氧化石蒜碱(Lycobetaine, LBT)又名恩其明，是由石蒜科植物Umgernia minor的叶子或Crinum asiaticum的果实中提取出的四级啡啶类生物碱。在相应的细胞学研究中，氧化石蒜碱对于Lewis肺癌，艾氏腹水癌等多种肿瘤细胞株的抑瘤作用都十分明显。但此药物的水溶液制剂生物利用度极低，体内半衰期只有30秒，影响了氧化石蒜碱本身的药效，需要大剂量多次给药。而且由于药物脂溶性太差，不适用于大部分现有载体，限制了其在临床中的使用。 本项目将纳米乳作为氧化石蒜碱的载体，设计了一种能应用于工业化大生产，生产成本低，辅料符合要求，制备工艺简单，可以提高药物在体内的循环时间以提高药物疗效的氧化石蒜碱纳米乳给药系统，并对该纳米乳的理化性质、体内药动学、组织分布、药效学和毒副作用进行了相应的研究。 本项目选择了油酸作为亲脂性离子对试剂，通过油酸与氧化石蒜碱形成离子对复合物的方式来提高药物的脂溶性，从而使其可以包裹进纳米乳中。优化了种纳米乳的处方和制备方法，成功地制备了PEG化的氧化石蒜碱油酸复合物纳米乳，即LBT-OA-PEG-NE，粒径分布于100 nm到200 nm之间。包封率为97.32 ± 2.09 %，载药量分别为6.12%和6.09%。 对LBT溶液、LBT-OA-NE和LBT-OA-PEG-NE三种制剂在Wistar大鼠体内的药物代谢情况进行了比较。通过对药时曲线的分析得出，LBT-OA-PEG-NE具有比LBT溶液、LBT-OA-NE更长的血液循环时间，而且显著延长了它的半衰期和MRT，将AUC提高了32倍。这些结果说明LBT-OA-PEG-NE在延长药物的血液循环时间上有很明显的作用。 在组织分布实验中，本文比较了LBT溶液、LBT-OA-NE和LBT-OA-PEG-NE在各个组织中的分布情况。结果显示，LBT-OA-PEG-NE显著提高了LBT在靶器官肺中的浓度，有利于增大药效。而LBT-OA-PEG-NE在肾脏中的药物浓度也比 LBT普通制剂低，有利于减少对肾脏的毒副作用。 为了检测药物的疗效，在药效学实验中选择了两种常用的肺癌模型，并考察了LBT-OA-PEG-NE和LBT原药在两种肿瘤模型中的药效作用。首先，LLC异位肿瘤荷瘤小鼠的实验结果表明LBT-OA-PEG-NE和LBT原药原药相比对LLC异位肿瘤具有更强的抑制作用，能够明显的延长荷瘤小鼠的生存期。其次，B16F10肺转移性黑色素瘤荷瘤小鼠的试验结果表明LBT-OA-PEG-NE 能够显著延长荷瘤小鼠的生存期。而且实验过程中发现LBT-OA-PEG-NE给药后没有出现注射LBT原药时出现的皮肤溃烂的现象。 最后，在毒理学研究中，LBT-OA-PEG-NE和LBT溶液均未发现骨髓抑制和肠道不良反应，说明制剂及原药均安全可靠。

氧化石蒜碱(Lycobetaine, LBT)又名恩其明，是由石蒜科植物Umgernia minor的叶子或Crinum asiaticum的果实中提取出的四级啡啶类生物碱。在相应的细胞学研究中，氧化石蒜碱对于Lewis肺癌，艾氏腹水癌等多种肿瘤细胞株的抑瘤作用都十分明显。但此药物的水溶液制剂生物利用度极低，体内半衰期只有30秒，影响了氧化石蒜碱本身的药效，需要大剂量多次给药。而且由于药物脂溶性太差，不适用于大部分现有载体，限制了其在临床中的使用。 本项目将纳米乳作为氧化石蒜碱的载体，设计了一种能应用于工业化大生产，生产成本低，辅料符合要求，制备工艺简单，可以提高药物在体内的循环时间以提高药物疗效的氧化石蒜碱纳米乳给药系统，并对该纳米乳的理化性质、体内药动学、组织分布、药效学和毒副作用进行了相应的研究。

