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甲氧苄啶与敌菌净合成新工艺技术
甲氧苄啶作为经典的抗菌剂在细菌增殖过程的二氢叶酸环节起到阻断作用,广泛应用于 医药、畜牧业作为抗菌剂和抗菌增效剂。上市50年来,市场规模不断扩大,已经广泛地与磺胺 药、抗生素、抗疟药物、止泻药等配伍使用,用途不断增多,有可能成为像阿司匹林一样的百 年老药。国际上几十年来一直未能开发出较甲氧苄啶更好的细菌增殖二氢叶酸酶抑制剂。甲氧 苄啶在畜牧业上,由于较小产生抗原,是一个安全、广谱的兽用药。敌菌净作为甲氧苄啶的同 类药物,是畜牧业经典的抗菌剂,国内外有广泛的市场。目前,甲氧苄啶在中国的产量约为 4500吨左右,售价高达15万元/吨以上。 传统上国内生产甲氧苄啶与敌菌净的工艺路线是“单甲醚-二甲醚”路线,这条路线主要 的缺点是对关键中间体3,4,5-三甲氧基苯甲醛、藜芦醛的单耗较高。新工艺路线采用经“苯胺 缩合物”的高效环合工艺,使得对关键中间体3,4,5-三甲氧基苯甲醛、藜芦醛的单耗降低20%, 综合成本较老工艺每吨降低2.4万元以上。这条路线的优点在于: 1. 各步反应高效,转化率几近定量,分离收率达到90%以上。 2. 主要辅料二甲亚砜、苯胺均可回收套用,最大限度降低了成本。 3. 产品质量好,符合世界各国药典、兽药典。 4. 该路线生产成本较老工艺有较大幅度下降,为产业更新升级所急需。
华东理工大学 2021-04-11
药物中间体丁香乙酮与香草乙酮绿色合成技术
丁香乙酮与香草乙酮属高附加值药物中间体,售价高达1千元/公斤以上。目前工业上采用 酰化-转位法生产这二种中间体,存在原料价格昂贵、副产物分离困难、环境污染大等缺点, 造成生产成本高、产品价格居高不下。这条路线的优点在于: 1. 原料制备方便,自备生产原料,可形成技术的垄断性,并增加产品数目; 2. 使用本课题组开发的高效绿色氧化技术,安全、高产、分离简便,仅有少量中和废水; 3. 氧化技术通用,可以制备同类各种对羟基芳酮、醛,和各种对羟基一二级苄醇化合物。
华东理工大学 2021-04-11
精神分裂症治疗药物帕潘立酮的合成
帕潘立酮 (paliperidone) 是治疗精神分裂症药物,由强生公司开发,于2006年12月美国食品 药品管理局 (FDA) 批准上市。临床显示可有效延迟精神分裂症症状的复发率,用于精神分裂 症急性短期和长期维持性治疗,帮助病人减轻病症的程度,长期使用可有效稳定病人病情。 华东理工大学近年来开发成功帕潘立酮合成工艺,做到工艺简便、收率高。所开发的帕潘立酮合成路线,所有原材料都立足于国内,反应步骤简洁,操作简便,无昂 贵的辅助试剂,易于规模化生产。
华东理工大学 2021-04-11
Ptα-MoC1-x负载型催化剂及其合成与应用
本项目设计开发了一种新的碳化钼负载的原子级分散Pt催化剂,能够在低温(150 ~ 190 ℃)条件下实现对水和甲醇的高效液相重整产氢。其中,原子级分散铂-碳化钼双功能催化剂在190 ℃条件下,催化产氢速率可达~20000molH2/(molPt * h),活性较传统铂基催化剂提升了两个数量级。
北京大学 2021-02-01
一维功能纳米材料的控制合成、性能调控及应用研究
半导体纳米线是一种独特的准一维纳米材料。它不仅是电荷的最小载体,也是构建新的复杂体系和新概念纳米器件的基元。在该领域中,新现象和新概念层出不穷,推动着材料、物理、化学等交叉学科的发展,并将对未来电子、光电子、通讯等产业产生重大影响。在这一当今最前沿的研究领域中,国际上尤其是发达国家集中了最精锐的研发力量,以期望在纳米器件的实用化方面有所突破,在未来高科技争夺战中,保持领先并居于主导地位。在纳米研究领域,美国政府仅在2005年就投入10亿美元,而日本在同一年的投入约12亿美元。 我国的《国家中长期科技发展规划纲要》中也已经把纳米科技作为基础研究重大研究计划,列入重点支持范围。其中一维功能纳米材料的控制合成、性能调控及应用研究是目前纳米材料研究的世界热点。 