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间三氟甲基苯酚合成改进新方法
成果与项目的背景及主要用途: 间三氟甲基苯酚是间氨基三氟甲苯的主要衍生产品之一,它是合成酰氨类农 药除草剂“吡氟草胺”的关键中间体。另外,其嘧啶丙烯酸酯作为农药杀菌剂使用; 在医药领域,用于合成抗菌素重要中间体 3-芳基甲基头孢菌素衍生物,合成抗惊 蕨药物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯,抗结核病药物 N、N-二苯基脲衍生物。 根据目前文献报道,间三氟甲基苯酚的合成方法有五种: 过氧化氢氧化法, 三氟甲基烷基化法,电解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用 的原料便宜易得,反应条件温和, 产品的收率和纯度高。该法是目前工业上应用得 最广泛的方法。 技术原理与工艺流程简介: 由文献资料以及生产的可行性分析,通过间三氟甲基苯胺重氮化、再水解的工 艺是较好的可行工艺,但目前存在的缺点是得到间三氟甲基苯酚的收率较低。分 析原因主要有,一是在重氮化反应结束后,会有少量亚硝酸存在,在加热水解时,会 产生氧化反应,使焦油产生较多。二是在加热水解重氮盐时,重氮盐一次性都在反 应器内进行分解,分解时间长、副反应多、焦油也多。 针对上述问题,天津大学采用改进的重氮化水解耦合水蒸汽蒸馏工艺,制备 间三氟甲基苯酚,具体方案是,将间三氟甲基苯胺重氮化反应制得的重氮盐水溶 26天津大学科技成果选编 27 液滴加到含有尿素的水介质中加热水解,同时通入水蒸气蒸馏,使水解产生的间三 氟甲基苯酚马上被蒸馏出,减少分解副反应,减少焦油生成量。产品收率>90%,纯 度>99.5%,与目前已有工艺水平相比,收率提高 10%以上,纯度达到优级品标 准。 技术水平及专利与获奖情况: 已获得成熟的小试技术成果,已获得专利授权(ZL201010126241.2 ) 应用前景分析及效益预测: 间三氟甲基苯酚是具有广泛用途的精细有机中间体,本生产方法的反应时 间短、技术简单、操作条件温和;获得的目标产品纯度高,收率高;水解废水可 以回收利用;是生产间三氟甲基苯酚极具竞争性的技术,具有可观经济收益预期。 应用领域:精细化工领域(农药、药物和染料) 技术转化条件(包括:原料、设备、厂房面积的要求及投资规模): 主要原料:间三氟甲基苯胺、尿素、硫酸、亚硝酸钠、二氯甲烷 主要设备:重氮化反应釜、硫酸高位槽、亚硝酸钠配制罐、重氮盐滴加罐、 水解罐、水蒸气发生器、蒸馏液接收罐、萃取罐、蒸馏釜等 厂房面积:150-200m2 投资规模:主要设备投资 100 万元 合作方式及条件:拟与企业联合进行中试及工业化生产。 
天津大学 2021-04-11
间三氟甲基苯酚合成改进新方法
间三氟甲基苯酚是间氨基三氟甲苯的主要衍生产品之一,它是合成酰氨类农药除草剂“吡氟草胺”的关键中间体。另外,其嘧啶丙烯酸酯作为农药杀菌剂使用;在医药领域,用于合成抗菌素重要中间体3-芳基甲基头孢菌素衍生物,合成抗惊蕨药物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯,抗结核病药物N、N-二苯基脲衍生物。根据目前文献报道,间三氟甲基苯酚的合成方法有五种: 过氧化氢氧化法,三氟甲基烷基化法,电解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用的原料便宜易得,反应条件温和, 产品的收率和纯度高。该法是目前工业上应用得最广泛的方法。
天津大学 2023-05-10
具有双重功效的新型环状富氟锂盐
