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苯一步羟基化合成苯酚的绿色合成工艺
成果描述：苯酚是重要的基本有机化工原料，在工业上具有广泛的用途，其需求量大，主要用于生产双酚Ａ(亚异丙基二酚)和酚醛树脂，也用于生产己内酰胺、苯胺、烷基酚、脂肪酸等产品, 此外，苯酚还可直接用作化学试剂、防腐剂和消毒剂。近年来，由于电子通讯、汽车工业和建筑业的迅猛发展，苯酚的一些下游产品需求增长较快，相应带动了对苯酚需求的强劲增长，世界苯酚需求大约以年均3%~4%的速度增长。目前世界上生产苯酚的主要方法有异丙苯法、甲苯-苯甲酸法。其中异丙苯法是目前世界上生产苯酚最主要的方法，其生产能力约占世界苯酚总生产能力的92 %，目前，苯酚合成工艺正向无废、少废、不联产丙酮技术发展。 本成果提供原料易得、价廉、制备成本低、性能稳定、寿命长、可重复使用的催化剂。采用活性炭直接作为苯羟基化制取苯酚的催化剂，可获得单程收率12%，选择性75-80%，重复10次左右活性保持基本不变；经硝酸氧化改性的活性炭浸渍负载硫酸铁后烘干，制得载铁活性炭，采用载铁活性炭作为催化剂，可实现温和条件下（30℃，接近常温）高选择性制取苯酚，收率可提高到20%，选择性达到90%以上；采用连续流动反应器体系，在优化的工艺条件下，最好可得到苯酚收率28.1%和选择性大于98%。此成果中的载铁活性炭有较好的的实用性，可用于取代苯的环氧化。市场前景分析：该项技术可应用于化工生产企业，使用该项技术，可以避免副产物，苯酚单程收率高，原料可回收进一步使用，生产过程更容易达到环评要求。与同类成果相比的优势分析：催化剂活性评价： 30 °C、苯:H2O2为 1:3、载铁催化剂用量0.5g、反应时间4~7 h，苯酚收率> 20 %。 催化剂稳定性评价： 30 °C、苯:H2O2为 1:3、载铁催化剂用量0.5g、反应时间4~7 h，催化剂重复3次，活性保持基本不变。 国内先进。
四川大学
2021-04-10
远苏精电 自动对刀PCB雕刻机Q5
天津远苏精电 自动对刀线路板雕刻机Q5 电路板刻板机 PCB雕刻机
技术参数1. 加工范围：单双面板2. 加工面积：300×300mm3. 最小加工线径：4mil4. 最小加工线距：5mil5. 分辨率：0.04mil(1um)6. 工作速度：4.8m/min7. 主轴转速：0～60000r/min，无级可调速8. 主轴功率：90W9. 直线导轨：进口直线导轨10. 传动方式：进口滚珠丝杆11. 钻孔孔径：0.4～3.175MM12. 钻孔深度：0.02-3mm13. 钻孔速度：150(孔/min)14. 控制方式：按键+计算机软件双控制15. 通信方式：RS-232/USB16. 电脑：标配工控一体电脑17. 操作系统：Windons 98/2000/XP/Vista/Win7/Win1018. 最小内存配置：256MB19. 体积：660mm（L）×1250mm（W）×1450mm（H）20. 防尘罩：标配金属防尘罩，安全防尘，三面透明可视化窗口，方便观察制板情况21. 底柜：标配立式底柜，可存储耗材22. 重量：130kg23. 消耗功率：300 W24. 电源：220V/50HZ25. 支持软件：支持Protel99se、Altium Designer、CAD等常用EDA软件（支持所有pcb及gerber格式的文件）
