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一种手性的1-(3,5-二氯吡啶-4-基)-乙醇的合成方法
本发明公开了一种1-(3,5-二氯吡啶-4-基)-乙醇的不对称合成方法,包括以下步骤:(A)3,5-二氯吡啶(I)在胺基锂的作用下与乙醛反应生成(±)-1-(3,5-二氯吡啶-4-基)-乙醇(II);(B)(±)-1-(3,5-二氯吡啶-4-基)-乙醇(II)在氧化剂的作用下生成1-(3,5-二氯吡啶-4-基)-乙酮(III);(C)1-(3,5-二氯吡啶-4-基)-乙酮在手性配体存在下与硼烷试剂反应,制得单一光学异构体的1-(3,5-二氯吡啶-4-基)-乙醇(IV)。该法较传统手性柱分离(±)-1-(3,5-二氯吡啶-4-基)-乙醇相比,优点突出:(1)反应简单,易于操作,总收率高,光学纯度大于98%;(2)工业制备周期明显缩短,设备要求低;(3)制备成本低,是适合工业生产的方法。
四川大学 2017-12-28
联吡啶、联喹啉和联异喹啉类化合物的经济、高效、绿色的合成方法
对称的缺电子氮杂环芳香化合物二聚体是重要的药物结构,有的本身就具有重要的生理活性,同时是各种有机材料的骨架结构,还被广泛用于生物分子的标记和分析,也可以用作配体与金属络合催化多种化学反应,是一类重要的具有重大市场前景的系列化合物,但是报道的合成方法稀少,较常见的就是溴代的这类化合物在昂贵而对环境有危害的过渡金属催化下的Ullmann偶联反应,其缺点是:(1)原材料价格昂贵,不容易获得;(2)过渡金属昂贵、有毒、从反应产物中很难除去,在医药和材料工业中的应用受到巨大的限制;(3)产率低。因而还没有有效的规模化生产工艺,市场上销售的极少量产品价格极端昂贵。
兰州大学 2021-01-12
HPLC-DAD法同时测定四物汤煎剂中10种化学成分含量的方法
【发 明 人】刘晓;蔡皓;蔡宝昌;张科卫;裴科【摘要】本发明涉及一种HPLC-DAD法同时测定四物汤中10种化学成分含量的方法。属于中药成分分析领域。其步骤如下:(1)混合对照品溶液的配制。(2)供试品溶液的配制。(3)测定法:采用HPLC-DAD法测定混合对照品及供试品的浓度。色谱条件:色谱柱:elit?C18(250mm×4.6mm,5μm);检测波长:280nm;流速:0.8mL·min-1;柱温:30℃;进样量:20μL;梯度洗脱条件:0~2.0min,体积分数为2%的甲醇等度洗脱,2.0~15.0min线性增加至20%的甲醇,15.0~25.0min为体积分数20%的甲醇等度洗脱,25.0~42.0min线性增加至100%的甲醇,42.0~45.0min为100%的甲醇等度洗脱。本发明所建立同时测定四物汤煎剂中10种化学成分的分析方法简单方便、重复性好,准确可靠,可为四物汤煎剂质量控制提供依据。
南京中医药大学 2021-04-13
东南大学王浩教授课题组在《美国化学学会会志》发表最新研究成果
近日,东南大学化学化工学院王浩教授课题组在同芳香性研究领域的一项最新研究成果发表在化学领域国际权威学术期刊《美国化学学会会志》(Journal of the American Chemical Society)上,论文标题为“Neutral Homoaromatic Diboradisilacyclobutene: Synthesis, Structure, and Reactivity”。
东南大学 2023-04-24
一种通过用胶带预处理生长基底来合成单层二硫化钼枝晶的方法
一种通过用胶带预处理基底来气相沉积生长单层MoS 2 枝晶的方法,有意在初始成核阶段和/或生长过程中引入孪晶缺陷,实现单层MoS 2 树枝晶的形貌调控。所得的MoS 2 晶体具有六次对称的骨架,分枝数可调。其形状的演化过程是由胶黏剂种子诱导的双晶缺陷形核和局部硫/钼源蒸气比的协同效应所引起的。此外,由于硫空位的富集,极大地增强了循环孪晶区的光致发光效率。该工作为合成可控形状的单层MoS 2 提供了一种简便有效的策略,同时也为理解孪晶缺陷的生长机制以及在其电催化和光电催化等领域的应用做出了贡献。
南方科技大学 2021-04-13
壳聚糖新型两亲性聚电解质衍生物合成洗涤消毒剂(产品)
成果简介:甲壳素是从虾蟹等甲壳类动物的外壳以及菌,藻类低等植物的细 胞壁中提取的天然高分子材料,是自然界中的第二大生物衍生资源。壳聚糖 是甲壳素的 N-脱乙醛基产物,是自然界中唯一的阡性多糖。我们在对羧甲基 壳聚糖的制备方法进行深入研究的基础上,对羧甲基壳聚糖的进一步改性进 行深入地研究。制备出了具有表面活性、络合、抗菌、可降解无毒耐盐、廉价等优异性能的高档洗涤剂。可替代进口高档洗涤剂,主要用于果疏的清
北京理工大学 2021-04-14
中国海洋大学在海洋微生物驱动有机硫合成机制领域取得新进展
除了海洋沉积物细菌,我们发现古菌、候选门级辐射类群(candidate phyla radiation, CPR)细菌及一些微型动物基因组中都含有有功能的MmtN同源序列,进一步分析表明这些同源蛋白也应该采用我们提出的催化机制。
中国海洋大学 2022-06-02
Angew Chem|张晓进团队发表靶标原位抑制剂合成与筛选ISISS新药发现策略的研究论文
近日,国际著名期刊Angewandte Chemie International Edition(IF:16.823)在线发表了中国药科大学理学院张晓进教授团队最新研究成果——In situ inhibitor synthesis and screening by fluorescence polarization: an efficient approach for accelerating drug discovery。
中国药科大学 2022-10-17
开发抗HIV药物关键中间体高效合成方法 相关药物对新冠病毒有初期活性
该研究主要通过铑催化的不对称转移氢化非对映选择性地构筑两种氨基氯代醇2和3(上图),然后经过简单的碱处理过程可得到关键的氨基环氧中间体。与此前一些还原策略相比较,该合成方法极大地提高了合成效率和非对映选择性(转化数TON高达4900,非对映选择性高达99:1)。从这两个关键中间体出发可以合成一系列的抗HIV蛋白酶抑制剂类药物,例如阿扎那韦(Ataz
南方科技大学 2021-04-14
一种基于三嗪类化合物的金属主链高分子及其合成方法
本发明属于高分子材料合成技术领域,具体为一种基于三嗪类化合物的金属主链高分子及其合成方法。本发明借助三嗪类化合物高效的反应活性、优异的配位能力以及有效的电子调控特性,实现辅助配体框架的高效精准合成;然后,利用配体辅助合成策略,以配体作为模板在加热条件下与金属离子化合物进行配位反应,实现金属离子的有序聚合,最终合成出分子量为11.14 KDa的三嗪类镍金属主链高分子。本发明首次合成出分子量达到一万阈值的金属主链高分子,具有分子结构精准可控、金属‑金属键相互作用力强的优点,同时,分子量的提升为金属主链高分子带来吸收可见光的能力、半导体的电学带隙以及溶液加工性,推动金属主链高分子材料的合成技术进一步发展。
复旦大学 2021-01-12
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