石墨烯因 其 优异 的性质而 被 誉为 “ 材料之王 ” ， 在诸多 领域有着广阔的应用前景， 但 距离 真正实现产业化 还存在诸多 问题和挑战 。制备决定 未来， 高品质 石墨烯薄膜的 可控 制备 一直是学术界和业界关注的 重点 。 化学 气相沉积法（ CVD ） 以 其优良 的 可控性和可放大性被 公认 为最具前景的石墨烯 薄膜 制备方法， 经过 近十年的发展， 虽然 在单晶尺寸上 取得 了诸多突破性进展， 但 CVD 石墨烯的性能 和 理想 水平 仍然有不 小 的差距 ， 这一问题已经困扰石墨烯领域很久 。 该研究首次 揭示了 CVD石墨烯 的本征污染问题，提出气相反应调控的方法，分别使用泡沫铜辅助催化和含铜碳源实现了超洁净石墨烯的制备（ Nat ure   Commun .  2019 ,  10 , 1912 ； J. Am. Chem. Soc.   2019 ,  141 , 7670 ）。 对于已存在 本征污染的石墨烯薄膜，他们 巧妙地 使用 二氧化碳 对其进行刻蚀 ，而不引入额外缺陷，从而成功 制备出大面积的超洁净石墨烯薄膜，该 方法与普通CVD工艺完全兼容 （ Angew . Chem.  2019 ,10.1002/ange.201905672 ）。 同时 ，他们探究 了本征污染物与石墨烯之间的相互作用，发展了基于活性炭的界面力调控方法，成功实现了石墨烯的表面清洁（ Adv.  Mater.  2019 , e1902978 ） 。

一、 项目简介石墨是典型的层状结构材料，具有良好的导电性，润滑性，化学稳定性。被广泛用于冶金、电气、机械等工业领域。直接使用却具有密度大，分散度差等缺点。 石墨烯是碳原子紧密堆积成的单层蜂窝状晶格结构的一种碳质新材料，是一种二维晶体，是构建其他维数碳质材料（如零维富勒烯、一维碳纳米管、三维石墨）的基本单元。其性能远远高于石墨材料。石墨烯的理论研究已有 60 多年的历史，但一直以来，人们普遍认为这种严格的二维晶体结构由于热力学不稳定性而难以独立稳定存在。直到 2004 年，英国曼彻斯特大学的研究组利用胶带剥离高定向石墨的方法获得了独立存在的二维石墨烯晶体，为二维体系的实验研究提供了广阔的空间。目前石墨烯的制备方法有微机械剥离法、化学气相沉积法（CVD）、外延生长法、电化学法、氧化石墨还原法等，其中机械剥离法得到的石墨烯片量少，随机性大；CVD方法和外延生长法大多以SiC作为基底，成本高，可控性差；电化学方法的得到的石墨烯量较少，不易控制。氧化石墨还原法是通过在石墨表面引入含氧官能团，增大层间距，从而减小层之间的范德华力，然后通过超声等方法改变其杂化状态，再通过还原得到石墨烯。氧化石墨还原法以其低成本的优点成为目前使用最广泛的方法之一，本发明涉及一种采用溶剂热法在低温下制备氧化石墨烯的方法，属于功能材料制备技术领域。二、 项目技术成熟程度目前氧化石墨烯的制备方法主要是Hummers方法。该方法在敞开体系中，需要在制备氧化石墨烯的过程中采用先降温，再分两步升温的三步法, 以及冷凝回流等辅助设备，过程中需要精确控制反应温度且温度高达98 °C，制备出来的氧化石墨烯还需要长时间超声，步骤繁琐，产物的浓度较低，不适合大量生产。本项目采用溶剂热法在低温下制备氧化石墨烯，减少了氧化剂的用量和生产时间。氧化石墨可以通过处理得到具有不同分散特性的母液。也可以直接进行还原,得到石墨烯。而且样品在不干燥的条件下极易溶于水等溶剂，产量较大，大大减少了超声的时间。三、 技术指标（包括鉴定、知识产权专利、获奖等情况）该项目已经申请中国专利并于2013年获得授权 （ZL201110414315.7），与该项目相关的工作也在国际期刊上进行了发表，但是仍有很多问题一直困扰商业化进程。我们实验室也一直在围绕各种问题开展工作。四、 市场前景（应用领域、市场分析等）石墨烯的水热前驱体为氧化石墨，具有完全拉伸的层间距和外层表面富氧官能团，因此可以根据需求进行各种定向修饰，从而实现其亲水、亲油、高分散度、高电导率等特性，作为添加剂可以有效改善化工、冶金、电气工业材料的性能，从而实现高回报率。五、 规模与投资需求（资金需求、场地规模、人员等需求）以石墨为原料，首先需要制备石墨烯的前驱体氧化石墨，再经后处理过程获得各种性能石墨烯材料。由于后处理过程相对繁琐， 耗时耗力，其资金投入完全取决于后处理工艺的优化情况。前期投入100万元，其中包括设备费40万， 原料费10万， 占地100平米，人员5-10人，完全可以达到每天生产1公斤石墨烯产品。六、 生产设备玻璃器皿，反应釜， 超纯水装置，烘箱，超声波设备，电动搅拌器，旋转蒸发仪，离心机等基本设施。七、 效益分析功能化石墨烯是高附加值产品，目前市场上以克为单价销售，价格在500元左右。以每日1公斤生产量计算，每天销售额会达到50万元。八、 合作方式多种方式可以选择，主要是河北工业大学负责产品研发升级，企业一方负责生产与销售。九、 项目具体联系人及联系方式（包括电子邮箱）项目联系人： 任铁真电话： 022 60204909邮箱： rtz@hebut.edu.cn

