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超重力法制备石墨烯技术
石墨烯作为化工新材料是目前的研究热点,其规模化制备是难点。超重力旋转床作为一种新型反应器,在化工过程强化等领域具有总要的应用,且无明显放大效应。以超重力旋转床作为石墨(氧化石墨)剥离和还原的反应器制备石墨烯,具有效率高、产品质量及应用性能好等特点。目前已达到中试水平。 本技术属于石墨烯制备技术领域,具体涉及到用超重力法以石墨为原料制 备高性能石墨烯的方法。石墨烯是目前发现的唯一存在的二维自由态原子晶体,是构成石墨、碳纳 米管、富勒烯等碳材料的基本结构单元,具有优良的导电性、导热性、高强度、 高透明度和超大的比表面积及良好的生物相容性,在复合材料、电子器件、电 能储存装置、生物传感器、催化剂载体等领域具有良好的应用效果及前景,是 目前最热研究领域之一,也有大量的潜在需求。实现其高性能低成本规模化制 备是其应用的前提和保障,因此更是人们关注和研究的焦点。 现有的石墨烯制备方法很多,如:机械剥离、化学气相沉积、液相剥离法、 化学氧化-剥离-还原、碳纳米管切割以及完全有机合成等。在这些方法中,机 械剥离法虽然能得到高性能的石墨烯,但产量很小,主要用于科学研究;化学 气相沉积法虽然可合成量较大的产品,但设备复杂且成本较高,限制了其应用; 完全有机合成法得不到大面积的石墨烯片。低成本剥离法和化学氧化-剥离-还 原法通常以廉价的石墨为原料,在低温常压下进行制备,其成本较低且易放大规模,是石墨烯规模合成的重点研究方向。 目前用于剥离的装置主要有超声波清洗器、微波炉、球磨机、超临界装置 等。在这些装置中,超声波清洗器虽然使用的最多,但其剥离时间长、产率低、 对石墨烯片的晶体完整性和结构破坏大,影响其导电性和其他应用性能;微波炉剥离利用微 波炉加热集中、功率大的特点,加热使石墨或预氧化石墨迅速膨胀,达到剥离 的效果,该方法过程较为剧烈,产物损失不可控,而且所得到的石墨烯缺陷较多;球磨机制备出来的石墨烯片小;超临界装置制备成本高、需要反复多次剥离才能达到较好的效果, 不适于规模化连续生产)。所以如何找到一种可以大规模剥离且对石墨烯性能影响小的剥离方 法和装置是本领域需要解决的一个问题。 超重力技术是利用比地球重力加速度大得多的超重力环境对传质、传热过 程和微观混合过程进行强化的新技术,在地球上通过旋转产生模拟的超重力环 境而获得。它能够大幅度提高反应的转化率和选择性,显著地缩小反应器的体 积,简化工艺、流程,实现过程的高效节能,减少污染排放。在超重力旋转床 内气体呈连续相均匀分布,液体被分散成大量的液滴、液丝和液膜,具有极大 的比表面积。研究表明:在超重力环境下相间传质速率比传统塔器提高1~3 个数量级,微观混合和传质过程得到极大强化。超重力过程强化技术已被大量 用作需要对相间传递过程进行强化的多相过程,和需要对相内或拟均相内微观 混合强化的混合与反应过程,并达到了工业化水平或中试水平。目前还没有出 现过将超重力技术应用在石墨领域的例子。 本项目要解决的技术问题是提供一种超重力法制备石墨烯的方法;通过对 石墨进行预处理,使石墨的层间距增大,之后在超重力旋转床中剥离预处理石 墨,得到石墨烯;该制备方法简单易行,低成本、高产量,适合大规模生产, 具有广泛的应用前景,该方法制备的石墨烯具有很高的导电率和极少的缺陷。 本发明提供一种超重力法制备石墨烯的方法,包括以下步骤: 1)以石墨为原料,对石墨进行预处理,使石墨的层间距增大,得到预处 理石墨; 2)在超重力旋转床中剥离预处理石墨,得到石墨烯。