产品亮点1.平面检测功能：先检测出覆铜板平整度，软件根据检测结果自动调整进刀量。2.自动对刀功能：先检测出覆铜板表面高度，更换刀具后，仪器自动调整进刀深度。3.自动原点定位：可以从任意位置自动回到设定的零点。4.定位销与不对称定位技术：保证了定位的精确性与正确性。5.断点续雕：从任意百分比开始雕刻，或雕刻到某一百分比结束。6.虚拟加工：根据设定的参数，虚拟显示实际加工过程。7.实时显示加工路径：加工前首先显示所有加工路径，在加工过程中实时显示当前位置。8.任意区域选择雕刻：选择任意区域，进行雕刻。9.组合雕刻/自动选择刀具：选择两把雕刻刀，自动分配雕刻区域。在不影响雕刻精度的情况下10.选择一把大雕刻刀，快速铣掉大块的空白区域。11.万能钻孔：使用固定铣刀挖出任意孔，减少了换钻头的次数。12.外形铣割：板子雕刻完成后进行外形铣割。13.智能主轴转速优化功能：根据刀具自动优化主轴转速，从而提高雕刻精度。
天津远苏精电科技有限公司
2026-03-13
电工模电数电电气控制（带直流电）实验设备
适用于高等院校及要求较高的中专、技校、职业学校，可完成电工学、电工原理、电路分析、模拟电子技术、数字电路，电气控制设备等课程实验。该设备是现有实验室设备的更新换代或新建、扩建实验室的理想产品，它的配备是学校上水平、上等级的重要标志。结构与配备与电工、模拟、数字电子电路、电气控制四合一基础上增加直流电机调速环节，直流实验电机等，除能完成前者全部实验内容外，增加实验：直流电机启动；实验二：直流电机的调速；实验三：直流电机的反转；实验四：直流电机制动实验。
本系列产品的特点:
实验台具有较完善的安全保护措施，较齐全的功能。实验操作桌中央配有通用电路插扳，电路插板注塑而成，表面均布有九孔成一组相互联通的插孔，元件盒在其上任意拼插成实验电路；元件盒盒体透明，直观性好，盒盖印有永不褪色元件符号，线条清晰美观。盒体与盒盖采用较科学的压卡式结构，维修、更换元件拆装方便。元器件放置在实验操作桌下边左右柜内，实验时取存方便，大大提高了管理水平，规划化程度，大大减轻了教师实验准备工作。
适用范围：
适用于高等院校及要求较高的中专、技校、职业学校，可完成电工学、电工原理、电路分析、模拟电子技术、数字电路，电气控制设备等课程实验。该设备是现有实验室设备的更新换代或新建、扩建实验室的理想产品，它的配备是学校上水平、上等级的重要标志。
本系列设备实验台和实验操作桌结构和功能相同：
1、实验台构成与性能:
1.1. 电源及参数
1.1.1 输入电源:三相四线电源，输入时指示灯亮（SBK－528模电、数电实验室成套设备为单相三线输入）
1.1.2 电源输出：有保险丝和漏电保护开关二级保护功能。
A组:单、三相可调交流电源，提供三相0～430V连续可调的交流电源，同时可得到0～240V单相可调电源(配有一台1.5KVA的三相自耦调压器，配有三只指针式交流电压表，指示调压器输出电压)。注：SB－2003B模电、数电实验室成套设备无三相调压输出，改为一台0.5KVA单相0－250V输出。
B组：低压交流电压3－24V分七档可调，最大输出电流1.5A，电流表指示。
C组：低压直流稳压电源，电压5V，电流0.5A，电流表指示。
D组:双路恒流稳压电源，二路输出电压均为0～30V，由多圈电位器连续调节，具有预设式限流过载保护功能，输出最大电流为1.5A，每路电源输出有0.5级数字电流表、电压表指示。电压稳压度
芜湖中方科教设备有限公司
2021-08-23
高效纳米金属催化剂控制合成高效合成生物质
在二氧化碳绿色溶剂中低温一步法实现纳米金属颗粒的控制性合成；2. 合成后直接得到大量的固体催化剂，无需高温高压，无需使用任何的有机或无机溶剂；3 . 生物质固体废物碳中性是可再生的低碳能源，实现生物质废物能源化的价值；4. 液体燃料高选择性（接近100%）高产率合成。
中山大学
2021-04-10
最新香兰素绿色合成技术