过去的十几年石墨烯研究和产业化进步飞速，然而石墨烯产业化仍然面临诸多挑战和问题。面向石墨烯产业化应用的制备技术不是对实验室制备过程的简单放大，规模化制备对制备技术的可重复性、安全性和成本等都提出了更高的要求。尽管从产能上看石墨烯的粉体和薄膜均实现了宏量化制备。然而，石墨烯产品的生长工艺、原材料、设备甚至生产批次的不同，得到的产品质量和性能参差不齐，且很难达到统一的标准。以史为鉴，参考另一类战略性碳材料——碳纤维的产业发展历程可知，材料的品质决定了其应用前途。最初研发的碳纤维只能用于钓鱼竿等，而今高端碳纤维材料在航天航空领域占据不可替代的位置，这正是碳纤维的规模化制备技术和材料品质的不断提升，推动了碳纤维在高端领域的广泛应用。石墨烯产业只有努力扎根于材料制备，解决高品质材料的规模化制备问题，才有美好的应用未来。

成果介绍目前，石墨烯基墨水的制备主要有两种方案。一种是以氧化石墨烯为前驱体制备墨水，喷墨打印后对绝缘的氧化石墨烯图案进行还原得到还原的氧化石墨烯进而恢复其电性能。另一种方案是以石墨烯为导电墨水的溶质，加入分散剂、粘结剂、导电助剂等配置墨水实施打印。由于第一种方案中采用的柔性基底承受温度一般在400℃以下，导致其导电性无法进行大幅度提高，而较高的温度是修复缺陷的有效方法，所以本产品是通过调配低缺陷的RGO、粘结剂、导电助剂、溶剂等成分来制备石墨烯基导电墨水。本产品将石墨烯优异的物理性质与印刷电子高效、绿色、大面积以及低成本等优势相结合，制备了一种导电性、成膜性优异的石墨烯基墨水。技术创新点及参数本产品采用高分子材料（如PET、PDMS、SEBS等）作为柔性基底，选用上述体系的导电墨水通过印刷或喷墨打印的方式制备高导电、尺寸可调、形状可调的石墨烯基导电材料。简单绿色的制备工艺、优异的导电性使其适用于多个领域，如对高分子基底表面进行等离子亲水性处理制备均匀且灵敏的传感器，以叠层的形式贴合在皮肤表面，以织物中RFID为接收器，用以监测人体的呼吸、运动以及心率，保证人们的生命安全；还可以凭借其较低的表面方阻、大尺寸可共形的特点用于大型通讯设备或可穿戴通讯设备的电磁防护。市场前景导电墨水主要分为金属系导电墨水和碳系导电墨水等，目前市场上使用最多的是银纳米材料的导电墨水，但其原料价格过于昂贵; 而铜系导电墨水虽然原料价格相对较便宜，但容易被氧化的性质也在一定程度上限制了其应用。目前市售的碳系墨水电阻率普遍偏高。利用石墨烯制备高性能的网版印刷墨水有望获得与银导电墨水相当的导电性、更好的易用性和稳定性，同时降低墨水成本，从而促进柔性印刷电子技术的发展。而利用高质量的RGO作为导电填料的来源，成本低，易于大规模、大面积制备，其具备了产业化的要素。实施条件未来，利用石墨烯制备高性能的网版印刷油墨有望获得与银导电油墨相当的导电性、更好的易用性和稳定性，同时降低油墨成本，从而促进柔性印刷电子技术的发展。而利用高质量的RGO作为导电填料的来源，成本低，易于大规模、大面积制备，其具备了产业化的要素。

