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碳酸二甲酯下游系列精细化工产品
天苯胺基甲酸甲酯广泛用于多种优良杀虫剂的合成中间体，还可用于其他各种农药、医药、精细化工等领域中；目前其制备方法都直接或间接使用剧毒的光气作为原料，对环境污染严重，而且生产成本较高。本技术直接采用碳酸二甲酯与苯胺进行酯交换合成，反应条件温和，收率较高，是一条清洁生产工艺。
肼基甲酸甲酯是医药卡巴、卡巴多司、卡巴氧、阿苯达唑等的中间体，还可用于合成碳酰肼等。由碳酸二甲酯与水合肼一步合成，产率高、无三废，过程清洁无毒。年产1000吨规模，投资90万元。
三氯甲基碳酸酯替代光气及双光气，在有机合成、高分子材料、医药、农药、香料和染料等领域应用极其广泛。年产1万吨规模，投资2200万元。
碳酰肼是一种方便、安全的水处理剂。目前碳酰肼的合成方法都采用剧毒的原料来合成，环境危害较大。本课题组采用碳酸二甲酯生产碳酰肼，反应条件温和，设备简单，工艺安全，无三废。整个过程转化率达95％以上，而选择性几乎100％。是绿色清洁工艺。国际先进。
呋喃唑酮是一种具有较广抗菌谱的呋喃类杀菌剂，对多种革兰氏阳性及阴性大肠杆菌、炭疽杆菌、副伤寒杆菌和痢疾杆菌等均有效，主要用于治疗细菌性痢疾、肠炎等，也可用于治疗尿道感染；近年来用于治疗伤寒，疗效较好。
目前，国内呋喃唑酮的生产厂有十多家，但其合成方法主要为乙醇胺、尿素路线，该法工艺流程长、三废严重。本课题组采用碳酸二甲酯羰基化路线合成呋喃唑酮，反应路线短、条件温和、操作简易。整个过程基本无三废、收率高，为清节生产工艺。年产3000吨，设备投资约1000万元。
华东理工大学
2021-04-13
单嘧磺隆和单嘧磺酯合成工艺的绿色研究
项目简介：
单嘧磺隆和单嘧磺酯是超高效、广谱、安全的绿色化农药品种，分别于 2007、2013 年通过农业部审核，获得农业部正式登记证。其中单嘧磺隆适用于小麦、谷子、玉米等主要作物，尤其是作为谷子除草剂，它的作用无可替代，我国玉米种植面积为 5.1 亿亩，小麦 4.5亿亩，谷子 3000 万亩，因而市场相当广阔。目前单嘧磺隆、单嘧磺酯原药生产废水量较大，亟需对它们的合成工艺进行更深入的研究，以实现合成工艺绿色化，使整个工艺废水达到“零排放”。
项目特色：
设计单嘧磺隆生产工艺路线时，对氨解工段反应进行改进，用水代替有机溶剂作为反应溶剂，使生产工艺更为绿色化；对氨基酯工段后处理进行了改进，通过蒸馏回收了丙酮；对关环工段后处理进行了改进，在近回流情况下通过水萃取除掉无机盐，水可以通过蒸发回用，既保证了中间体的纯度，又减少了废水排放。设计废水处理方案时，采用了“生产工艺废水套用—蒸发回用—结晶”这样的一个内循环过程，不仅大大降低了生产工艺废水的处理成本，而且回收绝大部分的水以及无机盐。可以实现水回用，基本达到废液“零排放”，满足了节能环保的要求。该方法不仅操作简便，不需要增加额外的设备，运行成本低。
本项目先后承担国家“十五”科技攻关 3 项，“十一五”科技支撑 1 项、科技部推广 1 项，农业部成果转化 1 项、天津市重点攻关 1项和天津市成果转化 1 项；曾获国家技术发明二等奖、国家发明创业奖，教育部科技进步二等奖、天津市科技发明一等奖、天津市发明专利金奖，天津市最有价值发明专利称号，天津科技重大成就奖等。
社会贡献和经济效益：
可降低单嘧磺隆生产工艺废水的处理成本，而且回收绝大部分的水、无机盐以及部分原料，能基本达到废液“零排放”。同时，可能该方法应用于同类产品单嘧磺酯等的生产工艺废水处理中。该项目不仅节约成本，更重要的是它基本实现生产工艺“绿色化”，这对单嘧磺隆、单嘧磺酯的推广具有非常重要的意义。
南开大学
2021-04-13
碳酸二甲酯下游系列精细化工产品
苯胺基甲酸甲酯广泛用于多种优良杀虫剂的合成中间体，还可用于其他各种农药、医药、精细化工等领域中。目前其制备方法都直接或间接使用剧毒的光气作为原料，对环境污染严重，而且生产成本较高。本技术直接采用碳酸二甲酯与苯胺进行酯交换合成，反应条件温和，收率较高，是一条清洁生产工艺。
