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天然产物合成揭示出新的生源合成途径
探索天然产物生源合成途径对于天然产物合成以及化学生物学研究具有重要意义。例如生源合成途径中的“环化/后期氧化”(cyclization/late-stage P450-mediated oxidation)策略被运用于一系列具有抗癌活性二萜的全合成中。生源合成上,从共同的生源前体香叶基香叶基焦磷酸(GGPP)出发,通过萜类环化酶(terpenoid cyclase)催化的多步碳正离子环化和重排反应可产生各种二萜类天然产物,例如抗癌药物紫杉醇 (Taxol)、巨大戟醇(ingenol)和抗生素截短侧耳素 (pleuromutilin)。因此,人们对二萜类天然产物的生物合成和仿生合成进行了广泛的研究。 香茶菜属(Isodon)二萜是一类结构复杂的多环活性天然产物,迄今为止已分离鉴定出1000多种该家族天然产物。与诸多其他二萜天然产物一样,其生源合成是从GGPP出发,通过一些列酶促环化反应得到共同的生源前体随后通过碳正离子重排得到已知的香茶菜属(Isodon)二萜结构,包括ent-kaurane型,jumgermannenone型和ent-beyerene型。生源推测不同类型香茶菜属二萜的骨架之间的转化也是通过碳正离子重排实现的。例如最初的生源途径认为,jungermannenone 型是从ent-kaurane 型通过两种可能的碳正离子重排而来。
北京大学 2021-04-11
磷、氮、硅协同阻燃的环氧树脂
环氧树脂作为一种运用广泛的高分子材料,主要优点有:①耐湿性、耐碱性、耐酸性和耐溶剂性好;②固化收缩率低;③介电绝缘性、力学性能优良;④与多种基材的粘接性能优异。但是,环氧树脂耐热阻燃性能差,极大限制了它在高性能化方向的应用。本项目采用磷、硅、氮三者协同阻燃体系改性环氧树脂,不仅使环氧树脂的阻燃性能达到不燃物标准,同时各元素比重都较低,相对降低由于某一种元素含量过高造成对环氧固化体系基体性能的过多影响。
厦门大学 2021-01-12
手性固定相的合成
合成的手性固定相分为两大类:(一)聚合物型手性固定相 通过手性二胺、手性二醇(酚)和手性醇胺与过量的二酰氯或过量的二异腈酸酯缩合聚合,生成高分子。这种末段带有酰氯或异腈酸酯官能团的高分子与3-氨基丙基硅胶反应,将手性高分子固定在硅胶上,制成手性固定相。这种制备方法操作简便,初步的研究结果表明所制得的手性固定相有较好的手性识别能力。另外,将酒石酸的二丙烯酰胺的衍生物进行自由基聚合,制成手性高分子,再将这种高分子固定到硅胶表面,此工作正在研究中。(二)树型分子手性固定相 在硅胶表面直接合成树型分子,然后将手性分子连接在树型分子的“树梢”上,制备手性树型分子,将这种手性树型分子用作手性固定相;或者在硅胶表面直接用手性分子构建树型分子。这项工作也正在进行中,在合成方面已有初步结果。预计本学期末将合成出最终的手性树型分子。 本项研究共获得三项基金资助,已有的实验结果正在申请发明专利,然后将陆续发表论文。
武汉工程大学 2021-04-11
十二内酯合成的方法
本发明公开了一种 δ-十二内酯的合成方法,其步骤:(1)缩合、脱水:在碱性条件 及相转移催化剂存在下,使环戊酮与正庚醛进行羟醛缩合,然后在酸性催化剂的作用下脱水 生成 2-庚烯环戊酮;(2)加氢:2-庚烯环戊酮在离子交换树脂载钯催化剂下加氢得 2-庚基 环戊酮;(3)氧化:2-庚基环戊酮与过氧化氢经 Baeyer-Villiger 氧化反应得到粗品;(4) 精制:将粗品通过分子蒸馏的方法获得纯品。方法易行,操作简便,收率较高,原料易得, 使目的产物 δ-十二内酯的收率增大,纯度大大提高了,产物纯度大于 99.0%、产率在 80% 以上,所使用的催化剂可重复使用等特点。 
