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超重力法制备石墨烯技术
石墨烯作为化工新材料是目前的研究热点,其规模化制备是难点。超重力旋转床作为一种新型反应器,在化工过程强化等领域具有总要的应用,且无明显放大效应。以超重力旋转床作为石墨(氧化石墨)剥离和还原的反应器制备石墨烯,具有效率高、产品质量及应用性能好等特点。目前已达到中试水平。 本技术属于石墨烯制备技术领域,具体涉及到用超重力法以石墨为原料制 备高性能石墨烯的方法。石墨烯是目前发现的唯一存在的二维自由态原子晶体,是构成石墨、碳纳 米管、富勒烯等碳材料的基本结构单元,具有优良的导电性、导热性、高强度、 高透明度和超大的比表面积及良好的生物相容性,在复合材料、电子器件、电 能储存装置、生物传感器、催化剂载体等领域具有良好的应用效果及前景,是 目前最热研究领域之一,也有大量的潜在需求。实现其高性能低成本规模化制 备是其应用的前提和保障,因此更是人们关注和研究的焦点。 现有的石墨烯制备方法很多,如:机械剥离、化学气相沉积、液相剥离法、 化学氧化-剥离-还原、碳纳米管切割以及完全有机合成等。在这些方法中,机 械剥离法虽然能得到高性能的石墨烯,但产量很小,主要用于科学研究;化学 气相沉积法虽然可合成量较大的产品,但设备复杂且成本较高,限制了其应用; 完全有机合成法得不到大面积的石墨烯片。低成本剥离法和化学氧化-剥离-还 原法通常以廉价的石墨为原料,在低温常压下进行制备,其成本较低且易放大规模,是石墨烯规模合成的重点研究方向。 目前用于剥离的装置主要有超声波清洗器、微波炉、球磨机、超临界装置 等。在这些装置中,超声波清洗器虽然使用的最多,但其剥离时间长、产率低、 对石墨烯片的晶体完整性和结构破坏大,影响其导电性和其他应用性能;微波炉剥离利用微 波炉加热集中、功率大的特点,加热使石墨或预氧化石墨迅速膨胀,达到剥离 的效果,该方法过程较为剧烈,产物损失不可控,而且所得到的石墨烯缺陷较多;球磨机制备出来的石墨烯片小;超临界装置制备成本高、需要反复多次剥离才能达到较好的效果, 不适于规模化连续生产)。所以如何找到一种可以大规模剥离且对石墨烯性能影响小的剥离方 法和装置是本领域需要解决的一个问题。 超重力技术是利用比地球重力加速度大得多的超重力环境对传质、传热过 程和微观混合过程进行强化的新技术,在地球上通过旋转产生模拟的超重力环 境而获得。它能够大幅度提高反应的转化率和选择性,显著地缩小反应器的体 积,简化工艺、流程,实现过程的高效节能,减少污染排放。在超重力旋转床 内气体呈连续相均匀分布,液体被分散成大量的液滴、液丝和液膜,具有极大 的比表面积。研究表明:在超重力环境下相间传质速率比传统塔器提高1~3 个数量级,微观混合和传质过程得到极大强化。超重力过程强化技术已被大量 用作需要对相间传递过程进行强化的多相过程,和需要对相内或拟均相内微观 混合强化的混合与反应过程,并达到了工业化水平或中试水平。目前还没有出 现过将超重力技术应用在石墨领域的例子。 本项目要解决的技术问题是提供一种超重力法制备石墨烯的方法;通过对 石墨进行预处理,使石墨的层间距增大,之后在超重力旋转床中剥离预处理石 墨,得到石墨烯;该制备方法简单易行,低成本、高产量,适合大规模生产, 具有广泛的应用前景,该方法制备的石墨烯具有很高的导电率和极少的缺陷。 本发明提供一种超重力法制备石墨烯的方法,包括以下步骤: 1)以石墨为原料,对石墨进行预处理,使石墨的层间距增大,得到预处 理石墨; 2)在超重力旋转床中剥离预处理石墨,得到石墨烯。
北京化工大学 2021-02-01
超洁净石墨烯制备的研究