1、石墨烯基口罩，目前已经在新冠病毒防治过程中投入使用，并获得好评。2、石墨烯基VOC吸附海绵：具有吸附速率快(半小时吸附甲苯蒸气可达自重64.8倍)吸附率高(传统材料7倍)、脱附简单彻底等优点，现已用于化工企业、仓储企业等。3、石墨烯基吸油海绵：具有吸附率高、脱附彻底、吸附选择性高、多次循环使用等优点， 广泛用于分散油及乳化油的破乳分离。4、石墨烯基油/水/固体悬浮物三相分离设备：具有占地面积小、运行费用低、反冲彻底等优点，已广泛用于地表水提标改造、污水厂污水处理、自来水/直饮水预处理、蓝藻处理等。

采用改进的Hummers法，插层—膨胀—氧化，避免长时间超声处理对氧化石墨烯片的破坏。

本发明公开了一种由大尺寸氧化石墨烯片制备高强度导电石墨烯纤维的方法，膨胀石墨经过氧化得到氧化石墨烯，再将氧化石墨烯分散于水中离心分级处理得到大尺寸均匀氧化石墨烯片，最后将氧化石墨烯分散于水或极性有机溶剂中，制成质量浓度为1-20%的纺丝液液晶溶胶，将其转入纺丝装置中，将纺丝液从纺丝头毛细管中连续匀速挤出，进入凝固液，凝固后的初级纤维干燥后得到氧化石墨烯纤维，经化学还原，得到石墨烯纤维。纺丝工艺简单，所得石墨烯纤维导电性好，力学性能优异，有较好的韧性，可编织成纯石墨烯纤维布，也可与其它纤维混编成各种功能性织物，可在多个领域代替碳纤维使用。

钨酸锆薄膜的制备方法,它属于薄膜制备领域.本发明解决了现有钨酸锆薄膜制备方法存在的操作复杂,成本高的问题.本发明的方法如下:一,硝酸氧锆和溶剂混合得到A溶液;二,络合剂,溶剂和偏钨酸铵混合得到B溶液;三,将A和B混合,配制溶胶;四,通过旋涂制备湿膜,再将湿膜预烧;五,制备钨酸锆非晶薄膜;六,钨酸锆非晶薄膜晶化后即得钨酸锆薄膜.本发明的制备工艺简单,成本低,制备得到的薄膜表面平整致密,厚度均匀,晶粒大小均匀.

1.项目简介：本设计了一种制备结晶氮化碳薄膜的装置，设有脉冲电弧放电的机构及电路，该电路由高压和电弧产生电路组成；该机构包括基板和与之相连的电加热器，设有半密封箱体，基板、电加热器和电极位于半密封箱体腔内，基板位于电极的下方或四周，设有2条带有控制阀的管道，分别通氮气和溶液，其下端深入半密封箱体腔内，通溶液的管道下端出口处于电极的上方。该装置能高效率、高质量地制备出结晶氮化碳薄膜，能方便地将结晶氮化碳薄膜涂层制备到管径较小的管道内壁，从而有利于结晶氮化碳薄膜的推广应用。项目已获实用国家新型专利权。2.技术特点：该发明解决了氮化碳薄膜低温常压沉积的困难，而且提供了能高效率、高质量地制备结晶氮化碳薄膜的方法及装置。与其它方法相比，该发明的显著特点是：在常压下合成的产品主要为结晶氮化碳薄膜；沉积速率快，在大气环境下产生稠密的含碳、氮等离子体，从而提高了生产效率，利于推广结晶氮化碳薄膜的应用。

一种钼酸盐功能薄膜,以导电或不导电的、晶态或非晶态的材料为衬底,晶粒度范围10～500NM,厚度100～3000NM。制备钼酸盐功能薄膜的工艺步骤为:(1)配制含MO离子络合物的溶液,以钼酸铵或/和钼酸为溶质,以丙二醇或丙三醇或丙二醇、丙三醇与丙二醇甲醚、冰乙酸的混合液为溶剂;(2)配制含金属离子络合物的溶液,以碱金属及碱土金属的碳酸盐或/和过渡金属及稀有金属的硝酸盐为溶质,以丙二醇或丙三醇或丙二醇、丙三醇与丙二醇甲醚、冰乙酸的混合液为溶剂;(3)制备钼酸盐前驱物溶液,将上述含MO离子络合物溶液和含金属离子络合物溶液充分搅拌混合,然后至少静置40分钟;(4)采用旋涂技术成膜和干燥。