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高纯度金属有机物(MO-CVD源)的新型通用电解合成技术
采用“电子”作为反应试剂,以金属[M = In, Sn, Al, Ta, Nb, Zn, Ti, Ni,等]为阳极,控制一定的阳极电极电位,分别在ß-二酮(如乙酰丙酮,Hacac),醇(ROH),或其混合溶液中电化学溶解金属,或按照一定顺序电化学溶解两种金属得到相应的单金属或者多金属有机物。具体反应为:M(金属)+ HL +电能 → ML (L=OR,ß-二酮如:Hacac)。本工艺为高纯度金属有机物(MO-CVD源)开发出一种全新“绿色化学”途径,具有如下优势:(1) 原材料金属可通过电解精炼达到很高纯度(>99.99%),从源头保证MO-CVD源的纯度要求,该技术采用阳极电极电位控制特定金属溶解,从而进一步控制杂质离子。同时该技术合成的MO-CVD源可以采用常规方法进一步提纯,根据需要杂质离子可以控制在10-9 量级以下。如采用该法制备的纳米TiO2(粒径分布窄,~5 nm左右)杂质分析:Pb:0.6 ppm,As:0.5 ppm,Hg:0.09 ppm,Fe:0.21 ppm。(2) 该工艺克服了传统化学方法合成MO-CVD源的缺点。以钛醇盐为例,化学法采用TiCl4 +ROH → Ti(OR)4,该反应由ROH逐渐取代Cl生成Ti(OR)xCly,采用氨吸收HCl形成沉淀使反应向右进行,无法得到不含Cl的Ti(OR)4,很难满足特殊电子工业对Cl杂质要求很高的工艺要求。本技术从工艺路径上保证了产品纯度:Ti(金属) + ROH +电能 → Ti(OR)4,该过程未引入任何Cl杂质,可以做到绝对无Cl的MO-CVD源。 (3)该技术具有通用性。MO-CVD源属于高附加值产品,市场变化快,本工艺采用的设备可以随时通过更换不同金属或者有机配体(含有活性氢配体),根据市场需要随时实现产品的转换,在追求高利润的同时规避市场风险,具有投资价值。工艺路线:具体合成:1. 金属醇盐:如钛醇盐、钽醇盐、铌醇盐、铟醇盐、锡醇盐,铜醇盐、镍醇盐等,及其稳定的金属醇盐ß-二酮配合物。2. ß-二酮金属盐化合物:如乙酰丙酮金属盐,乙酰丙酮锌Zn(acac)2、乙酰丙酮铁、乙酰丙酮铟In(acac)3、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮钽、乙酰丙酮铌、乙酰丙酮锡等。3. 二元金属醇盐ß-二酮配合物:如PbTi(OR)x(acac)y,AlTi(OR)xLy,NaTa(OR)xLy,LiTa(OR)xLy等。 应用范围:高纯金属有机物可以作为MO-CVD源,制备超高纯度纳米金属氧化物。同时这些金属有机物可以有以下用途:添加剂,热稳定剂,催化剂,具体可用作树脂交联剂,树脂硬化促进剂,树脂、塑料、橡胶添加剂,铁电、压电等氧化物薄膜、超导薄膜、热反射玻璃薄膜、透明导电薄膜等功能薄膜材料等。
南京工业大学 2021-04-13
合成丙二醇、碳酸二甲酯及碳酸丙烯酯的绿色催化(技术)
成果简介:丙二醇、碳酸二甲酯以及碳酸丙烯酯是重要的有机化学品。丙二 醇在食品和医药工业有多种用途,可制聚醚多元醇等。碳酸二甲酯可以用作 汽油添加剂、甲基化反应试剂,以及用作合成医药、农药和香料的原料等。 碳酸丙烯酯是无毒高效的有机溶剂,也可用于酯交换反应制碳酸二甲酯。现 在的市场售价是: 丙二醇 11000- 13000 元/吨,碳酸二甲酯(医药级)9000-10000 元/吨,碳酸丙烯酯 6000元/吨。我们