石墨烯因 其 优异 的性质而 被 誉为 “ 材料之王 ” , 在诸多 领域有着广阔的应用前景, 但 距离 真正实现产业化 还存在诸多 问题和挑战 。制备决定 未来, 高品质 石墨烯薄膜的 可控 制备 一直是学术界和业界关注的 重点 。 化学 气相沉积法( CVD ) 以 其优良 的 可控性和可放大性被 公认 为最具前景的石墨烯 薄膜 制备方法, 经过 近十年的发展, 虽然 在单晶尺寸上 取得 了诸多突破性进展, 但 CVD 石墨烯的性能 和 理想 水平 仍然有不 小 的差距 , 这一问题已经困扰石墨烯领域很久 。 该研究首次 揭示了 CVD石墨烯 的本征污染问题,提出气相反应调控的方法,分别使用泡沫铜辅助催化和含铜碳源实现了超洁净石墨烯的制备( Nat ure   Commun .  2019 ,  10 , 1912 ; J. Am. Chem. Soc.   2019 ,  141 , 7670 )。 对于已存在 本征污染的石墨烯薄膜,他们 巧妙地 使用 二氧化碳 对其进行刻蚀 ,而不引入额外缺陷,从而成功 制备出大面积的超洁净石墨烯薄膜,该 方法与普通CVD工艺完全兼容 ( Angew . Chem.  2019 ,10.1002/ange.201905672 )。 同时 ,他们探究 了本征污染物与石墨烯之间的相互作用,发展了基于活性炭的界面力调控方法,成功实现了石墨烯的表面清洁( Adv.  Mater.  2019 , e1902978 ) 。
北京大学 2021-04-11
产业化的石墨烯制备
过去的十几年石墨烯研究和产业化进步飞速,然而石墨烯产业化仍然面临诸多挑战和问题。面向石墨烯产业化应用的制备技术不是对实验室制备过程的简单放大,规模化制备对制备技术的可重复性、安全性和成本等都提出了更高的要求。尽管从产能上看石墨烯的粉体和薄膜均实现了宏量化制备。然而,石墨烯产品的生长工艺、原材料、设备甚至生产批次的不同,得到的产品质量和性能参差不齐,且很难达到统一的标准。以史为鉴,参考另一类战略性碳材料——碳纤维的产业发展历程可知,材料的品质决定了其应用前途。最初研发的碳纤维只能用于钓鱼竿等,而今高端碳纤维材料在航天航空领域占据不可替代的位置,这正是碳纤维的规模化制备技术和材料品质的不断提升,推动了碳纤维在高端领域的广泛应用。石墨烯产业只有努力扎根于材料制备,解决高品质材料的规模化制备问题,才有美好的应用未来。
北京大学 2021-04-11
石墨烯在环保领域的应用
1、石墨烯基口罩,目前已经在新冠病毒防治过程中投入使用,并获得好评。2、石墨烯基VOC吸附海绵:具有吸附速率快(半小时吸附甲苯蒸气可达自重64.8倍)吸附率高(传统材料7倍)、脱附简单彻底等优点,现已用于化工企业、仓储企业等。3、石墨烯基吸油海绵:具有吸附率高、脱附彻底、吸附选择性高、多次循环使用等优点, 广泛用于分散油及乳化油的破乳分离。4、石墨烯基油/水/固体悬浮物三相分离设备:具有占地面积小、运行费用低、反冲彻底等优点,已广泛用于地表水提标改造、污水厂污水处理、自来水/直饮水预处理、蓝藻处理等。
东南大学 2021-04-13
超大尺寸石墨烯片的制备
采用改进的Hummers法,插层—膨胀—氧化,避免长时间超声处理对氧化石墨烯片的破坏。
上海理工大学 2021-04-13
一种基于石墨烯/聚丙烯腈复合碳纤维的制备方法
本发明公开了一种基于石墨烯/聚丙烯腈复合碳纤维的制备方法。方法为:1重量份的石墨烯或氧化石墨烯,10-1000重量份的溶剂,10-1000重量份的丙烯腈单体,氮气保护下加入0.01~10重量份的引发剂,加热到50~95℃,反应1~60小时,经沉淀,离心,洗涤,干燥,得到聚丙烯腈接枝石墨烯。将聚丙烯腈接枝石墨烯分散于溶剂中,制成纺丝液溶胶,将纺丝液从纺丝头毛细管中连续匀速挤出进入凝固液,凝固后的初级纤维收集干燥后获得石墨烯纤维原丝,经化学或热处理,得到石墨烯/聚丙烯腈复合碳纤维。本发明方法简便、工艺简单、后处理方便快速、可规模化生产,所获得的石墨烯/聚丙烯腈复合碳纤维表现出优异的强度、韧性、模量、热稳定性和导电性,在许多领域可以替代传统碳纤维。
