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间三氟甲基苯酚合成改进新方法
间三氟甲基苯酚是间氨基三氟甲苯的主要衍生产品之一，它是合成酰氨类农药除草剂“吡氟草胺”的关键中间体。另外，其嘧啶丙烯酸酯作为农药杀菌剂使用；在医药领域，用于合成抗菌素重要中间体3-芳基甲基头孢菌素衍生物，合成抗惊蕨药物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗结核病药物N、N-二苯基脲衍生物。根据目前文献报道，间三氟甲基苯酚的合成方法有五种: 过氧化氢氧化法,三氟甲基烷基化法,电解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用的原料便宜易得,反应条件温和, 产品的收率和纯度高。该法是目前工业上应用得最广泛的方法。
天津大学
2023-05-10
农用杀虫剂氰氟虫腙合成技术
氰氟虫腙是一种全新作用机制的杀虫剂，通过独特的作用机制阻断害虫神经元轴突膜上的钠离子通道，使钠离子不能通过轴突膜，进而抑制神经冲动使虫体过度的放松，麻痹几个小时后，害虫即停止取食，1~3天内死亡。
一、项目分类
关键核心技术突破
二、成果简介
氰氟虫腙是一种全新作用机制的杀虫剂，通过独特的作用机制阻断害虫神经元轴突膜上的钠离子通道，使钠离子不能通过轴突膜，进而抑制神经冲动使虫体过度的放松，麻痹几个小时后，害虫即停止取食，1~3天内死亡。
项目特色和创新之处：利用3步法合成氰氟虫腙原药，最终产品纯度达到99%，有效体纯度达到98%以上，多步总收率约为50%。各项指标明显高于市场水平。
社会贡献和经济效益：原料成本低于传统工艺每吨10万左右，降低到每吨20万左右，工艺大幅度简化，节约了许多设备和公用成本，也大幅度减少了三废。年产100吨规模，产值在3500万左右，税前利润在800万以上。
南开大学
2022-07-29
油菜硼高效利用机制与硼肥优化施用技术研究应用
研发阶段/n本技术根据当前推广油菜高产优质品种的需硼规律，通过湖北省油菜主产区土壤有效硼现状的调查，以及油菜施硼效果的大田和示范，修订了当前油菜种植中土壤有效硼和植株硼营养丰缺的诊断指标，制定了《油菜硼肥施用技术规范》。该规范概括为"测土定肥、依产调肥、因势补肥"12个字。主要表现在：在油菜整地之前，测定土壤有效硼及其他有效养分的含量，以此为主要指标，根据土壤有效硼的等级所对应的硼肥推荐量，确定硼肥施用量、施用环节和方式。然后根据产量目标和品质需硼特性调整硼肥用量，并根据土壤氮磷钾等肥力状况，制定硼
华中农业大学
2021-01-12
一种六方氮化硼粉体及其制备方法
本发明具体涉及一种六方氮化硼粉体及其制备方法。其技术方案是：先按脲醛树脂与水的质量比为1∶(0.2——1)将脲醛树脂与水混合，得到脲醛树脂水溶液；再按含硼化合物中的硼元素与脲醛树脂水溶液中的氮元素的质量比为1∶(1.5——4)将含硼化合物加入到脲醛树脂水溶液中，搅拌10——50min；然后在80——100℃条件下干燥，干燥后球磨0.5——3h；最后在氮气气氛和1000——1600℃条件下保温1——5小时，随炉冷却至室温，得到六方氮化硼粉体。本发明具有生产周期短、工艺简单、适宜工业化规模生产的特点，所制备的六方氮化硼粉体纯度和结晶度显著高于现有方法制备的六方氮化硼粉体。