安徽理工大学 2021-04-13
糠醛的高效合成工艺
糠醛(Furfural)又称呋喃甲醛,糠醛是一种重要的有机化工原料,大部分呋喃基化学品原料均来自于糠醛。中国是糠醛生产大国,规模化生产达到50万吨/年,其中20%用来出口,糠醛目前的市场价格在1.8万每吨。目前工业生产糠醛的技术主要是一步法酸催化玉米芯水解技术,通过汽提的方式将玉米芯水解得到的糠醛从反应体系中分离出来,再经过精馏精制得到纯品糠醛,该成果糠醛的理论收率在55%左右,但玉米芯中的纤维素伴随着水解产生甲酸,乙酸等副产物影响糠醛的纯度,使得精馏成本较高。相关研发团队开发了以木聚糖溶液为原料的糠醛生产新工艺,生产效率及产率大幅提高的同时,并可有效解决“三废”排放高的问题。 技术特点 本合成工艺在现行生产工艺及分离工艺的基础上进行了重大改进,其主要优点包括: 1、通过新型预处理工艺,实现了秸秆类木质纤维素三大组分的分级利用,将得到的半纤维素溶液原位制备戊糖或者低聚戊糖液。由于去除了纤维素以及木质素,大幅减少固渣的产生,并显著提高产物的纯度,降低下游分离成本; 2、采用新型催化工艺,产率提高20%,“三废”下降70%。
南京工业大学 2021-01-12
高透明度高粘度低雾度聚乙烯醇缩丁醛树脂合成技术
成果描述:聚乙烯醇缩丁醛树脂(Polyvinyl Butyral,简称PVB),是由聚乙烯醇树脂(PVA)在催化剂存在下和正丁醛进行缩聚反应得到功能性树脂。 聚乙烯醇缩丁醛树脂分为低粘和高粘两类,低粘度PVB主要用于制备一般的薄膜、粘结剂、涂料、纸张处理、陶瓷等领域;高粘聚乙烯醇缩丁醛树脂PVB主要用于汽车、飞机、高层建筑玻璃幕墙、潜艇等用安全玻璃的夹层材料,可以在保持良好透光性的前提下提高安全玻璃的抗冲击性性能。 本成果在高品质PVB树脂的合成技术的研究开发上进行了卓有成效的工作,应用新型高效混合剪切反应技术、洗液/滤液循环利用技术、无乳缩醛化反应技术和新型高效强制外循环缩醛化反应器成功地解决了现阶段国内PVB树脂普遍存在的问题,改善了高分子链条微观结构,避免高分子链条间的交联,使缩醛度更高更均匀,由此树脂制得的膜片具有高透光率和低雾度等光学性能,完全可以满足安全玻璃中间膜的需要。 同时,该技术成果避免了传统工艺上的低温反应,可以使初始反应温度从20℃开始,避免了使用冷冻带来的高能耗。且工艺过程大大提高了丁醛利用率,降低了生产成本,适合工业化转化。市场前景分析:聚乙烯醇缩丁醛树脂分为低粘和高粘两类,低粘度PVB主要用于制备一般的薄膜、粘结剂、涂料、纸张处理、陶瓷等领域;高粘聚乙烯醇缩丁醛树脂PVB主要用于汽车、飞机、高层建筑玻璃幕墙、潜艇等用安全玻璃的夹层材料,可以在保持良好透光性的前提下提高安全玻璃的抗冲击性性能。 目前,世界上生产高品质聚乙烯醇缩丁醛树脂的公司主要集中在美国、日本和西欧等经济发达地区, 主要是美国首诺公司( SOLUTION) 、杜邦公司(DUPONT) 、日本积水化学工业公司( SEKESUI) 和德国佳氏福公司( TROSIFOL) 。 我国聚乙烯醇缩丁醛树脂及膜片的生产企业大概有十余家,树脂总生产能力达到40000吨/年,膜片总生产能力达到35000吨/年。