香兰素属广谱型香料，散发愉快的香荚兰豆香气和浓郁的奶油香味，气郁优雅清爽，是 全球最大的合成香料，同时也是重要的医药、农药中间体，在诸多行业中得到广泛应用，需求 量正以每年4-5%的速度增长。全球主要生产厂家为法国罗地亚公司、挪威鲍里葛公司、嘉兴 中华化工、宁波王龙科技股份有限公司、吉林长白山精细化工有限公司等。香兰素全球年产量 2万吨，我国是世界上香兰素主要生产国，目前的生产路线为愈创木酚乙醛酸法和愈创木酚亚 硝基法。愈创木酚乙醛酸法生产成本较高，虽然废水可以生物降解处理，但废水量极大。愈创 木酚亚硝基法生产成本稍低，但废水难以生物降解处理，强烈致癌严重危害人民健康和生态环 境，为国家产业管理部门明令禁止。当前香兰素产业亟需产业升级换代，推广使用最新的绿色 合成技术。优点在于： 1. 在溴化反应中，解决溴化选择性问题，高收率制备单溴酚，同时溴素消耗量最小化，该 步反应几乎无废水排放； 2. 在氧化反应中，解决高效氧化问题，为氧化安全提出新的氧化工艺手段，从工艺、设 备、操作诸方面综合措施加以控制，仅有少量中和废水； 3. 在甲氧基化反应中，发明定量甲氧基化技术，并从循环经济的角度解决辅料的套用问 题，可以直接回收精甲醇用于循环生产甲醇钠。与此同时该步通过回收溴化钠进行循环利用， 无废水排放。
华东理工大学
2021-04-11
乙基香兰素绿色合成技术
乙基香兰素属广谱型香料，香味较香兰素更为浓郁，在调香中具有用量少、香气足、不变 色等优点，香气比香兰素强3～4倍，广泛应用于配制各类香精，用做定香剂、调味剂，在香料 香精行业中有代替香兰素的趋势，部分用于有机合成中间体，全球产量约在5千吨左右，需求 量以每年5-6%的速度增长。全球主要乙基香兰素生产厂家为法国罗地亚公司、辽宁世星药化 有限公司、吉化集团香兰素有限公司、重庆欣欣向荣精细化工有限公司等。目前的生产路线为 乙基愈创木酚乙醛酸法，所存在的问题是生产成本较高、废水量大，利润较低。 本项目采用乙氧基化合成技术用于合成乙基香兰素，大大提高了产品利润，同时减少了环 境污染。其合成路线如下： 该条路线具有如下优点： 1. 在溴化反应中，解决溴化选择性问题，高收率制备单溴酚，同时溴素消耗量最小化，该 步反应几乎无废水排放； 2. 在氧化反应中，解决高效氧化问题，为氧化安全提出新的氧化工艺手段，从工艺、设 备、操作诸方面综合措施加以控制，仅有少量中和废水； 3. 在乙氧基化反应中，发明高效乙氧基化技术，并从循环经济的角度解决原辅料的回收套 用问题，使之成为洁净化工工艺。
华东理工大学
2021-04-11
噻吩乙胺合成工艺简介
2-噻吩乙胺是制备[3.2]吡啶类化合物的关键中间体，可用于多种药物合成。例如盐酸噻氯吡啶。该药物临床上用于与血小板及血栓有关的心、脑血管疾病。是法国Sanofi公司开发的血小板聚集抑制剂。我国于1988年批准进口，商品名为“抵克利得”（Ticlid）。由于该药品的临床效果显著，国内需求量逐年上升。自1988年国内厂家试图开发生产。试制成功的路线是以噻吩乙胺为原料制得主环5.5.6.7-四氢噻吩并[3.2-C]吡啶,继而与2-氯苄缩合后成盐。该路线在合成路线上较易解决。但原料噻吩乙胺的来源不广。文献报道的收率均较低,使该路线失去了工业价值。 目前生产噻吩乙胺的工艺有三种：（1）是以DMF和噻吩在三氯氧磷存在下制得2-噻吩甲醛。用氯乙酸异丙酯与2-噻吩甲醛发生Darzens反应得到2-噻吩乙醛。2-噻吩乙醛与盐酸羟胺反应得到2-噻吩乙醛肟，再经金属钠还原得到噻吩乙胺。该工艺的文献值总收率为15.25%，可见该工艺合成路线长，反应收率低，工业化价值不高。（2）是用噻吩与DMF在PoCl3存在下制备2-噻吩甲醛，再与硝基甲烷作用生成2-硝基乙烯基噻吩，再经KBH4还原得到2-噻吩乙胺，该工艺的总收率为66%，该工艺合成步骤少，收率较高，但操作十分繁琐。（3）是用2-（2’-噻吩）溴用醇/氨处理得到2-噻吩乙胺，这种工艺虽然简单，但原料不易得到。
武汉工程大学
2021-04-11