张跃教授承担了973、863、重大国际合作、自然科学基金杰出青年基金和面上项目等各类纳米研究方向的课题,通过创新合成方法、优化合成工艺,实现了多种形貌的一维功能纳米材料的可控制备,利用等多种手段对纳米材料的形貌、结构进行了表征,并对其生长机理、力学性能以及光致发光、场发射、导电性等物理性能进行了系统和深入的研究,特别是在碳纳米管及ZnO纳米阵列的实际应用领域取得了重要突破,其代表性成果包括: 1.改进了ZnO和掺杂ZnO一维纳米材料的制备方法。采用化学气相沉积法,在较低温条件下,通过不同工艺成功制备了纯ZnO及In、Mn、Sn等掺杂ZnO纳米棒、纳米线、纳米带、纳米电缆、纳米阵列、四针状纳米棒、纳米梳、纳米盘等多种形貌结构的纳米材料,实现了一维ZnO纳米材料较低温度条件下形态和尺度控制生长,产物品质纯净、产率高、质量好,易于工业化生产。制备方法受到国际同行的高度评价,认为是半导体制造领域中氧化物纳米结构集成方法的重大进步,不仅对从事纳米材料研究的科学家,而且对半导体产业意义重大。有关双晶ZnO纳米带的论文发表在国际知名期刊Chemical Physics Letters (2003,375:96-101)上,论文被引用60余次,位列该期刊2003至2007年被引用前50名之内。 2.提出了一维氧化锌纳米材料新的生长机理。首次合成四针状纳米氧化锌材料并揭示了该结构的八面体孪晶核生长的理论模型,该研究结果的论文发表在Chemical Physics Letters (2002,358:83-86)上,被他引更是达到了130 余次。首次发现和论证了一维氧化锌纳米结构中的螺旋位错诱导晶体生长机理,观察到了一维氧化锌纳米材料存在的大量螺旋位错、周期性的位错及生长台阶,发现生长是沿着位错进行,且与其伯格斯矢量的方向一致。 3.原位研究单根ZnO和In-ZnO纳米线的力学行为。利用TEM对单根纳米线加载交变电压使其发生共振,原位测量其本征共振频率,通过计算得出氧化锌纳米线的弯曲模量。氧化锌纳米线可以构建纳米悬臂梁和纳米谐振器,通过氧化锌纳米线构建的纳米秤,测量了黏附在纳米线自由端的纳米颗粒质量。该研究论文发表在英国物理协会的期刊J. Phys.: Condens. Matter( 2006, 18 (15), L179-L184)上,被评为该期刊2006年度的顶级论文(Top paper),位列其中第九名,是该年度该期刊22篇Top papers研究论文中唯一由中国研究人员完成的成果。 4.合成了多种ZnS准一维纳米材料,并提出了四针状ZnS纳米结构的生长机理,指出其生长过程由立方相形核和六方相孪晶生长机制共同控制。同时率先报道了ZnS四针状纳米材料的光致发光性能,发光波长相对其它ZnS 纳米材料发生蓝移4.8~32.8nm。该研究论文发表在国际著名期刊Nanotechnology (18 (2007) 475603)上,在发表后的第一个季度内,下载量就超过250次,成为该期刊排名前10%的热点文章。 5.碳纳米管及ZnO纳米阵列的实际应用取得了重要突破。采用涂敷和CVD两种方法成功制备了多种大面积碳纳米管阴极,采用水热合成法制备了大面积一维纳米ZnO阵列阴极。首次研究了纳米阴极的强流脉冲发射性能,其中碳纳米管阴极的发射电流密度高达344 A/cm2,ZnO阴极的发射电流密度达到123A/cm2。系列研究成果发表在Carbon、Appl. Phys. Lett.等国际著名期刊上。研制的多种纳米阴极在线性感应加速器上已经得到成功应用,阴极的发射电流强度及发射电子的均匀性远远高于现有的阴极性能指标。 张跃教授有关纳米材料的研究成果获教育部高等学校科学技术奖(自然科学奖)二等奖1项(2006-052),完成专著1部,另合作出版专著1部,发表论文80 余篇(其中SCI 40余篇、EI 近20 篇),重要成果发表在Appl. Phys. Lett.、Carbon、Advan. Funct. Mater.、 J. Physical Chemistry C、Chemical Physics Letters、J. Phys.: Condens. Matter、J. Physics D: Applied Physics、J. Nanosci. Nanotech.等国际知名期刊上,申报12项发明专利(已授权5项)。发表研究论文中的4 篇代表性论文,已被引用300余次,单篇他引超过130次。
北京科技大学 2021-04-11
液相羰基催化氧化法一步合成碳酸二苯酯
