【发 明 人】李念光；唐于平；段金廒【技术领域】本发明涉及一种没食子酸酯的合成方法，具体涉及一种没食子酸酯的微波合成方法。【摘要】本发明公开了一种没食子酸酯的微波合成方法，该方法包括步骤为：(1)取没食子酸和不同的醇或者酚，置于微波反应器中，设定温度为80至105℃，压力150至200PSI，设定功率为150至250瓦，在酸的催化下密闭反应5至30分钟；(2)取步骤(1)反应所得的产物，用碱液调pH值至中性，然后用有机溶剂萃取、浓缩、得浓缩物、重结晶，即得。本发明提供的没食子酸酯的微波合成方法可减少反应时间，提高合成效率，节省成本，且可操作性强、对环境具有一定的保护作用。

已有样品/n项目以L-苏氨酸作为原料通过“一锅法”酶法生产L-2-氨基丁酸，反应时间为7-8h，已实现L-2-氨基丁酸转化率超过97%，产物浓度80g/L，ee>99%。整个反应过程不需要复杂的反应器，完全在常压、常温（30℃）下进行。此外，该工艺耦合了辅酶再生体系，在一株工程菌中同时表达反应所需的所有酶，并利用全细胞进行催化，使得在转化体系内不需要额外添加辅酶，从而降低了生产成本。医药级的L-2-氨基丁酸的售价约11-12万元/吨，本项目L-2-氨基丁酸的生产成本约5-5.5万元/吨(不计分

本发明所述十二烷基氨甲基芦丁的微波合成方法：将芦丁、十二烷基胺和有机溶剂按照摩尔比为1:(1～3):(6～12)加入反应容器中并混合均匀形成混合液，用稀盐酸调节所述混合液的pH至4～5后放入微波炉中，在微波炉功率100～200w下反应5～12分钟，反应结束后在自然冷却条件下静置至固化，然后依次用正己烷、去离子水洗涤固化产物，再将洗涤后的固化产物通过色谱提纯，即得到十二烷基氨甲基芦丁。本发明方法能缩短反应时间，提高改性的效率和产率。

本技术针对分离纯化的目标产物分子结构特点，设计合成高选择性大孔吸附树脂，弥补现有商品化树脂的不足，所制备的提取物纯度可控，且可以制备高纯度提取物。 一、项目分类 关键核心技术突破 二、成果简介 吸附树脂是一类多孔性的高分子合成材料。本项目合成的高选择性吸附树脂可用于天然植物有效成分的提取及单体分离、中药提取物中农药残留及重金属的去除和处理废水等领域。 项目特色和创新之处：针对分离纯化的目标产物分子结构特点，设计合成高选择性大孔吸附树脂，弥补现有商品化树脂的不足，所制备的提取物纯度可控，且可以制备高纯度提取物。

李闯创课题组自加入南方科技大学以来，一直致力于创新性的合成方法的开发以及复杂活性天然产物的全合成研究，围绕有机合成化学中的基础性科学问题，探索和发展原创性的方法学，来进行复杂活性天然产物分子的全合成。课题组以生物活性天然产物合成为中心，以药物研发为导向，充分发展和应用现代有机合成新策略及新技术，以求快速、高效以及多样性地构建天然产物库，从中发现新的

本发明公开了一种分子筛膜合成的方法，采用晶种浆料擦涂法涂敷晶种的方式用于分子筛膜合成。配制组成与合成分子筛膜用的合成液相近的溶胶，将该溶胶与分子筛晶体和水按一定比例混合，调制成晶种浆料；将支撑体用水浸润后待其表面晾干，再将晶种浆料擦涂到其表面上；待表面将要干燥时将涂层刮平后烘干，得到带有晶种层的支撑体；最后采用水热合成法合成分子筛膜。本发明制备的晶种层可以消除支撑体表面可能存在的缺陷，分布均匀，且不易从支撑体表面抹掉，因而合成的分子筛膜表面连续致密，分离性能优良，重复性好，适合规模化生产。