（注：本项目发布于2014年）
武汉科技大学
2021-01-12
2‑氟‑4‑烯丙基‑6‑硝基苯酚与2‑氟‑4‑硝基‑6‑烯丙基苯酚的联合制备及用途
公开了2‑氟‑4‑烯丙基‑6‑硝基苯酚及其与2‑氟‑4‑硝基‑6‑烯丙基苯酚的联合制备方法和用途。以2‑氟苯基烯丙基醚为原料，经Claisen热重排制备2‑氟‑6‑烯丙基苯酚及2‑氟‑4‑烯丙基苯酚的混合物，向反应体系加入氯仿后直接用硫酸‑硝酸组成的混酸硝化得2‑氟‑4‑烯丙基‑6‑硝基苯酚及2‑氟‑4‑硝基‑6‑烯丙基苯酚的混合物，分离得2‑氟‑4‑烯丙基‑6‑硝基苯酚及2‑氟‑4‑硝基‑6‑烯丙基苯酚。所制两种化合物对多种病原菌及杂草具有较好的杀灭或抑制作用。
青岛农业大学
2021-04-11
一种硼吸附剂的制备方法及其产品和应用
本发明涉及一种硼吸附剂的制备方法，包括如下步骤：1)分别配制单宁酸溶液和腐殖酸溶液，混合单宁酸溶液和腐殖酸溶液，得到混合溶液；2)调节步骤1)中混合溶液的PH至6～8，避光反应，得到海绵状絮体溶液；3)将步骤2)中得到的海绵状絮体溶液进行分离，冷冻干燥，研磨得到硼吸附剂。本发明还涉及上述方法制备得到的硼吸附剂及其应用，制备方法简单，无污染，所得硼吸附剂抗干扰性能强，且应用简单。
浙江大学
2021-04-13
农用杀菌剂氟硅唑清洁生产技术
利用氯甲基二氯甲硅烷在低温下与溴氟苯、金属镁反应，制得双（4-氟苯基）甲基氯代甲基硅烷，再在极性溶剂中与1,24-三唑钠反应，制得氟硅唑。
一、项目分类
关键核心技术突破
二、成果简介
此产品可用于内吸性杀菌，抑制甾醇脱甲基化，用于防治子囊菌纲，担子菌纲和半知菌类真菌（如苹果黑星菌、白粉病菌、禾谷类的麦类核腔菌、壳针孢属菌、钩丝壳菌等，球座菌及甜菜上的各种病原菌，花生叶斑病）。三唑类杀菌剂破坏和阻止麦角甾醇的生物合成，导致细胞膜不能形成，使病菌死亡，对子囊菌、担子菌和半知菌所致病害有效，对卵菌无效，对梨黑星病有特效
项目特色：
利用氯甲基二氯甲硅烷在低温下与溴氟苯、金属镁反应，制得双（4-氟苯基）甲基氯代甲基硅烷，再在极性溶剂中与1,24-三唑钠反应，制得氟硅唑。采用自主创新的催化剂使反应可以采用较高沸点溶剂，不增加成本同时提高反应效率，省略了原有工艺的萃取水洗过程，直接得到理想的第一步中间体，生产过程中原有工艺的每吨5吨废水变为没有废水，成为清洁生产工艺。第一步收效达到90%以上。
原有工艺中粗产物需要高真空、高温、高塔板数的减压精馏得到含量在95%以上最终产品，改进工艺后由于合成效率大幅度提高，粗产品略作简单溶剂处理就达到95%以上的白色粉状固体。
南开大学
2022-08-11
农用杀菌剂氟硅唑清洁生产技术
此产品可用于内吸性杀菌，抑制甾醇脱甲基化，用于防治子囊菌纲，担子菌纲和半知菌类真菌（如苹果黑星菌、白粉病菌、禾谷类的麦类核腔菌、壳针孢属菌、钩丝壳菌等，球座菌及甜菜上的各种病原菌，花生叶斑病）。三唑类杀菌剂破坏和阻止麦角甾醇的生物合成，导致细胞膜不能形成，使病菌死亡，对子囊菌、担子菌和半知菌所致病害有效，对卵菌无效，对梨黑星病有特效