肼基甲酸甲酯是医药卡巴、卡巴多司、卡巴氧、阿苯达唑等的中间体，还可用于合成碳酰肼等。本技术由碳酸二甲酯与水合肼一步合成，产率高、无三废，过程清洁无毒。年产1000吨规模，投资90万元。
三氯甲基碳酸酯替代光气及双光气，在有机合成、高分子材料、医药、农药、香料和染料等领域应用极其广泛。年产1万吨规模，投资2200万元。
碳酰肼是一种方便、安全的水处理剂。目前碳酰肼的合成方法都采用剧毒的原料来合成，环境危害较大。本技术采用碳酸二甲酯生产碳酰肼，反应条件温和，设备简单，工艺安全，无三废。整个过程转化率达95％以上，而选择性几乎100％。是绿色清洁生产工艺。
呋喃唑酮是一种具有较广抗菌谱的呋喃类杀菌剂，对多种革兰氏阳性及阴性大肠杆菌、炭疽杆菌、副伤寒杆菌和痢疾杆菌等均有效，主要用于治疗细菌性痢疾、肠炎等，也可用于治疗尿道感染；近年来用于治疗伤寒，疗效较好。本技术采用碳酸二甲酯羰基化路线合成呋喃唑酮，反应路线短、条件温和、操作简易。整个过程基本无三废、收率高，为清洁生产工艺。年产3000吨，设备投资约1000万。
华东理工大学
2021-04-13
聚 β 羟基丁酸酯与异亮氨酸联产菌代谢工程改造
本研究构建一种谷氨酸棒杆菌基因工程菌，使其同时发酵生产两种产品：聚羟基脂肪酸酯和异亮氨酸；前者是胞内产品，后者是胞外产品。该基因工程菌可以降低生产成本，具有工业应用前景。研究结果显示：将 phaCAB 基因簇导入 WM001后，WM001/pDXW-8-phaCAB 96h 产量为 9.58 g/L，而 WM001/pDXW-8 96h 产量为6.65 g/L，产率提高 65%达到 0.15g 异亮氨酸/g 葡萄糖。PHA 产量达到 28.7%(w/w)。
关键技术
聚羟基脂肪酸酯（PHAs）是部分微生物生存在具有较高碳源与氮源的条件下，生成的一类微生物自身碳源、能源储备物的胞内聚酯。根据相关报道，将 PHB 合成代谢基因簇导入细胞内，可实现 PHB 与某些代谢产物的联产和增产，提高底物的利用率。L-异亮氨酸是一种人体必需氨基酸，因其在医药、食品和健康保健领域有广泛的应用，而使其近几年的生产能力发展迅速，目前国际上比较先进的主流生产方式为发酵法生产 L-异亮氨酸。谷氨酸棒杆菌(Corynebacteriumglutamicum)是一种小棒状、革兰氏阳性的食品安全生产菌，目前已经用于工业生产 L-异亮氨酸，本成果构建能高产 PHAs 的 C. glutamicum 菌株，具有工业化应用潜力。
江南大学
2021-04-11
一种基于石墨烯/聚丙烯腈复合碳纤维的制备方法
本发明公开了一种基于石墨烯/聚丙烯腈复合碳纤维的制备方法。方法为：1重量份的石墨烯或氧化石墨烯，10-1000重量份的溶剂，10-1000重量份的丙烯腈单体，氮气保护下加入0.01~10重量份的引发剂，加热到50~95℃，反应1~60小时，经沉淀，离心，洗涤，干燥，得到聚丙烯腈接枝石墨烯。将聚丙烯腈接枝石墨烯分散于溶剂中，制成纺丝液溶胶，将纺丝液从纺丝头毛细管中连续匀速挤出进入凝固液，凝固后的初级纤维收集干燥后获得石墨烯纤维原丝，经化学或热处理，得到石墨烯/聚丙烯腈复合碳纤维。本发明方法简便、工艺简单、后处理方便快速、可规模化生产，所获得的石墨烯/聚丙烯腈复合碳纤维表现出优异的强度、韧性、模量、热稳定性和导电性，在许多领域可以替代传统碳纤维。
浙江大学
2021-04-11
2－亚烃基环丁酮的一种制备方法
2-亚烃基环丁酮的一种制备方法,涉及合成砌块亚甲基环丁酮的合成方法技术领域,该方法以环丁酮和醛酮为原料,在碱的催化下,通过羟醛缩合,一步直接合成较复杂2-亚烃基环丁酮.与传统合成方法相比,本方法简单,路线短,原料易得,反应条件温和,反应易操作.使用本方法将大大降低合成成本,减少合成工作量,提高效率.