南方科技大学材料科学与工程系副教授邓永红团队针对下一代高能量密度锂电池中面临的锂枝晶关键问题,在新型电解液开发和复合锂负极研究的应对策略方面取得新进展。在新型电解液方面,团队开发了具有双重功效的新型环状富氟锂盐,研究成果发表于能源材料类国际著名期刊《先进能源材料》(Advance Energy materials,IF:24.8);在复合锂负极方面,团队利用锌的亲锂特点制备了3D复合锂金属负极,研究成果发表于《纳米快报》(Nano Letters,IF:12.7)。 发表在《先进能源材料》的论文以“新型锂盐抑制锂枝晶生长和Li2Sn的穿梭效应(New Lithium Salt Forms Interphases Suppressing Both Li Dendrite and Polysulfide Shuttling)”为题,介绍了具有抑制锂枝晶生长和多硫化锂(Li2Sn,2<n<8)穿梭效应双重功效的新型环状富氟锂盐。 发表在《纳米快报》上的论文以“多孔铜锌合金中的亲锂锌位点诱导金属锂的均匀成核与无枝晶沉积(Lithiophilic Zn Sites in Porous CuZn Alloy Induced Uniform Li Nucleation and Dendrite-Free Li Metal Deposition)”为题,介绍了通过对锂金属负极结构改性发现的抑制锂枝晶的新方法。
南方科技大学 2021-04-11
低腐蚀和低甲醛释放聚甲醛组合物及其制备方法与应用
本发明公开了一种低腐蚀和低甲醛释放聚甲醛组合物及其制备方法与应用。该组合物,包括共聚聚甲醛树脂、有机甲醛吸收剂、无机甲醛和甲酸吸收剂、抗氧剂、润滑剂和结晶成核剂。该组合物可以使用在对甲醛释放量和腐蚀性要求极其苛刻的应用场合,避免了传统甲醛吸收剂所带来的色变、挥发和迁出等问题,同时还具有极佳的吸收甲酸的效果,制备方法操作简便,很容易应用到聚甲醛技术领域。
四川大学 2016-10-11
2‑氟‑4‑烯丙基‑6‑硝基苯酚与2‑氟‑4‑硝基‑6‑烯丙基苯酚的联合制备及用途
公开了2‑氟‑4‑烯丙基‑6‑硝基苯酚及其与2‑氟‑4‑硝基‑6‑烯丙基苯酚的联合制备方法和用途。以2‑氟苯基烯丙基醚为原料,经Claisen热重排制备2‑氟‑6‑烯丙基苯酚及2‑氟‑4‑烯丙基苯酚的混合物,向反应体系加入氯仿后直接用硫酸‑硝酸组成的混酸硝化得2‑氟‑4‑烯丙基‑6‑硝基苯酚及2‑氟‑4‑硝基‑6‑烯丙基苯酚的混合物,分离得2‑氟‑4‑烯丙基‑6‑硝基苯酚及2‑氟‑4‑硝基‑6‑烯丙基苯酚。所制两种化合物对多种病原菌及杂草具有较好的杀灭或抑制作用。
青岛农业大学 2021-04-11
葡萄糖胺硫酸盐(复合盐)的生产
成果与项目的背景及主要用途:化学结构式: 用途:可治疗急性或慢性风湿、关节炎和关节病等源于骨关节组织代谢混乱 的疾病。也是降低胆固醇、消除运动疲劳的保健药品。 技术原理与工艺流程简介:以天然产物甲壳素为原料,在盐酸介质中溶解并 水解为单分子葡萄糖胺、然后经活性炭吸附、真空浓缩、降温析出而制得葡萄糖 胺盐酸盐。葡萄糖胺盐酸盐经碱溶解、硫酸转化、再析出即生成葡萄糖胺硫酸盐。 28天津大学科技成果选编 技术水平及专利与获奖情况:已完成实验室规模研究,产品质量达到国外同 类产品水平,主要技术指标如下: 外观: 白色结晶粉末,无味。 硫酸根含量: 97.5~102.5% 干燥失重: ( 0.5% 灼烧残渣: 23.8~25.7% pH 值: 5.8~6.2(X=K) 4.0~4.4(X=Na) 重金属: ( 10 ppm 铁盐: ( 10ppm 氯化物: ( 14% 应用前景分析及效益预测:目前,该产品国内外市场紧俏且主要出口,国内 有生产厂家,但供不应求。受原料供应影响,产品价格有时波动。本工艺设计简 便、易于操作、设备投资少、易于工业化、利润很高,有明显的经济效益。建议 有甲壳素来源的沿海企业或生产甲壳素的企业投产该产品。