项目特色：
利用氯甲基二氯甲硅烷在低温下与溴氟苯、金属镁反应，制得双（4-氟苯基）甲基氯代甲基硅烷，再在极性溶剂中与 1,24-三唑钠反应，制得氟硅唑。采用自主创新的催化剂使反应可以采用较高沸点溶剂，不增加成本同时提高反应效率，省略了原有工艺的萃取水洗过程，直接得到理想的第一步中间体，生产过程中原有工艺的每吨 5 吨废水变为没有废水，成为清洁生产工艺。第一步收效达到 90%以上。
原有工艺中粗产物需要高真空、高温、高塔板数的减压精馏得到含量在 95%以上最终产品，改进工艺后由于合成效率大幅度提高，粗产品略作简单溶剂处理就达到 95%以上的白色粉状固体。
市场应用前景：
目前国内只有 3 家生产，市场处于不饱和状态，2010 年一度出现供不应求局面，原料成本在每吨 15 万左右，生产成本在每吨 17 万左右，市场售价在每吨 30 万左右，具有良好的利润空间。年产百吨可获得 800-1000 万税前利润。
南开大学
2021-04-13
.一种环戊酰亚胺催化加氢合成八氢环戊烷[C]吡咯的方法
八氢环戊烷[C]吡咯是一种重要的医药中间体，主要用来合成治 疗丙型肝炎的关键药物特拉匹韦(Telaprevir)及治疗糖尿病的药物格 列齐特(Gliclazide)，八氢环戊烷[C]吡咯在医药工业中有着较大的需 求量，采用环保、经济的方法，大规模合成八氢环戊烷[C]吡咯有着 重要的意义。早期报道的八氢环戊烷[C]吡咯的合成方法是采用 LiAlH4 在四 氢呋喃溶液中还原环戊酰亚胺，八氢环戊烷[C]吡咯的收率可达 51%; 中国专利(CN2013106276
兰州大学
2021-04-14
一种环戊酰亚胺催化加氢合成八氢环戊烷[C]吡咯的方法
八氢环戊烷[C]吡咯是一种重要的医药中间体，主要用来合成治疗丙型肝炎的关键药物特拉匹韦（Telaprevir）及治疗糖尿病的药物格列齐特（Gliclazide），八氢环戊烷[C]吡咯在医药工业中有着较大的需求量，采用环保、经济的方法，大规模合成八氢环戊烷[C]吡咯有着重要的意义。早期报道的八氢环戊烷[C]吡咯的合成方法是采用LiAlH4在四氢呋喃溶液中还原环戊酰亚胺，八氢环戊烷[C]吡咯的收率可达51%；中国专利（CN201310627653.8）公开了一种采用NaBH4为还原剂、ZnCl2为促进剂、在适当溶剂中还原环戊酰亚胺合成八氢环戊烷[C]吡咯的方法。上述两种方法中，前者所用的还原剂LiAlH4是一种遇水易剧烈分解的化学试剂，在较大规模使用合成八氢环戊烷[C]吡咯时，存在不可忽视的安全隐患，同时，有较大量有害废水排放；后者所使用的NaBH4/ZnCl2还原体系，在实际工业生产中易产生大量的含硼、含锌工业废水，不符合环保、绿色化学要求。
成果亮点
本课题针对现有以环戊酰亚胺为原料合成八氢环戊烷[C]吡咯的方法的缺点而提供一种更加绿色环保、高效、经济的催化加氢合成八氢环戊烷[C]吡咯的方法。本课题发明了一种PtV/-Al2O3负载型催化剂，采用高压催化加氢反应实现了环戊酰亚胺高效催化加氢合成八氢环戊烷[C]吡咯。催化剂的制备方法简单、成本较低；催化加氢方法更加绿色环保，操作简单、易控制，易于工业化放大生产。
兰州大学
2021-01-12