扬州大学
2021-05-07
对映-贝壳杉烷四环二萜天然产物全合成
对映-贝壳杉烷类（ent-kaurane）二萜是一大类具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤等多种重要生物活性的四环二萜天然产物，目前已有超过1000成员被分离、鉴定出来。由于复杂的结构和潜在的生物活性，该类型天然产物吸引了合成化学家的广泛关注。国内外众多著名的有机化学家都对该类分子进行了合成研究，目前报道的合成方法大都需要多步构建其四环骨架，尤其是[3.2.1]双环骨架。北京大学雷晓光课题组近日在对映-贝壳杉烷类（ent-kaurane）天然产物的合成上取得了重要进展。他们发展了一种简洁高效地构建对映-贝壳杉烷类（ent-kaurane）四环骨架的方法：通过利用北京大学余志祥课题组前期发展的铑催化的Yu-[3+2+1]环加成反应构建6/6/6三环骨架，进而结合最新发展的钯介导的环烯化(cycloalkenylation)反应构建[3.2.1]双环骨架。底物普适性研究表明该两步策略可用于快速构建不同取代的对映-贝壳杉烷（ent-kaurane）骨架和对映-贝叶烷（ent-beyerane）骨架。基于该策略，他们分别以10步和8步完成了ent-1α-hydroxykauran-12-one 和12-oxo-9,11-dehydrokaurene 的无保护基高效全合成，并且以10步完成了12α-hydroxy-9,11-dehydrokaurene的全合成，并对其结构进行了修正。通过对反应前体的精细调控，该合成策略不仅能够应用于不同对映-贝壳杉烷类（ent-kaurane）天然产物的高效全合成，并有望应用于天然产物类似物的高效合成。该工作的完成也进一步阐明Yu-[3+2+1]反应在合成具有桥头四级碳的天然产物和药物分子的巨大优势。
北京大学
2021-04-11
一种聚氨酯环氧水泥砂浆及其制备方法
本发明公开了一种聚氨酯环氧水泥砂浆及其制备方法，水泥100～130份、砂子300～500份、水25～85份、环氧树脂80～120份、固化剂30～50、稀释剂15～30份、双组份聚氨酯20～30份；所述双组份聚氨酯包括A组分10～15份和B组分10～15份。将聚氨酯树脂和环氧树脂均匀的分散在水泥砂浆中，水泥的水化以及聚氨酯和环氧树脂的固化同时进行，形成相互填充整体结构，从而提高了水泥的各项性能，克服了普通砂浆因拉压比低，干缩变形大，抗渗性、抗裂性、耐腐蚀性差，密度大等缺点，具有耐磨、耐化学腐蚀、强度高
安徽建筑大学
2021-01-12
一种 2-环己烯-1-酮的制备方法
本发明公开了一种 2-环己烯-1-酮的制备方法，包括以下步骤： (1)将包括烷基乙烯基醚、1,3-二羰基化合物以及甲醛的原料在 50℃～ 110℃下反应 1 小时～8 小时，分离后得到 2-烷氧基-3,4-二氢吡喃衍生 物；1,3-二羰基化合物与烷基乙烯基醚的摩尔比为 3：1～1：3，1,3- 二羰基化合物与甲醛的摩尔比为 1：1～1：3；(2)将步骤(1)中得到的 2-烷氧基-3,4-二氢吡喃衍生物在酸性的醇类介质中于0 至10
华中科技大学
2021-01-12
一种基于微环谐振器的时域隐身装置
本发明公开了一种基于微环谐振器的时域隐身装置，包括依次 连接的光频率梳发生器、微环谐振器、单模光纤、马赫曾德尔调制器 和色散补偿光纤，与微环谐振器连接的任意波形发生器以及与马赫曾 德尔调制器连接的码流发生器；马赫增德尔调制器利用调制电信号对 形成了时间缺口的光信号进行调制并输出已调光信号，已调光信号经 过所述色散补偿光纤缝合时间缺口并恢复光信号，在时域上实现了对 信号的隐身。本发明采用的微环谐振器相较于时间分割棱镜来
华中科技大学
2021-04-14