但其中低粘度聚乙烯醇缩丁醛树脂占80%以上,安全玻璃用高粘度产品(包括回收国外废PVB料)不到10%,且品质和国外相比还存在较大差距,主要表现在:颜色发黄、酸值偏高、缩醛度较低(国内一般70%以下,国外可以达到80%以上),透明度、雾度和柔软性较差等等,每年需要直接从国外进口高粘度高品质的PVB树脂和膜片,以满足国内汽车工业和建筑工业的发展所需。 对于国内需求量来说,现在低端产品市场已趋于饱和,但中高端产品市场仍供不应求,许多高端产品仍需从国外大量进口。目前国内仅汽车工业对安全玻璃用的高粘度聚乙烯醇缩丁醛树脂需求在1.5万吨/年,且年增长率大约在15%-20%左右,市场发展前景广阔。与同类成果相比的优势分析:以500吨/年的规模计算,该项目的投资额大致在1300万元左右(其中100万元为流动资金)。据可行性分析计算,聚乙烯醇缩丁醛树脂的直接生产成本为1.43万元/吨,车间成本为2.046万元/吨,工厂成本为2.68万元/吨,销售成本为2.71万元/吨。现目前该产品的市场售价为3.3万元/吨。企业的年纯利润为220.76万元,净投资收益率为16.98%。 国际先进。
四川大学 2021-04-10
高性能血液净化医用吸附树脂的创制
针对医学中疑难性自身免疫疾病、器官衰竭、肿瘤、病毒性疾病(如艾滋病、乙肝等)治疗的迫切需要,南开大学经三十余年潜心研究,承担了国家“863”、“973”和十三五国家重点研发计划等重大项目的支持,成功解决了制备树脂的核心问题,创制十余种性能优良的吸附树脂。 一、项目分类 关键核心技术突破 二、成果简介 针对医学中疑难性自身免疫疾病、器官衰竭、肿瘤、病毒性疾病(如艾滋病、乙肝等)治疗的迫切需要,南开大学经三十余年潜心研究,承担了国家“863”、“973”和十三五国家重点研发计划等重大项目的支持,成功解决了制备树脂的核心问题,创制十余种性能优良的吸附树脂。如计算机模拟小分子配基设计、细胞或分子表面抗原决定簇分子印迹技术、纳米材料等与生物材料的融合,一系列针对肾病、肝病肿瘤和病毒的高性能全血灌流吸附树脂被开发。其中针对肾衰患者血液中分子毒素β2微球蛋白的模拟小分子多肽配基吸附剂,性能 优于日本临床用同类产品;用于脓毒血症患者炎症因子清除的纳米复合结构吸附树脂的性能优于美国的Cytosorb产品。针对肝衰患者高胆红素血症清除的NKU-9树脂(均分布介孔吸附剂),对患者血浆中胆红素的清除率明显优于日本可乐丽公司的BL-300和旭化成公司的BR-350树脂,且不会存在电解质紊乱等缺陷。针对肿瘤和病毒的吸附剂也取得了重要进展。申报和获得国家发明专利20项,获得国家科技进步二等奖等7项奖励,发表论文138篇,SCI收录69篇,成果总体达到国际先进水平。其中一专利技术的转化,已经造就了一个百亿市值的企业。
南开大学 2022-07-28
苯一步羟基化合成苯酚的绿色合成工艺
成果描述:苯酚是重要的基本有机化工原料,在工业上具有广泛的用途,其需求量大,主要用于生产双酚A(亚异丙基二酚)和酚醛树脂,也用于生产己内酰胺、苯胺、烷基酚、脂肪酸等产品, 此外,苯酚还可直接用作化学试剂、防腐剂和消毒剂。近年来,由于电子通讯、汽车工业和建筑业的迅猛发展,苯酚的一些下游产品需求增长较快,相应带动了对苯酚需求的强劲增长,世界苯酚需求大约以年均3%~4%的速度增长。目前世界上生产苯酚的主要方法有异丙苯法、甲苯-苯甲酸法。其中异丙苯法是目前世界上生产苯酚最主要的方法,其生产能力约占世界苯酚总生产能力的92 %,目前,苯酚合成工艺正向无废、少废、不联产丙酮技术发展。 