本课题组在非均相氧化羰基化法一步碳酸二苯酯的进展 本课题组2000年就提出非均相一步合成DPC且在此方面作了大量的工作首先对催化剂载体的制备方法进行了研究,现在其收率可达到26%、选择性能达到99%。发表有关论文13篇,其中SCI收录5篇、EI收录两篇,发明专利1项。申报并获得授权的与之相关的项目有:国家自然基金2项,省项目2项,武汉市科委重大攻关项目1项。所以本课题组的实验室小试成果在国内外文献报道中尚处于先进水平。
武汉工程大学 2021-04-11
溶胶-凝胶法合成高纯超细金红石型钛白粉
超细高纯金红石型钛白粉是利用其随角异色性,在轿车闪光面漆中应用获得色彩丰富的涂层,并使漆面经久耐用,长期保持鲜艳如新。随着高速公路和轿车工业的快速发展,高档面漆市场供不应求,主要原因是金红石型钛白粉生产厂家太少,主要是依赖进口,使成本大幅增加。在国外发达国家中,研究和生产这类产品的厂家较多,并研究开发成功了较多的生产方法,如液相中和法,四氯化钛气相水解法,烷氧基钛气相水解法,胶体化学法等。它们各有优缺点,其中,第一、四种方法原料来源较为方便,且价格较低,因而采用更普遍一些。 以钛铁矿和浓硫酸为原料先制得硫酸氧钛,加入纯碱溶液,生成氢氧化钛沉淀,再加入盐以生成水合二氧化钛凝胶,用阴离子表面活性剂使之成为凝胶,再采用有机溶剂进行挤水处理,得到有机凝胶,再除去有机溶剂,在低于阴离子表面活性剂的分解温度下进行热处理,即可得到超细高纯金红石型钛白粉产品。
武汉工程大学 2021-04-11
茶树咖啡碱合成酶基因启动子TCSP及其应用
项目成果/简介:本发明提供茶树咖啡碱合成酶基因启动子TCSP及其在制备转基因植物中的应用.本发明以茶树DNA为模板,用GenomeWalking方法克隆得到茶树TCS基因启动子序列,然后利用Gateway技术构建重组植物表达载体pKGWFS7TCSP,采用农杆菌介导的烟草遗传转化,以表达GUS基因的方式进行启动子活性功能验证.本发明首次从茶树中克隆出特异性咖啡碱合成酶基因启动子TCSP,并验证了其活性,对于揭示茶树咖啡碱合成的机理,生物调控茶树咖啡碱的含量具有重要意义.
安徽农业大学 2021-04-10
一种新型大环环肽化合物的合成方法
本发明的目的之一在于提供一种简单实用的方法,可以从简单的线性多肽前体出发,通过关环反应,制备环肽、目的之二在于制备得到的环肽由苯环支撑,不依靠分子内的氢键,结构新颖。1.一种通过钯催化的分子内C-H键的芳基化反应,高效制备新型环肽化合物的制备方法,其特征在于该方法的具体步骤(图2)。在反应瓶中依次加入原料、银盐、金属钯催化剂、添加剂(additive)以及溶剂,指定温度下搅拌12小时,冷却至室温,加入乙酸乙酯稀释,硅藻土过滤,浓缩,加入二氯甲烷,饱和碳酸氢钠水溶液洗涤,有机相用无水硫酸钠干燥,柱层析分离得目标产物。2.本发明所涉及到的金属催化剂是金属Pd相关催化剂,可以是Pd(OAc)2,也可以是其他二价Pd金属催化剂。/line3.本发明所涉及到的银盐可以是碳酸银,醋酸银,三氟乙酸银,也可以是其他一价银金属催化剂。/line4.本发明所涉及到的添加剂(additive)是羧酸相关添加剂,可以是2-苯基苯甲酸,也可以是如图3所示的其他羧酸,催化剂的用量一般为0.5equiv。5.本发明所用溶剂是叔丁醇,其用量是为每毫摩尔原料对应使用范围为40mL至200mL。
南开大学 2021-04-10
一种微波快速合成-烧结制备TiNiSn热电块体材料的方法
(专利号:ZL 201510386310.6) 简介:本发明公开了一种微波快速合成‑烧结制备TiNiSn块体热电材料的方法,属于热电材料制备技术领域。本发明的一种微波快速合成‑烧结制备TiNiSn块体热电材料的方法,其步骤:原料配制和冷压成型,微波合成,TiNiSn热电合金的破碎、球磨和二次冷压成型以及微波烧结。本发明通过将微波合成与微波烧结相结合,并控制合成与烧结过程中的各种工艺参数,使TiNiSn热电材料的组织中原位析出纳米晶粒,从而显著降低TiNiSn热电材料的热导率,获得热电性能优越、组织和性能分布均匀且具有单一相的TiNiSn块体热电材料。
安徽工业大学 2021-04-11
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