北京理工大学 2021-04-14
多晶硅生产冷氢化工艺加热合成反应关键技术装备
实现多晶硅生产冷氢化工艺过程工程化的关键加热系统装置;降低成本40%,减少能耗2/3。8000小时以上无故障稳定运行加热合成反应器关键技术。
常州大学 2021-04-14
水热合成的流体行为研究
近日,中国科大俞书宏院士团队与工程科学学院丁航教授课题组和吴恒安教授课题组合作,在间歇式水热合成的流体行为研究领域取得重要进展。研究人员首次利用氧化石墨烯(GO)的液晶行为和凝胶化能力,借助酚醛树脂(PF)的固化定型作用,获得具有环形极向结构的凝胶(GO / PF 凝胶),根据凝胶的微观结构来揭示水热合成中的流体行为。该成果发表于Cell Press材料学旗舰期刊Matter上。研究人员发现,在水热条件下,GO纳米片在流体剪切力的作用下可以沿着流场的方向进行排列(图1)。此外,GO纳米片能够通过与酚醛树脂的原位交联固定形成具有环形结构的轴对称(类似于地球磁场分布结构)凝胶。研究人员可以通过对凝胶形貌和结构的直接观察分析,进而推测出水热合成中的流体行为。据此,研究人员开展了加热温度、溶液粘度和反应釜尺寸/形貌等多个因素进行了研究。
中国科学技术大学 2021-04-10
特种润滑脂及合成工艺
润滑脂是重要的工业润滑剂,不仅能满足一般 的润滑要求,而且还具有良好的极压、抗磨和密封 性能,被广泛应用于钢铁、汽车、航空航天和军事 等工业。复合锂基润滑脂是由12-羟基硬脂酸与二 元酸的复合锂皂作为稠化剂制成的一类高性能润滑 脂产品,具有优良的机械安定性,轴承漏失量少, 出色的抗水防锈和氧化安定性。采用邻苯二甲酸二 辛酯等为润滑脂基础油,充分利用酯油高低温性能 好、氧化稳定性高、润滑性能优异等特点;采用复 合锂基金属皂基进行一步法稠化,方法简单且能降 低生产能耗;产品具备良好的胶体安定性与机械安定性,所含有抗氧化剂赋予其在一定高温下工作的性 能,并且通过极压抗磨剂的加入使得复合锂基润滑脂组合物具备优异的极压抗磨性。 本技术成果可广泛应用在钢铁工业、汽车工业、工程机械领域中。目前已经在中山大学精细化工研究 院下设的实验室开展石化下游产品的研发工作;在中山大学惠州研究院设置了润滑与磨损研究中心开展相 应的润滑脂中试工作,已经完成的装置有2L的和8L的小试釜,建立了100L的反应釜,并且利用本研究研制 了一套具有自主产权的工业润滑脂研磨装备。
中山大学 2021-04-10
西洛多辛的合成工艺
已有样品/n西洛多辛是一种新型选择性1a-肾上腺素受体拮抗剂,用于治疗良性前列腺增生。和目前市场上的坦索罗辛比较,由于其对1a和1b受体的高选择性,能够在减轻前列腺增生症状的同时,最小化药物对血压等的不良影响。西洛多辛于2006年1月首次在日本批准上市,之后分别在美国和欧盟接受申请,估计年销售额可达上亿美元。。支持额度:。100。万元。承接单位:。湖北省。项目进展:。西洛多辛原料药的合成工艺,已完成三批公斤级中试验证,成本约20000元/公斤,纯度99%,ee98%,并且拥有西洛多辛盐晶型专利。西洛多辛是一种新型选择性1a-肾上腺素受体拮抗剂,用于治疗良性前列腺增生。和目前市场上的坦索罗辛比较,由于其对1a和1b受体的高选择性,能够在减轻前列腺增生症状的同时,最小化药物对血压等的不良影响。西洛多辛于2006年1月首次在日本批准上市,之后分别在美国和欧盟接受申请,估计年销售额可达上亿美元。。项目基本内容:。西洛多辛是一种新型选择性1a-肾上腺素受体拮抗剂,用于治疗良性前列腺增生。和目前市场上的坦索罗辛比较,由于其对1a和1b受体的高选择性,能够在减轻前列腺增生症状的同时,最小化药物对血压等的不良影响。西洛多辛于2006年1月首次在日本批准上市,之后分别在美国和欧盟接受申请,估计年销售额可达上亿美元。