若为后者,则可综合 治理三废,经济效益更好。 以 3.0 万/吨的甲壳素计,则葡萄糖胺硫酸盐(复合盐)原料成本可为 13.0 万/吨,工厂价约 16.0 万/吨,售价 19~20 万/吨,以年产 50 吨产品计,利税可达 150 万元以上。若生产厂自己生产甲壳素,可明显降低原料成本,则经济效益更 为可观。 最近国内有企业正在以药品申请批号,因此国内需求量会大增。 应用领域:药物及保健品。 技术转化条件(包括:原料、设备、厂房面积的要求及投资规模): 生产规模及产量:以年产 50 吨葡萄糖胺硫酸盐为宜。 所需厂房面积:300 m2。 主要设备:酸解釜、浓缩釜、贮罐、冷凝器、水环真空泵、真空滤槽,酸碱 转化釜、冷冻设备。 主要原材料及来源:全部为国产原料如甲壳素、盐酸、活性炭、丙酮,氢氧 29天津大学科技成果选编 化钾、硫酸。 设备投资:设备投资约 80 万元。 总投资:依生产厂具体情况而定。 合作方式及条件:面议。 
天津大学 2021-04-11
甘氨酸钠碳酸盐的微波合成方法
成果描述:该产品可用作食品添加剂,特别是面食产品(面包类产品)发酵的中和剂,也可作为痛风病人缓解痛风病痛的药剂,以前是用湿法合成,产率低、时间长、纯度不高,我们现研究用微波“湿一固相”合成方法在10~30分钟内(视反应物量多少)在微波加热条件下快速合成得到所需的产品,产率高、纯度也高、时间短,可大大提高生产率和降低成本。生产中无三废排放属清洁工艺。市场前景分析:1、可应用于面包行业作为发酵产品的中和剂,以代替目前用的小苏打,从而避免用小苏打产生配料变稀的情况,而且可同引入甘氨酸同步制成营养型面包。 2、可中和血液中的尿酸,作为医治痛风病人病痛的药剂。与同类成果相比的优势分析:产率95%以上,纯度95~98%以上。本产品过程中无三废,主要消耗为能量(电能),而且本法比湿法可节约能量20~30%(主要是反应条件不同,合成时间大大缩短,且产率提高)。
四川大学 2021-04-10
基于硅酸盐正极的高安全储能电池
(1)技术创新性和领先性:舍弃传统以可溶性盐路线,采用氧化物为原料,实现材料可控 合成。 (2)技术成熟度:采用固相法,适合大规模生产 (3)市场及效益分析:原料价格低廉,产品附加值高 (4)合作条件:对方提供资金、设备、场地,我方提供人员、技术,成果按贡献分享。 
西安交通大学 2021-04-11
硼酸盐生物活性玻璃用作为骨修复材料
用于骨修复材料的关键技术之一就是将具有良好生物活性、生物相容性和生物降解 吸收性能的生物材料,制备成具有特定形状和三维连通的多孔细胞支架。在临床上已应 用的以硅酸盐为基质的 45S5 生物活性玻璃,具有一定的骨诱导性,但是,硅元素在组 织体内较难降解,而且该类型玻璃难以加工成强度高的骨组织工程的支架。前期由同济 大学材料学院开发了一种以硼酸盐为基质的可完全生物降解的硼酸盐玻璃,能制作成高 力学强度的大孔海绵状,并兼有生物活性和完全的、可控的生物降解性特性,可用作为 细胞或基因活化的组织工程支架的材料,植入生物体内,能按照临床上不同部位骨组织 的生长速度要求,能可控地调节降解速度,最终能完全降解,具有第三代生物材料的各 种特性。前期,由上海交通大学附属上海市第六人民医院的动物实验的结果表明并证实, 该材料能满足临床上骨修复和骨替代材料需要。
同济大学 2021-04-13
超细耐磨钛酸盐纤维制备新技术及其应用
南京钛威科技有限公司是由南京工业大学注资成立。公司可以大规划生产大比表面介孔氧化钛,氧化钛催化剂成型载体,适合摩擦材料陶瓷型刹车片使用的钛基晶须,具有离子交换能力的适合污水处理的四钛酸钾晶须,高档塑料增强、摩擦、隔热材料六钛酸钾晶须。
南京工业大学 2021-01-12
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