北京化工大学 2021-02-01
超洁净石墨烯制备的研究
石墨烯因 其 优异 的性质而 被 誉为 “ 材料之王 ” , 在诸多 领域有着广阔的应用前景, 但 距离 真正实现产业化 还存在诸多 问题和挑战 。制备决定 未来, 高品质 石墨烯薄膜的 可控 制备 一直是学术界和业界关注的 重点 。 化学 气相沉积法( CVD ) 以 其优良 的 可控性和可放大性被 公认 为最具前景的石墨烯 薄膜 制备方法, 经过 近十年的发展, 虽然 在单晶尺寸上 取得 了诸多突破性进展, 但 CVD 石墨烯的性能 和 理想 水平 仍然有不 小 的差距 , 这一问题已经困扰石墨烯领域很久 。 该研究首次 揭示了 CVD石墨烯 的本征污染问题,提出气相反应调控的方法,分别使用泡沫铜辅助催化和含铜碳源实现了超洁净石墨烯的制备( Nat ure   Commun .  2019 ,  10 , 1912 ; J. Am. Chem. Soc.   2019 ,  141 , 7670 )。 对于已存在 本征污染的石墨烯薄膜,他们 巧妙地 使用 二氧化碳 对其进行刻蚀 ,而不引入额外缺陷,从而成功 制备出大面积的超洁净石墨烯薄膜,该 方法与普通CVD工艺完全兼容 ( Angew . Chem.  2019 ,10.1002/ange.201905672 )。 同时 ,他们探究 了本征污染物与石墨烯之间的相互作用,发展了基于活性炭的界面力调控方法,成功实现了石墨烯的表面清洁( Adv.  Mater.  2019 , e1902978 ) 。
北京大学 2021-04-11
产业化的石墨烯制备
过去的十几年石墨烯研究和产业化进步飞速,然而石墨烯产业化仍然面临诸多挑战和问题。面向石墨烯产业化应用的制备技术不是对实验室制备过程的简单放大,规模化制备对制备技术的可重复性、安全性和成本等都提出了更高的要求。尽管从产能上看石墨烯的粉体和薄膜均实现了宏量化制备。然而,石墨烯产品的生长工艺、原材料、设备甚至生产批次的不同,得到的产品质量和性能参差不齐,且很难达到统一的标准。以史为鉴,参考另一类战略性碳材料——碳纤维的产业发展历程可知,材料的品质决定了其应用前途。最初研发的碳纤维只能用于钓鱼竿等,而今高端碳纤维材料在航天航空领域占据不可替代的位置,这正是碳纤维的规模化制备技术和材料品质的不断提升,推动了碳纤维在高端领域的广泛应用。石墨烯产业只有努力扎根于材料制备,解决高品质材料的规模化制备问题,才有美好的应用未来。
北京大学 2021-04-11
高新能石墨烯导电油墨制备
成果介绍目前,石墨烯基墨水的制备主要有两种方案。一种是以氧化石墨烯为前驱体制备墨水,喷墨打印后对绝缘的氧化石墨烯图案进行还原得到还原的氧化石墨烯进而恢复其电性能。另一种方案是以石墨烯为导电墨水的溶质,加入分散剂、粘结剂、导电助剂等配置墨水实施打印。由于第一种方案中采用的柔性基底承受温度一般在400℃以下,导致其导电性无法进行大幅度提高,而较高的温度是修复缺陷的有效方法,所以本产品是通过调配低缺陷的RGO、粘结剂、导电助剂、溶剂等成分来制备石墨烯基导电墨水。