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间三烷氧基苯基二烷基膦四氟硼酸盐及其合成和应用
本发明涉及间三烷氧基苯基二烷基膦四氟硼酸盐及其合成方法和在钯催化的碳-氯键活化后的Suzuki偶联反应中的应用。本发明的间三烷氧基苯基二烷基膦四氟硼酸盐，在反应体系中与钯催化剂进行配位，可以高选择性的激活惰性碳-氯键，并与体系中的有机硼酸发生Suzuki偶联反应，得到对应的偶联化合物。本发明简洁一步合成在空气中能稳定存在的三烷氧基苯基二烷基膦四氟硼酸盐，与其他已知的用于碳-氯键活化的配体的合成方法相比，本发明的合成方法路线短，操作简单。
浙江大学
2021-04-11
4,4'-二氨基苯磺酰苯胺合成
技术背景： 4,4'-二氨基苯磺酰苯胺已广泛来用替代联苯胺类化合物，市场需求较大，是合成酸性黑210、酸性黑234、酸性黑242、部分活性染料 和直接染料的中间体。 主要原材料:退热冰、氯化亚砜、对苯二胺、氯磺酸、液碱 结构式: 技术水平： 污染物分析:每吨产品产废水约5吨，COD在5000ppm左右应用领域： 设计规模50吨/年，年净利润在300万元左右。主体设备及投资预 算约70万元。
上海交通大学
2021-04-11
苯酚一步羟基化合成苯二酚
成果描述：对苯二酚和邻苯二酚是重要的化工产品，在医药、染料、橡胶和有机合成等领域都有广泛的用途。近年来，随着经济的发展和人民物质生活水平的提高，苯二酚的应用领域得到扩展，市场需求巨大。合成苯二酚的方法由于操作过程复杂、生产过程能耗大和环境污染严重等原因基本濒临淘汰。苯酚直接羟基化法由于反应副产物主要是水、原子利用率高符合绿色化学的观点。在温和条件下由苯酚羟基化一步合成苯二酚对于实现化工产品的清洁化和节能化生产意义重大。已经工业化的Brichem法所用的TS-1催化剂制备过程复杂，使得催化剂成本很高，因此仍需寻找能够替代TS-1的催化剂。 本成果提供价廉易得、制备成本低、性能稳定的苯酚羟基化催化剂。碳分子筛进行改性处理后对苯酚一步氧化制取二酚具有很好的反应活性，重复使用6次活性基本不下降，具有很好的稳定活性。其中经氢氟酸和盐酸混合液处理碳分子筛后再用过氧化氢浸泡处理得到的催化剂，具有最好的反应活性，苯酚的转化率为29.6%，二酚的收率为23%，过氧化氢的利用率达到80%。 盐酸处理后的活性炭浸渍硝酸铁，烘干后在400℃焙烧后，用于苯酚的羟基化，在温和条件下（30℃，接近常温）反应2小时，可获得36%的二酚收率，二酚选择性85-90%，过氧化氢的利用率达到40%。市场前景分析：该项技术可应用于化工生产企业，使用该项技术，可以避免副产物，二酚单程收率高，原料可回收进一步使用，生产过程更容易达到环评要求。与同类成果相比的优势分析：催化剂活性评价： 30 °C、苯酚:H2O2为 1:1、载铁催化剂用量0.1g、反应时间1~2h，苯二酚收率 36 %。 30 °C、苯酚:H2O2为 3:1、碳分子筛用量0.1g、反应时间1~2h，苯二酚收率23%. 催化剂稳定性评价： 30 °C、苯:H2O2为 1:3、载铁催化剂用量0.5g、反应时间4~7 h，催化剂重复3次，活性保持基本不变。 国内先进。
四川大学
2021-04-10
乌苯美司脂肪乳注射液
乌苯美司是从链霉菌属的培养液中分离所得的化合物，是有效的抗癌药物； 其在癌症的第四种治疗模式-生物疗法取得重大突破，作为生物反应调节剂，能 增强免疫系统功能，为临床上唯一的 CD13 拮抗剂，能全面阻击多种肿瘤细胞 的发生和发展，并抑制肿瘤新生血管的形成及肿瘤细胞增殖，可配合化疗、放 疗及联合应用于白血病，多发性骨髓瘤等多种实体瘤的治疗。
山东大学
2021-04-13
聚邻苯二甲腈树脂的开发
聚邻苯二甲腈树脂（PN树脂）是一类耐高温的热固性材料，它主要是由邻苯二甲腈化合物在高温下通过氰基的加成聚合而成。由于其优异的高温力学性能、热氧稳定性、化学稳定性、低燃性、低吸水性以及良好的加工性，PN树脂在航空航天、电子信息工业、机械工业等高技术领域具有广泛的应用前景。本研究室于国际上率先提出了自加速固化PN树脂的概念，探索了一条全新的制备PN树脂的方式。该方法克服了传统的通过双组份体系制备PN树脂，固化剂与本体树脂混合均一性差的工艺问题，从而有利于进一步拓宽PN树脂的应用领域。