武汉工程大学 2021-04-11
药用甘油三油酸酯的合成
项目简介甘油三油酸酯是一种应用广泛的化工产品,在食品、化妆品中用作乳化剂、乳化稳定剂、湿润剂。在药物生产中,作为生产克拉维酸的原料,随着克拉维酸生产的不断扩大,对甘油三油酸酯的需求将越来越大。作为药用原料,对其质量要求甚高。因此,有必要开发适于药用的甘油三油酸酯的生产工艺。二、市场前景克拉维酸为广谱β-内酰胺酶抑制剂,对各种β-内酰胺酶有强抑制作用,与青霉素类及头孢菌素类药物合用,可大大减少这些药物的剂量。常和头孢菌素类药物配制成复合制剂而供临床使用。因此其用量将越来越大,进而使甘油三油酸酯的需求也逐年增加。三、规模与投资按年产500吨建厂,需设备投资60万元,总投资100万元; 厂房面积200平方米。四、生产设备锅炉, 搪瓷反应釜, 蒸馏塔, 板框过滤机, 真空泵, 空压机, 氮气等。五、效益分析经济效益: 按年产500吨计, 年利润达300万元。六、合作方式技术转让。项目负责人:赵继全、张月成联系电话: 022-60202926,022-60204279
河北工业大学 2021-04-11
合成气的生物转化
成果简介: 合成气生物转化的特点:不需要固定CO2/CO和H2比例; 对硫化物具有耐受性,减少净化过程; 反应条件温和; 专一性高,副产物少。取得的主要技术成果如下: 1.合成气到乙酸/乙醇的生物转化
南京工业大学 2021-01-12
吡啶系列衍生物的合成
一、项目简介烷基吡啶是重要的有机合成中间体,其中一甲基吡啶(皮考林)、二甲基吡啶(卢剔啶)、三甲基吡啶(可力丁)、2-甲基-5-乙基吡啶(MEP)广泛用于医药、农药、香料、工业产品等的合成。近年来,烷基吡啶的应用领域不断扩大,需求增长很快,已引起广泛关注。国外95% 以上的烷基吡啶均由合成法生产,生产集中在西欧、美国、日本。而国内烷基吡啶的生产主要是从煤焦油中分馏制取,产率低,产品纯度差。二、市场前景我国市场所需烷基吡啶,主要依靠进口。因此,加快发展合成法吡啶生产已是大势所趋。三、规模与投资根据不同产品的生产规模,投资大小差别较大,按年产100吨计算,总投资50万元即可建厂。四、生产设备根据不同产品的不同生产方法,主要设备为固定床反应器或高压釜。五、效益分析按目前市场价格计算,每种产品的利润都在50%以上。六、合作方式技术转让或合作开发。
河北工业大学 2021-04-13
甘油氧化合成二羟基丙酮
江南大学自主开发了热催化法和光催化法两种不同工艺。热催化法,为了高选择性制备 DHA,通过添加助剂金属形成双金属催化体系,以提高 DHA 的收率,其选择性可以达到 40%以上。热催化剂可循环使用 5 次以上。光催化法利用 Bi 系化合物通过构筑特定的吸附位点,提高催化效率,进而实现了甘油光催化氧化反应催化剂的“量身定做”。甘油转化率有了很大程度的提高(达到85.4%),
江南大学 2021-04-13
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