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医药中间体 3,4,5-三甲氧基苯
甲醛
(TMB)的制备
3,4,5-三甲氧基苯甲醛(简称 TMB),外观为白色至浅黄色结晶,易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有机溶剂中。是一种重要的医药中间体,是合成磺胺类增效剂三甲氧基苄胺嘧啶(TMP)的重要中间体。 目前市场销售量每年数千吨,单价在 15 万元/吨左右。目前 TMB 的合成方法主要有三条,一是以五倍子酸为原料,经甲基化、酯化、还原等步骤合成;二是以香草醛为原料,经溴代、甲氧基化、甲基化等步骤合成;三是以对羟基苯甲醛为原料,经溴代、甲氧基化、甲基化等步骤合成。以对羟基苯甲醛为原料是目前工业化的主要途径,但该方法中也存在致命的不足,如甲氧基化步骤中,以 DMF 作溶剂,甲基化原料为甲醇钠/甲醇溶液,但 DMF 在在碱性中容易分解,产生二甲胺,造成 DMF 回收困难,使用成本过高;甲基化使用剧毒的硫酸二甲酯,对操作人员和环境产生强烈的影响。虽然文献中也报道了避免使用 DMF 为溶剂的工艺,但还存在操作复杂、反应体系压力过大等缺陷。甲基化步骤中尚没有合适的硫酸二甲酯替代物。 本项目旨在优化对羟基苯甲醛的工艺,主要改进点是甲氧基化和甲基化方法,甲氧基化以价格便宜且广泛使用的碳酸二甲酯(DMC)作为辅助催化剂,甲醇/甲醇钠为溶剂和甲氧基化原料,避免使用容易分解的 DMF,且反应后产物无需进行酸化;甲基化以价格便宜且毒性小的氯甲烷气体代替剧毒的硫酸二甲酯。该项目目前已经完成实验室的小试工艺,通过优化的实验条件,以三步总收率约 70%合成 TMB,正在进行中试放大。
南开大学
2021-04-13
上海
仪
研YJ-0613G 全自动药物凝固点测定
仪
YJ-0613G 全自动药物凝固点测定仪 本仪器按《中华人民共和国药典》2020年版四部 通则 0613凝点测定法要求设计制造,用于检测化学试剂及药物等凝固点。本仪器采用了模块化设计,检测部分采用了先进的传感器,主控部分采用工业级PLC系统,控制性能稳定,制冷采用高性能压缩机,具有降温速度快,使用寿命长等优点。本仪器采用工业控制屏操作,样品装好后,一键开启,自动往返式机械搅拌、自动显示温度曲线、自动判断凝固点、自动打印测试数据。本仪器配有加热和制冷,介质浴温控范围广。 一、技术参数 1、工作电源: AC220V±10% 50Hz 2、依据标准: 2020版中国药典 3、显示方式: 7寸工业级彩色液晶触摸屏,全中文操作界面 4、控制系统: 工业级PLC控制 5、冷浴温度范围: -40~80 ℃,分辨率 0.1 ℃ (也可以选配-70~80 ℃) 6、测温元件: 高精度温度传感器 7、工作单元: 单浴双孔(可独立可同时实验) 8、恒温浴液: 防冻液、水或酒精(依据恒温浴实验要求) 9、搅拌方式: 电机搅拌,60次/min 10、制冷方式: 压缩机制冷 11、数据输入: 触摸屏数据输入 12、数据输出: 微型热敏打印机,自动打印,打印快速、清晰 13、存储数据: 自动储存1000个测定结果,可随时查看或打印历史测试数据 14、环境温度: 5℃~30℃ 15、相对湿度: 30~70%RH 二、性能特点 1、7寸工业级彩色触摸显示器,全中文操作界面,实时显示试样凝固点过程的温度曲线。 2、仪器自动搅拌,自动判断凝固点、自动打印测试数据。 3、采用高性能压缩机,低噪音、降温快。 4、采用高精度温度传感器,内置温度校正,检测结果可靠。 5、仪器浴槽为杜瓦瓶材质,耐低温和高温范围宽、 根据实验要求选用适合的温度来实验。 6、采用电机搅拌,特殊机械搅拌装置,搅拌均匀。
仪研智造(上海)药检仪器有限公司
2025-02-20
一种基于电离层探测
仪
的功率和电流
检测
系统
本实用新型涉及功率和电流测量技术领域,具体涉及一种基于电离层探测仪的功率和电流检测系统, 一种基于电离层探测仪的功率和电流检测系统,包括单片机、射频信号,还包括与单片机相连的功率检 测模块、电流检测模块和显示模块;所述功率检测模块包括 π 型衰减网络电路、阻抗匹配电路、功率检 测电路、低通滤波电路 I;所述电流检测模块包括电流检测电路、低通滤波电路 II 和分流电阻器 R9。该 检测系统结构简单、可靠,操作方便,可以适用于多种场合的功率和电流检测和监控,方便观察,能让 用户了解设备当前工作状态。
武汉大学
2021-04-13
气体定压比热测定
仪
GCYD-575 气体定压比热测定仪 外形尺寸:1000×400×600mm 工作电压:220V 功率:230W 主要用途:可测300度以下气体的定压比热。 主要配置:由静音风机,镀瓦瓶比热测定本体,精度 ±0.2湿式气体流量计及温度、功率测量仪表等组成。 主要技术参数: 加热器:75W 湿式气体流量计:型号LML-1 、额定流量200L/h 静音风机:电压220V 50Hz 功率85W 实验桌 实验桌为型材结构,桌面为耐磨高密度板,结构坚固,设有两个大抽屉、用于放置工具、存放资料等。桌面用于安装电源控制屏并提供一个宽敞舒适的工作台面。