浙江大学 2021-04-11
一种磁纺制备石墨烯/聚合物有序微纳米复合纤维的方法
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种磁纺制备有序石墨烯/聚合物微纳米复合纤维的方法,该方法利用磁体旋转产生的交变磁场力作用,拉伸含石墨烯、聚合物混合液的磁流体射流进行纺丝,整个过程无需高压电作用,有效降低生产成本和安全隐患,且制得的纤维有序排列,所得有序石墨烯/聚合物微纳米复合纤维具有很好的应用前景。利用高分子聚合物如聚氧化乙烯、聚偏氟乙烯、聚己内酯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等制备而成的微纳米纤维具备高比表面积、高长径比以及多孔性等特点,与块体材料的光、热、力、电、磁等性质有明显的区别,因此在微纳光电子器件、过滤分离、生物传感以及组织工程等诸多领域有广泛的应用。
青岛大学 2021-04-13
一种海藻酸盐-石墨烯-纳米氧化亚铜复合抗菌纤维的制备方法
本发明公开了一种海藻酸盐-石墨烯-纳米氧化亚铜复合抗菌纤维的制备方法,其通过将石墨烯加入至铜盐溶液制得混合溶液A;然后,按体积比5-9:1-5,将上述混合溶液A加入到海藻酸钠水溶液巾,并加入葡萄糖或抗坏血酸作还原剂,反应得到海藻酸钠-石墨烯-纳米氧化亚铜凝胶,再经负压除泡、静置、陈化得到纺丝液,然后成膜、凝固成形,并经水洗、热拉定幅、烘干,即得成品。本发明的制备方法所制得的海藻酸盐-石墨烯-纳米氧化亚铜复合抗菌纤维,其内部结构均匀一致,纳米氧化亚铜粒径可控,具有很好的吸水性和透气性能;适于用作生产功能性纺织品和功能性无纺布,具有广阔的市场前景。
青岛大学 2021-04-13
石墨烯润滑油添加剂
本润滑油产品以厦门华宇龙盛石墨烯科技有限公司与厦门大学联合研发的特殊石墨烯为原料,利用特殊工艺实现了在润滑油中的稳定分散,提高润滑油的抗磨、减阻性能,有效延长润滑油换油周期。主要产品为石墨烯汽机油和石墨烯柴机油,对应的使用范围分别是:新技术发动机及长换油期的各种轿车,满足欧III和欧IV排放量的高性能柴油发动机。石墨烯润滑油已经从科研到产业化迈进,国家对环保不断重视,石墨烯润滑剂产业化步伐将不断加快。目前,公司以石墨烯润滑油为龙头产品,整合了公司重要渠道资源(大型车企、工业润滑油企业用户、军工、运输企业等)。公司将规划一条年产10万吨石墨烯润滑油和添加剂生产线,并确立以企业为主体,产学研与政府支持相结合,推动石墨烯润滑油产业迅速健康发展。
厦门大学 2021-04-10
石墨烯化学气相沉积制备方法
CVD 法制备石墨烯,主要是利用碳源在一定温度或外场下发生化学分解并在基底表面沉积来实现。CVD 反应系统主要由三部分构成:气体输送系统,反应腔体和排气系统。CVD反应过程主要由升温、基底热处理、石墨烯生长和冷却四部分构成。气体输入系统一般由气体流量计控制,反应腔是碳源前驱体发生化学反应并在反应基底沉积得到石墨烯的区域,排气系统用于将反应后的气体排出。其中碳源前驱体可以是气态烃类(如甲烷、乙烯、乙炔等),液态碳源(如乙醇、苯、甲苯等),或固态碳源(如聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、无定形碳等)。反应基底一般分为两大类:铜、镍、铂等金属基底和氧化硅、氮化硅、玻璃等非金属基底。外界条件控制主要包括温度、压强、气体的流速和种类、等离子化、加热方式等。
北京大学 2021-04-11
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