本成果提供原料易得、价廉、制备成本低、性能稳定、寿命长、可重复使用的催化剂。采用活性炭直接作为苯羟基化制取苯酚的催化剂,可获得单程收率12%,选择性75-80%,重复10次左右活性保持基本不变;经硝酸氧化改性的活性炭浸渍负载硫酸铁后烘干,制得载铁活性炭,采用载铁活性炭作为催化剂,可实现温和条件下(30℃,接近常温)高选择性制取苯酚,收率可提高到20%,选择性达到90%以上;采用连续流动反应器体系,在优化的工艺条件下,最好可得到苯酚收率28.1%和选择性大于98%。此成果中的载铁活性炭有较好的的实用性,可用于取代苯的环氧化。市场前景分析:该项技术可应用于化工生产企业,使用该项技术,可以避免副产物,苯酚单程收率高,原料可回收进一步使用,生产过程更容易达到环评要求。与同类成果相比的优势分析:催化剂活性评价: 30 °C、苯:H2O2为 1:3、载铁催化剂用量0.5g、反应时间4~7 h,苯酚收率> 20 %。 催化剂稳定性评价: 30 °C、苯:H2O2为 1:3、载铁催化剂用量0.5g、反应时间4~7 h,催化剂重复3次,活性保持基本不变。 国内先进。
四川大学 2021-04-10
2-甲基丁醇的合成
2-甲基丁醇因具有旋光性又称为旋光戊醇,可以直接作为有机合成的中间体应用于各种精 细化工行业中,如以它为原料合成的2-甲基丁酸甲 (乙) 酯是白兰花头香的主成分。2-甲基丁醇 有S型和R型两种构型,S(-)-2-甲基-1-丁醇是一种高附加值的精细化工产品,它的价格要比异戊 醇高许多倍,它在手性化合物合成中具有相当重要的作用,是引入手性戊基的一个重要的中间 体,已在精细有机合成中得到了广泛的应用,目前用它作为添加剂所合成的旋性液晶为光活性材料与工程学院科技成果 液晶,色泽鲜艳、性能稳定、能耗低,可用来做新型彩色电视,对于电视机、显示器等产品的 换代具有重要的意义。 随着国内经济的迅速发展,食品、化妆品行业得到突飞猛进的发展,这使得异戊醇的前 景十分看好;另外,随着液晶显示器的发展,作为手性液晶材料合成的重要中间体,旋性戊醇 的需求量也将激增。此外,它们在医药、选矿、溶剂等其他应用领域中的需求量预计也将呈逐 年上升的趋势。目前国内2-甲基丁醇年需求量6万吨以上,但2 - 甲基丁醇的大规模生产尚属空 白,除少数文献报道外,还没有化学法生产方面的报道,主要依赖进口,售价32800/吨,试剂 级售价100万元/吨。因此,2-甲基丁醇具有十分广阔的应用和市场前景。
华东理工大学 2021-04-11
热压敏染料的合成技术
结晶紫内酯(crystal violet lactone),简称CVL, 分子式为C26H29N3O2,化学名为3,3-双(4-二甲氨基苯基)-6-二甲氨基苯酞。 它是一种淡黄色至白色的粉末或晶体,在酸性条件下一旦遇到显色剂如萘酚、双酚A等受电子体而开环呈深蓝紫色。 结晶紫内酯是一种压热敏染料,具有的价格便宜、溶解性好、发色速度快、油色性好,无升华性等特点。它作为一种信息功能材料,不仅广泛应用于无碳复写纸,还广泛用于热压敏记录纸,如传真、计算机、心电图和分析仪器的记录纸、自动售票机的票证、电视画面的复印、压力测定、环境装饰材料等方面,是目前世界上应用最广、性能最好的热压敏染料。CVL还广泛用于生产可逆热色变材料,这些材料可用于染料印花、防伪涂料、防伪油墨等场合。
武汉工程大学 2021-04-11
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