新型环肽合成方法
开发了一种高效的碳氢活化方法用于具有新颖三维结构环肽化合物的合成。研究人员以天然产物骨架为“模板”，采用钯催化辅助基团导向的策略实现了高难度线性多肽的成环，获得了一系列“形似”天然产物结构的环肽分子，这为构建环肽分子库并用于多肽药物的筛选提供了极为有力开发手段。研究人员发现通过在线性多肽的N-端引入吡啶酰胺（PA）导向基团，在钯催化下对N-端氨基酸侧链上γ-位惰性的烷基碳氢进行活化，并和碘代的芳香氨基酸侧链进行偶联，构建苯环支撑的环状骨架，从而得到的各种环状产物。此策略的的优势在于，线性多肽可以通过简单固相合成方式得到，闭环位点可以拓展到多种氨基酸的γ-位甲基或亚甲基上进行，使得关环产物赋有复杂的骨架结构和立体化学性质。一系列具有良好3D形状的环肽能够被快速高效获得，许多环肽产物分子表现出了高度有序的结构性。更值得一提的是，反应可以在水相中进行且得到令人满意的结果，众多无保护的极性基团，如氨基，羧基，胍基，羟基等都可以兼容，证明了这一策略具有很好的化学正交性，这为构建环肽分子库提供了有力的工具。
南开大学
2021-04-10
手性固定相的合成
合成的手性固定相分为两大类：(一)聚合物型手性固定相 通过手性二胺、手性二醇（酚）和手性醇胺与过量的二酰氯或过量的二异腈酸酯缩合聚合，生成高分子。这种末段带有酰氯或异腈酸酯官能团的高分子与3-氨基丙基硅胶反应，将手性高分子固定在硅胶上，制成手性固定相。这种制备方法操作简便，初步的研究结果表明所制得的手性固定相有较好的手性识别能力。另外，将酒石酸的二丙烯酰胺的衍生物进行自由基聚合，制成手性高分子，再将这种高分子固定到硅胶表面，此工作正在研究中。（二）树型分子手性固定相 在硅胶表面直接合成树型分子，然后将手性分子连接在树型分子的“树梢”上，制备手性树型分子，将这种手性树型分子用作手性固定相；或者在硅胶表面直接用手性分子构建树型分子。这项工作也正在进行中，在合成方面已有初步结果。预计本学期末将合成出最终的手性树型分子。 本项研究共获得三项基金资助，已有的实验结果正在申请发明专利，然后将陆续发表论文。
武汉工程大学
2021-04-11
牛磺酸合成工艺研究
牛磺酸是是人体必需的一种非蛋白质类重要氨基酸，也是名贵中药“牛黄”的重要成份之一，具有独特的药理及营养保健作用。可广泛应用于医药、食品添加剂、饲料添加剂、荧光增白剂、有机合成等领域，也可用作生化试剂、湿润剂、pH缓冲剂等。西方发达国家已普遍应用于医药及食品添加剂中。 当前．世界上牛磺酸的生产厂家主要集中在日本、美国、欧洲等发达国家，我国从1981年开始实现牛磺酸生产工业化，但规模小、工艺技术落后，从工艺上突破、从技术上台阶，实现规模效益生产势在必行。目前，国内外多采用乙醇胺法制备牛磺酸，即由乙醇胺、硫酸等经酯化、磺化反应，再经浓缩、分离、重结晶、烘干制成产品。此法由于酯化、磺化（还原）反应都是可逆反应，反应条件、时间、反应进行的程度、分离方法等交互作用，造成牛磺酸的收率仅为52％，而成本收率为49％，国内生产企业基本上处于微利经营状况。同时，在检测牛磺酸含量时，采用中和滴定的方法，由于牛磺酸和中间体氨基乙醇酸性硫酸酯都可与NaOH产生中和反应，所以不能完全区别牛磺酸和中间体氨基乙醇酸性硫酸酯，使得生产控制难以达到理想的生产状态。 本课题针对上述国内生产中的问题，在与相关企业联合攻关的基础上，进行牛磺酸中试水平的工艺优化及生产过程中间体和产品质量控制研究。即采用先进的反应分离技术手段和示踪分析方法，改进生产工艺，使其收率提高到65％,并研究和实施TLC及HPLC法在牛磺酸生产过程检测控制，工艺整体达到国内先进或领先水平，为保持和发展我国该产品上的技术优势和出口创汇能力提供强有力的技术平台支持奠定良好基础。
武汉工程大学
2021-04-11