上海计呈教学设备有限公司
2025-05-08
固体酸催化碳水化合物制备5-羟甲基呋喃
甲醛
(HMF)
成果描述:碳水化合物是生物质资源的主要组成部分,如何有效地将其转化为能源材料和大宗化学品是实现生物质资源利用的重要环节。5-羟甲基糠醛(HMF)是连接石油化工和基于碳水化合物化学的一种非常重要的平台化合物,由六碳糖转化生成5-羟甲基糠醛(HMF)是实现以上环节的关健。 采用酸改性的固体酸催化剂对碳水化合物转化为HMF表现出很好的催化活性,开发了由果糖或果聚糖催化制备HMF的化学工艺,研究了固体酸的组成和性质、反应条件对HMF收率的影响。在130 ℃、DMSO溶剂、条件下,以CSZA-3固体酸为催化剂,由葡萄糖转化为HMF可以获得最佳收率47.6 %;以CSZ固体为催化剂,由果糖转化为HMF可以获得60 %以上的收率。市场前景分析:生物质化工领域,精细化学品合成。与同类成果相比的优势分析:国内领先。催化剂活性评价: 110-150 °C、DMSO溶剂、N2气保护、反应时间2~4h,HMF收率 > 40 %。
四川大学
2021-04-10
固体酸催化碳水化合物制备5-羟甲基呋喃
甲醛
(HMF)
成果描述:碳水化合物是生物质资源的主要组成部分,如何有效地将其转化为能源材料和大宗化学品是实现生物质资源利用的重要环节。5-羟甲基糠醛(HMF)是连接石油化工和基于碳水化合物化学的一种非常重要的平台化合物,由六碳糖转化生成5-羟甲基糠醛(HMF)是实现以上环节的关健。 采用酸改性的固体酸催化剂对碳水化合物转化为HMF表现出很好的催化活性,开发了由果糖或果聚糖催化制备HMF的化学工艺,研究了固体酸的组成和性质、反应条件对HMF收率的影响。在130 ℃、DMSO溶剂、条件下,以CSZA-3固体酸为催化剂,由葡萄糖转化为HMF可以获得最佳收率47.6 %;以CSZ固体为催化剂,由果糖转化为HMF可以获得60 %以上的收率。市场前景分析:生物质化工领域,精细化学品合成。与同类成果相比的优势分析:催化剂活性评价: 110-150 °C、DMSO溶剂、N2气保护、反应时间2~4h,HMF收率 > 40 %。 国内先进。
四川大学
2021-04-10
固体酸催化碳水化合物制备5-羟甲基呋喃
甲醛
(HMF)
碳水化合物是生物质资源的主要组成部分,如何有效地将其转化为能源材料和大宗化学品是实现生物质资源利用的重要环节。5-羟甲基糠醛(HMF)是连接石油化工和基于碳水化合物化学的一种非常重要的平台化合物,由六碳糖转化生成5-羟甲基糠醛(HMF)是实现以上环节的关健。 采用酸改性的固体酸催化剂对碳水化合物转化为HMF表现出很好的催化活性,开发了由果糖或果聚糖催化制备HMF的化学工艺,研究了固体酸的组成和性质、反应条件对HMF收率的影响。在130 ℃、DMSO溶剂、条件下,以CSZA-3固体酸为催化剂,由葡萄糖转化为HMF可以获得最佳收率47.6 %;以CSZ固体为催化剂,由果糖转化为HMF可以获得60 %以上的收率。
四川大学
2015-12-22
甲基硅氧烷大气转化导致低挥发性物种及高产率
甲醛
的形成
该研究发现一种新的过氧自由基自氧化机制,阐明甲基硅氧烷大气转化会生成甲醛,增加其释放的环境风险。该研究不仅拓展了对大气过氧自由基化学的理解,还为甲基硅氧烷环境行为模拟和风险评估提供了重要的基础数据。 <span style="background-color: rgb(255, 255, 255); color: rgb(92, 101, 96);"
大连理工大学
2021-01-12
果蔬
检测
装置及果蔬
检测
方法
本发明涉及检测领域,公开了一种果蔬检测装置及果蔬检测方法,果蔬检测装置包括传送机构以及设置在所述传送机构的传送途径上的至少一个检测单元,所述传送机构包括:轨道;托盘组件,沿所述轨道运动,所述托盘组件包括第一托盘以及位于所述第一托盘内的第二托盘,所述第二托盘尺寸小于所述第一托盘;以及升降模块,至少部分与所述第二托盘连接,用于带动所述第二托盘相对所述第一托盘升起或降落。本发明的果蔬检测装置及果蔬检测方法,兼顾待检物平稳运输的同时减小检测时承载件对待检物的过多遮挡,以提高检测精度。
中国农业大学
2021-04-11
环境
检测
技术
究团队在线光电检测技术及仪器方面,主要采用光谱技术对水质进行监测,具体包括:1)采用紫外-可见光谱技术实现了水质COD和浊度的在线监测。自主开发了浸没式、小型化、一体化的采样分析的探头,探头直径仅50m,能耗低,可在野外无人值守的环境工作。该探头经过上海市计量测试技术研究院的测试,结果表明,该探头符合国家环保行业相关标准;2)采用红外光谱技术实现水体CO2含量的在线监测,为水生态环境的监测提供支撑。
上海理工大学
2021-04-10
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