一、 项目简介石墨是典型的层状结构材料，具有良好的导电性，润滑性，化学稳定性。被广泛用于冶金、电气、机械等工业领域。直接使用却具有密度大，分散度差等缺点。 石墨烯是碳原子紧密堆积成的单层蜂窝状晶格结构的一种碳质新材料，是一种二维晶体，是构建其他维数碳质材料（如零维富勒烯、一维碳纳米管、三维石墨）的基本单元。其性能远远高于石墨材料。石墨烯的理论研究已有 60 多年的历史，但一直以来，人们普遍认为这种严格的二维晶体结构由于热力学不稳定性而难以独立稳定存在。直到 2004 年，英国曼彻斯特大学的研究组利用胶带剥离高定向石墨的方法获得了独立存在的二维石墨烯晶体，为二维体系的实验研究提供了广阔的空间。目前石墨烯的制备方法有微机械剥离法、化学气相沉积法（CVD）、外延生长法、电化学法、氧化石墨还原法等，其中机械剥离法得到的石墨烯片量少，随机性大；CVD方法和外延生长法大多以SiC作为基底，成本高，可控性差；电化学方法的得到的石墨烯量较少，不易控制。氧化石墨还原法是通过在石墨表面引入含氧官能团，增大层间距，从而减小层之间的范德华力，然后通过超声等方法改变其杂化状态，再通过还原得到石墨烯。氧化石墨还原法以其低成本的优点成为目前使用最广泛的方法之一，本发明涉及一种采用溶剂热法在低温下制备氧化石墨烯的方法，属于功能材料制备技术领域。二、 项目技术成熟程度目前氧化石墨烯的制备方法主要是Hummers方法。该方法在敞开体系中，需要在制备氧化石墨烯的过程中采用先降温，再分两步升温的三步法, 以及冷凝回流等辅助设备，过程中需要精确控制反应温度且温度高达98 °C，制备出来的氧化石墨烯还需要长时间超声，步骤繁琐，产物的浓度较低，不适合大量生产。本项目采用溶剂热法在低温下制备氧化石墨烯，减少了氧化剂的用量和生产时间。氧化石墨可以通过处理得到具有不同分散特性的母液。也可以直接进行还原,得到石墨烯。而且样品在不干燥的条件下极易溶于水等溶剂，产量较大，大大减少了超声的时间。三、 技术指标（包括鉴定、知识产权专利、获奖等情况）该项目已经申请中国专利并于2013年获得授权 （ZL201110414315.7），与该项目相关的工作也在国际期刊上进行了发表，但是仍有很多问题一直困扰商业化进程。我们实验室也一直在围绕各种问题开展工作。四、 市场前景（应用领域、市场分析等）石墨烯的水热前驱体为氧化石墨，具有完全拉伸的层间距和外层表面富氧官能团，因此可以根据需求进行各种定向修饰，从而实现其亲水、亲油、高分散度、高电导率等特性，作为添加剂可以有效改善化工、冶金、电气工业材料的性能，从而实现高回报率。五、 规模与投资需求（资金需求、场地规模、人员等需求）以石墨为原料，首先需要制备石墨烯的前驱体氧化石墨，再经后处理过程获得各种性能石墨烯材料。由于后处理过程相对繁琐， 耗时耗力，其资金投入完全取决于后处理工艺的优化情况。前期投入100万元，其中包括设备费40万， 原料费10万， 占地100平米，人员5-10人，完全可以达到每天生产1公斤石墨烯产品。六、 生产设备玻璃器皿，反应釜， 超纯水装置，烘箱，超声波设备，电动搅拌器，旋转蒸发仪，离心机等基本设施。七、 效益分析功能化石墨烯是高附加值产品，目前市场上以克为单价销售，价格在500元左右。以每日1公斤生产量计算，每天销售额会达到50万元。八、 合作方式多种方式可以选择，主要是河北工业大学负责产品研发升级，企业一方负责生产与销售。九、 项目具体联系人及联系方式（包括电子邮箱）项目联系人： 任铁真电话： 022 60204909邮箱： rtz@hebut.edu.cn