主要技术、指标：
(1) 热性能热分解温度>450 oC；热变形温度>300 oC；
(2) 力学性能拉伸强度> 80 (MPa); 弯曲强度>70 MPa
(3) 吸水率<3%(4) 阻燃性（微量热测试）燃烧放热总量<5 KJ/g；峰热释放<40 J/g-K
四川大学
2023-05-15
尿素酚解制备碳酸二苯酯工艺优化
碳酸二苯酯(DPC，Diphenyl carbonate,Phenyl carbonate,CAS登录号:102-09-0)是一种多功能化工中间体，不仅广泛用于溶剂、增塑剂、医药、农药等领域，而且是合成聚碳酸酯（PC）的关键原料。PC是一种性能优良、应用广泛的热塑性通用工程塑料，近年来国内外消费量快速增长。我国高质量的PC几乎全部依赖进口，2005年进口量高达73万吨，预计未来5-10年其消费量将以10-15％的速度增加。目前碳酸二苯酯的生产以光气法为主,由于光气有剧毒,因此该法存在严重的环境安全
南开大学
2021-04-14
鱼藤酮·氯虫苯甲酰胺悬浮剂
本产品是一种防治小菜蛾等蔬菜害虫的农药制剂。其主剂是主要包含下述重量百分比有效成分的混合物：鱼藤酮为 0.1-20%，氯虫苯甲酰胺为 0.1-50.0%，用该主剂制成乳油、微乳剂、水乳剂和悬浮剂等，药剂具有良好的渗透性、内吸性等特性，对蔬菜害虫小菜蛾等高效、能够防治不同龄期的蔬菜害虫小菜蛾等，对害虫杀灭彻底，药剂对环境污染少，生产成本低，适合于小菜蛾等蔬菜害虫虫害的化学防治。
扬州大学
2021-04-14
一种基于铝的用于烷基化反应的催化剂的制备方法
本发明公开一种基于铝的用于烷基化反应的催化剂的制备方法。该方法是先将具有全氟烷基磺酰亚胺结构的离子液体预热至60～90℃，然后加入含铝化合物，搅拌混合均匀后降至常温；然后将反应体系置于N2氛围下，常温下反应6～24h，使其相互反应生成配合物，得到用于催化Friedel?Crafts烷基化反应的催化剂。本发明方法制备得到的催化剂用于合成Friedel?Crafts烷基化反应，如苯与1?十二烯合成十二烷基苯的反应，该催化剂具有活性高，2?直链烷基苯（2?LAB）选择性较高，使用条件温和，可以通过简单方法回收，且循环性好的特点。
浙江大学
2021-04-13
一种基于铁的用于烷基化反应的催化剂的制备方法
本发明公开了一种基于铁的用于烷基化反应的催化剂的制备方法。该方法是先将具有全氟烷基磺酰亚胺结构的离子液体预热至60～90℃，然后加入含铁化合物，搅拌混合均匀后降至常温；常温下反应6～24h，使其相互反应生成配合物，得到用于催化Friedel‑Crafts烷基化反应的催化剂。本发明方法制备得到的催化剂用于合成Friedel‑Crafts烷基化反应，如苯与1‑十二烯合成十二烷基苯的反应，该催化剂具有活性高，2‑直链烷基苯（2‑LAB）选择性较高，使用条件温和，耐水性好不易水解，可以通过简单方法回收，且循环性好的特点。
浙江大学
2021-04-13
一类抗肿瘤新药环苯替尼项目
环苯替尼是全新结构新实体化合物，为第三代酪氨酸激酶抑制剂，按新药注册分类属于化学药品1.1。是格列卫 Gleevec（甲磺酸伊马替尼）的me better药物，用于治疗慢性粒细胞白血病（CML）和胃肠道间质瘤(GIST)。环苯替尼是通过骨架跃迁策略发现新结构化合物，机制研究表明为信号网络机制产生药效的新化学实体药物。 环苯替尼的显著特点是对人癌（CML）免疫缺陷性小鼠异体移植体内药效达到治愈的效果，肿瘤细胞完全被杀死，有效率达到100%，无严重毒性发生。 环苯替尼经8步化学合成，获得的全新结构的化合物，经一级检索未见相关报导（上海图书馆上海科学技术情报研究所查新）。目前已获得 2 项中国发明专利申请和1项PCT国际专利申请，该课题的临床前主要试验工作已经完成，包括：环苯替尼合成工艺、结构确证、原料及制剂质量研究和稳定性研究、主要药效学研究和部分安全性研究，已经具备成药性。
辽宁大学
2021-04-11