北京大学物理学院“科技部极端光学创新研究团队”肖云峰研究员和龚旗煌院士领导的课题组利用超高品质因子回音壁模式光学微腔，极大地增强了表面对称性破缺诱导的非线性光学效应，得到的二次谐波转换效率提升了14个数量级。相关研究成果在线发表在《自然•光子学》(Nature Photonics)上，文章题为“Symmetry-breaking-induced nonlinear optics at a microcavity surface”。左图：表面二次谐波效应示意图；右图：光学微腔增强表面非线性效应。 二阶非线性光学效应是现代光学研究与应用中最基本、最重要的非线性光学过程之一，被广泛地用于实现频率转换、光学调制和量子光源等。由于结构反演对称性的限制，常用的硅基光子学材料往往不具备二阶非线性电偶极响应。借助材料的表面或界面，这种反演对称性可以被打破，进而诱导出二阶非线性光学响应。然而，传统的表/界面非线性光学研究存在两个重要挑战：一是非线性转换效率极低，即使在高强度的脉冲光激发下也仅能产生极少量的二阶非线性光子；二是体相电四极响应严重地干扰表面对称性破缺诱导的非线性信号分析。 该项工作中，北京大学课题组利用超高品质因子回音壁光学微腔极大增强光与物质相互作用的优势，在二氧化硅微球腔中获得了高亮度的二次谐波和二次和频信号。为了充分发挥微腔“双增强”效应，研究人员发展了一种动态相位匹配方法，利用光学微腔中热效应和光学克尔效应的相位调制，高效地实现了基波和谐波信号同时与微腔模式共振。实验上获得的二次谐波转换效率达0.049% W-1，相比传统表面非线性光学，该效率增强了14个数量级。左图：实验获得的激发光和二次谐波光谱图；右图：动态相位匹配过程二次谐波功率变化。 研究人员进一步通过对基波偏振和二次谐波模式场分布的测量分析，成功提取得到只有表面对称性破缺诱导的非线性信号，排除了体相电四极响应的干扰。这种表面对称性破缺诱导的非线性信号有望作为一种超高灵敏度的无标记“探针”，用来检测和研究材料表面分子的结构、排布、吸收等物理与化学性质，为表面科学研究与应用提供了一个全新的物理平台；同时，该项研究发展的动态相位匹配机制具有普适性，可进一步推广到不同材料、不同形状的光学谐振腔中，有望在非线性集成光子学中发挥重要作用。 研究论文的共同第一作者是张雪悦和曹启韬同学，现分别在美国加州理工学院应用物理系和北京大学物理学院攻读博士学位，通讯作者为肖云峰研究员。论文合作者包括新加坡国立大学仇成伟教授和王卓博士、清华大学刘玉玺教授、圣路易斯华盛顿大学杨兰教授等。 研究工作得到了国家自然科学基金委、科技部、人工微结构和介观物理国家重点实验室、量子物质科学协同创新中心和极端光学协同创新中心等的支持。

传统pH值测试方法大多采用取样的方式来测定溶液的pH值，对随时变化的工业废水的pH检测相对滞后，不能实时反应溶液酸碱性的变化，其结果是当检测到pH值偏离正常时，污染已经发生，不能在第一时间控制污染造成的损害。 本项目将pH指示剂固定在微流芯片中，当不同酸碱度的液体流经检测芯片时，特定波长透过光强发生变化，经光电二极管转化为电压信号，再经神经网络系统读出pH值，可实时反映流体pH值的改变，监控生产状况的变化及对污染进行实时报警。

本发明提供一种识别微丝菌用荧光探针的制备方法，该方法先采用卤代长碳链化合物对咔唑吡啶苯乙烯类菁染料的4-甲基吡啶部分进行修饰，而后再与3-甲酰基-N-乙基咔唑反应合成具有长疏水链的荧光探针。本发明效果为，该探针制备过程中将咔唑吡啶苯乙烯类菁染料的制备和修饰同步化，制备方法简单，制得的荧光探针背景干扰小，荧光强度高，荧光性质稳定。利用微丝菌具有疏水表面这一特性，本申请中所制备的具有长疏水链的荧光探针可与其结合，从而达到荧光识别微丝菌的目的。