首次提出石墨烯纤维的概念，提出液晶湿法纺丝策略实现了石墨烯纤维的连续制备及高性能化，开辟了从石墨制取碳纤维的全新路径 一、项目分类 重大科学前沿创新 二、技术分析 本成果具有创新性、先进性。从高校的原创科学到原创技术，再到工程化推进，且已实现量产的技术成果。 成果第一完成人带领科研与产业两支队伍，面向世界科技前沿、面向经济主战场、面向国家重大需求、面向人民生命健康，在单层氧化石墨烯及其宏观组装材料的产学研协同发展方面开展科学研究、技术转化与产业化攻坚，获得的成果如下： 发现了氧化石墨烯纤维在溶剂作用下精确可逆融合与分裂现象，揭示了二维大分子的独特界面效应，打破纤维越粗越弱的Griffith定律，为未来粗且强的高性能纤维制备提供了新的理论依据，成果发表在Science杂志上；(2)发现氧化石墨烯的层状和手性液晶新相态，为石墨烯宏观有序组装材料提供了理论基石；(3)首次提出石墨烯纤维的概念，提出液晶湿法纺丝策略实现了石墨烯纤维的连续制备及高性能化，开辟了从石墨制取碳纤维的全新路径；(4)建立了较系统的液固相转变组装方法学，制备出“世界最轻固体”石墨烯超轻气凝胶，突破固体表观密度极限；解决了宏观材料高导热和高柔性不能兼顾的难题，获得了高导热超柔性石墨烯导热膜。 发明的新型石墨烯纤维，得到了Nature在线新闻（2011, 78）、Nature 石墨烯增刊（2012, 483, S33）等杂志期刊的高度评价：“石墨烯物理性能优异，但要驾驭这些性能，必须找到能将优异性能纳米级粒子转化为宏观材料的方法。来自中国杭州浙江大学的许震和高超正好实现了这一目标”等。石墨烯纤维打结图与美国奋进号、俄罗斯联盟号飞船等一起入选了Nature 2011年度最具影响力图像，入选理由为:“这一400微米石墨烯结由中国浙江大学许震和高超制备，显示了纳米尺度精巧的结构控制。许和高将氧化石墨烯液晶纺制成米级柔性纤维并转化成石墨烯纱线”。成果第一完成人“因石墨烯纤维的基础研究工作”，获得首届钱宝钧纤维材料青年学者奖。 获得的多维度多功能石墨烯宏观组装材料，得到了Nature（Nature 2013, 494, 404）、（Nature 2013, 497, 448）及Advanced Science News等的亮点评价或撰文评价：“浙江大学高超团队用非模板法获得了导电、弹性并且密度低于空气的固体泡沫材料”，“浙江大学高超教授及同事报道了具有超高导热且超柔性特性的石墨烯材料。这样的设计理念和实验策略能够拓展至其他二维纳米材料中，使得很多大面积多功能的二维材料能够应用到现实世界的柔性器件中，从航空航天到智能手机，不一而足”等。超轻石墨烯气凝胶获得了 “世界最轻固体”吉尼斯世界纪录，入选了“2013中国十大科技进展新闻”。 在Science、Nat. Electron.、Sci. Adv.、Adv. Mater.等国际知名期刊发表学术论文240余篇，连续四年入选科睿唯安全球“高被引科学家”。授权中国发明专利百余件、国际专利8件。承担国家自然基金委重大、重点、杰青项目及军科委、科工局等项目10多项，项目总经费近亿元。

