂症治疗药物帕潘立酮的合成
帕潘立酮 (paliperidone) 是治疗精神分裂症药物,由强生公司开发,于2006年12月美国食品 药品管理局 (FDA) 批准上市。临床显示可有效延迟精神分裂症症状的复发率,用于精神分裂 症急性短期和长期维持性治疗,帮助病人减轻病症的程度,长期使用可有效稳定病人病情。 华东理工大学近年来开发成功帕潘立酮合成工艺,做到工艺简便、收率高。所开发的帕潘立酮合成路线,所有原材料都立足于国内,反应步骤简洁,操作简便,无昂 贵的辅助试剂,易于规模化生产。
华东理工大学 2021-04-11
Ptα-MoC1-x负载型催化剂及其合成与应用
本项目设计开发了一种新的碳化钼负载的原子级分散Pt催化剂,能够在低温(150 ~ 190 ℃)条件下实现对水和甲醇的高效液相重整产氢。其中,原子级分散铂-碳化钼双功能催化剂在190 ℃条件下,催化产氢速率可达~20000molH2/(molPt * h),活性较传统铂基催化剂提升了两个数量级。
北京大学 2021-02-01
液相羰基催化氧化法一步合成碳酸二苯酯
本课题组在非均相氧化羰基化法一步碳酸二苯酯的进展 本课题组2000年就提出非均相一步合成DPC且在此方面作了大量的工作首先对催化剂载体的制备方法进行了研究,现在其收率可达到26%、选择性能达到99%。发表有关论文13篇,其中SCI收录5篇、EI收录两篇,发明专利1项。申报并获得授权的与之相关的项目有:国家自然基金2项,省项目2项,武汉市科委重大攻关项目1项。所以本课题组的实验室小试成果在国内外文献报道中尚处于先进水平。
武汉工程大学 2021-04-11
溶胶-凝胶法合成高纯超细金红石型钛白粉
超细高纯金红石型钛白粉是利用其随角异色性,在轿车闪光面漆中应用获得色彩丰富的涂层,并使漆面经久耐用,长期保持鲜艳如新。随着高速公路和轿车工业的快速发展,高档面漆市场供不应求,主要原因是金红石型钛白粉生产厂家太少,主要是依赖进口,使成本大幅增加。在国外发达国家中,研究和生产这类产品的厂家较多,并研究开发成功了较多的生产方法,如液相中和法,四氯化钛气相水解法,烷氧基钛气相水解法,胶体化学法等。它们各有优缺点,其中,第一、四种方法原料来源较为方便,且价格较低,因而采用更普遍一些。 以钛铁矿和浓硫酸为原料先制得硫酸氧钛,加入纯碱溶液,生成氢氧化钛沉淀,再加入盐以生成水合二氧化钛凝胶,用阴离子表面活性剂使之成为凝胶,再采用有机溶剂进行挤水处理,得到有机凝胶,再除去有机溶剂,在低于阴离子表面活性剂的分解温度下进行热处理,即可得到超细高纯金红石型钛白粉产品。
武汉工程大学 2021-04-11
茶树咖啡碱合成酶基因启动子TCSP及其应用
项目成果/简介:本发明提供茶树咖啡碱合成酶基因启动子TCSP及其在制备转基因植物中的应用.本发明以茶树DNA为模板,用GenomeWalking方法克隆得到茶树TCS基因启动子序列,然后利用Gateway技术构建重组植物表达载体pKGWFS7TCSP,采用农杆菌介导的烟草遗传转化,以表达GUS基因的方式进行启动子活性功能验证.本发明首次从茶树中克隆出特异性咖啡碱合成酶基因启动子TCSP,并验证了其活性,对于揭示茶树咖啡碱合成的机理,生物调控茶树咖啡碱的含量具有重要意义.
安徽农业大学 2021-04-10
一种新型大环环肽化合物的合成方法
本发明的目的之一在于提供一种简单实用的方法,可以从简单的线性多肽前体出发,通过关环反应,制备环肽、目的之二在于制备得到的环肽由苯环支撑,不依靠分子内的氢键,结构新颖。1.一种通过钯催化的分子内C-H键的芳基化反应,高效制备新型环肽化合物的制备方法,其特征在于该方法的具体步骤(图2)。在反应瓶中依次加入原料、银盐、金属钯催化剂、添加剂(additive)以及溶剂,指定温度下搅拌12小时,冷却至室温,加入乙酸乙酯稀释,硅藻土过滤,浓缩,加入二氯甲烷,饱和碳酸氢钠水溶液洗涤,有机相用无水硫酸钠干燥,柱层析分离得目标产物。2.本发明所涉及到的金属催化剂是金属Pd相关催化剂,可以是Pd(OAc)2,也可以是其他二价Pd金属催化剂。/line3.本发明所涉及到的银盐可以是碳酸银,醋酸银,三氟乙酸银,也可以是其他一价银金属催化剂。/line4.本发明所涉及到的添加剂(additive)是羧酸相关添加剂,可以是2-苯基苯甲酸,也可以是如图3所示的其他羧酸,催化剂的用量一般为0.5equiv。5.本发明所用溶剂是叔丁醇,其用量是为每毫摩尔原料对应使用范围为40mL至200mL。
南开大学 2021-04-10
一种微波快速合成-烧结制备TiNiSn热电块体材料的方法
(专利号:ZL 201510386310.6) 简介:本发明公开了一种微波快速合成‑烧结制备TiNiSn块体热电材料的方法,属于热电材料制备技术领域。本发明的一种微波快速合成‑烧结制备TiNiSn块体热电材料的方法,其步骤:原料配制和冷压成型,微波合成,TiNiSn热电合金的破碎、球磨和二次冷压成型以及微波烧结。本发明通过将微波合成与微波烧结相结合,并控制合成与烧结过程中的各种工艺参数,使TiNiSn热电材料的组织中原位析出纳米晶粒,从而显著降低TiNiSn热电材料的热导率,获得热电性能优越、组织和性能分布均匀且具有单一相的TiNiSn块体热电材料。
安徽工业大学 2021-04-11
有机-无机复合疏水/疏油表面处理剂的合成方法
本发明涉及疏水/疏油表面处理剂的合成,旨在提供一种有机-无机复合疏水/疏油表面处理剂的合成方法。该方法包括:将钛醇盐和乙二醇混合物超声振荡处理获得含钛有机聚合物颗粒;再将该颗粒分散到水和乙醇中水浴处理,离心分离后制得具有一定表面粗糙度的亚微米级的二氧化钛颗粒;然后于乙醇超声振荡处理,以硅烷偶联剂改性;再混入含氟单体、丙烯酸酯类有机物、偶氮二异丁腈,水浴下反应后滴加过硫酸铵水溶液,冷却至室温获得产品。本发明大幅提高了处理剂的疏水、疏油性能,疏水角高达160°,拒油等级可达7级。并且通过表面结构的协同增强作用,减少了含氟单体使用量,降低了生产成本,可有效避免过多使用含氟聚合物对织物柔软度的不利影响。
浙江大学 2021-04-11
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