化石燃料燃烧氮氧化物超低排放控制技术:系统研究了动力锅炉炉内再 燃/先进再燃及选择性非催化还原技术;针对传统钒基催化剂脱硝温度窗口窄、 钒易挥发、有毒等问题，开发了多种中低温铁基选择性催化还原脱硝催化剂;在 常规铁基催化剂和新型磁性铁基催化剂进行了系统研究，有望形成一种中低温铁 基选择性催化还原新技术;并对动力装备选择性催化还原脱硝技术中喷氨优化进 行了相关研究，以克服氮氧化物超低排放时氨逃逸及空预器堵塞等问题;目前， 围绕新型选择性催化还原脱硝催化剂申请相关发明专利 7 项，授权 3 项。

1. 痛点问题 目前含锌产品以金属锌和普通氧化锌为主，存在产品价廉、结构单一、附加值低等问题。受技术经济条件限制，性能优异、附加值高的先进含锌材料如氧化锌晶须等，至今尚未得到大规模工业应用。在晶须氧化锌制备方面，前人虽已做大量工作，但多以锌盐或锌为原料，存在原料利用率和晶须制备效率低、副产物和废水需处理等环境和经济效益问题，制约了相关技术的产业化发展。 2. 解决方案 以普通锌盐为原料、无机碱水溶液为溶剂，在室温条件下进行活化碱溶, 制得含活性氧化锌的悬浮液，然后加入促溶剂和晶型控制剂, 在低温水热条件下, 通过溶解-定向结晶途径制得纯度大于98%、长径比大于10的氧化锌晶须。 合作需求 资金需求： 1）中试项目，100吨/年氧化锌晶须，需投资1000-1500万元； 2）示范生产项目，2000吨/年氧化锌晶须，需投资1亿元。 目标企业： 1）原料端，地方锌冶炼厂、化工厂等企业； 2）市场端，塑料/橡胶/涂料/纺织公司、合金企业、新能源公司、精密器件、医疗企业等。

本技术采用先进的氧化石墨烯分散技术，实现了氧化石墨烯在超高性能混凝土的可控分散，进而制备出超高韧性、超高耐久的水泥基材料。本技术通过从纳微观尺度上对水泥基材料水化产物的改性，克服了传统水泥基材料本质上脆性行为的弊端，产品能够在严苛的服役环境中长期（大于 100 年）保持优异的服役状态。同时，相比于现有的纳米混凝土改性技术，本技术使用的纳米外加剂-氧化石墨烯制备工艺简单，价格优势明显，改善效果更为显著，使该产品具有较大的经济优势。 

产品详细介绍

（专利号：ZL 201510193865.9） 简介：本发明公开了一种粉煤灰/氧化石墨烯复合吸附材料的制备方法，属于环保材料技术领域。该方法具体制备步骤是：以1g粉煤灰，加入1mL质量浓度为1～5％的壳聚糖溶液浸渍2～3h，然后在50‑80度干燥2～3h，再加入10～20mL2～5g/L氧化石墨烯溶液浸渍8‑12h，同时搅拌2～3h，加水稀释至固相浓度到40g/L时，加入0.5～2mL戊二醛在50～80度下交联3h，滤去液相并用无水乙醇洗涤至中性，在60℃真空干燥5～6h得粉煤灰/氧化石墨烯复合吸附材料。本法制备的复合吸附材料克服了氧化石墨烯难于分离的缺点，又能够同时吸附阴阳离子染料及多种污染物。    

本发明公开一种氧化石墨烯3D打印墨水及制备方法，其制备所用的原料由氧化石墨烯、交联剂和溶剂组成，各原料用量，按氧化石墨烯：交联剂中的金属阳离子：溶剂为60mg：0.03?1mmol：40ml的比例计算。制备方法即首先用溶剂分别将氧化石墨烯、交联剂超声分散配制成溶液，然后将所得的氧化石墨烯溶液和交联剂溶液混合进行化学交联反应，所得反应液离心、去除上清液，即得氧化石墨烯3D打印墨水，当圆频率为0.9rad/s时，测得其运动粘度可达2800?20800Pa*s。使用后所得的氧化石墨烯三维气凝胶支架，在形变量为60%时，抗压模量为0.42MPa?0.98MPa。