本产品将石墨烯优异的物理性质与印刷电子高效、绿色、大面积以及低成本等优势相结合,制备了一种导电性、成膜性优异的石墨烯基墨水。技术创新点及参数本产品采用高分子材料(如PET、PDMS、SEBS等)作为柔性基底,选用上述体系的导电墨水通过印刷或喷墨打印的方式制备高导电、尺寸可调、形状可调的石墨烯基导电材料。简单绿色的制备工艺、优异的导电性使其适用于多个领域,如对高分子基底表面进行等离子亲水性处理制备均匀且灵敏的传感器,以叠层的形式贴合在皮肤表面,以织物中RFID为接收器,用以监测人体的呼吸、运动以及心率,保证人们的生命安全;还可以凭借其较低的表面方阻、大尺寸可共形的特点用于大型通讯设备或可穿戴通讯设备的电磁防护。市场前景导电墨水主要分为金属系导电墨水和碳系导电墨水等,目前市场上使用最多的是银纳米材料的导电墨水,但其原料价格过于昂贵; 而铜系导电墨水虽然原料价格相对较便宜,但容易被氧化的性质也在一定程度上限制了其应用。目前市售的碳系墨水电阻率普遍偏高。利用石墨烯制备高性能的网版印刷墨水有望获得与银导电墨水相当的导电性、更好的易用性和稳定性,同时降低墨水成本,从而促进柔性印刷电子技术的发展。而利用高质量的RGO作为导电填料的来源,成本低,易于大规模、大面积制备,其具备了产业化的要素。实施条件未来,利用石墨烯制备高性能的网版印刷油墨有望获得与银导电油墨相当的导电性、更好的易用性和稳定性,同时降低油墨成本,从而促进柔性印刷电子技术的发展。而利用高质量的RGO作为导电填料的来源,成本低,易于大规模、大面积制备,其具备了产业化的要素。
东南大学 2021-04-13
石墨烯在环保领域的应用
1、石墨烯基口罩,目前已经在新冠病毒防治过程中投入使用,并获得好评。2、石墨烯基VOC吸附海绵:具有吸附速率快(半小时吸附甲苯蒸气可达自重64.8倍)吸附率高(传统材料7倍)、脱附简单彻底等优点,现已用于化工企业、仓储企业等。3、石墨烯基吸油海绵:具有吸附率高、脱附彻底、吸附选择性高、多次循环使用等优点, 广泛用于分散油及乳化油的破乳分离。4、石墨烯基油/水/固体悬浮物三相分离设备:具有占地面积小、运行费用低、反冲彻底等优点,已广泛用于地表水提标改造、污水厂污水处理、自来水/直饮水预处理、蓝藻处理等。
东南大学 2021-04-13
超大尺寸石墨烯片的制备
采用改进的Hummers法,插层—膨胀—氧化,避免长时间超声处理对氧化石墨烯片的破坏。
上海理工大学 2021-04-13
由大尺寸氧化石墨烯片制备高强度导电石墨烯纤维的方法
本发明公开了一种由大尺寸氧化石墨烯片制备高强度导电石墨烯纤维的方法,膨胀石墨经过氧化得到氧化石墨烯,再将氧化石墨烯分散于水中离心分级处理得到大尺寸均匀氧化石墨烯片,最后将氧化石墨烯分散于水或极性有机溶剂中,制成质量浓度为1-20%的纺丝液液晶溶胶,将其转入纺丝装置中,将纺丝液从纺丝头毛细管中连续匀速挤出,进入凝固液,凝固后的初级纤维干燥后得到氧化石墨烯纤维,经化学还原,得到石墨烯纤维。纺丝工艺简单,所得石墨烯纤维导电性好,力学性能优异,有较好的韧性,可编织成纯石墨烯纤维布,也可与其它纤维混编成各种功能性织物,可在多个领域代替碳纤维使用。
浙江大学 2021-04-11
石墨烯润滑油添加剂
本润滑油产品以厦门华宇龙盛石墨烯科技有限公司与厦门大学联合研发的特殊石墨烯为原料,利用特殊工艺实现了在润滑油中的稳定分散,提高润滑油的抗磨、减阻性能,有效延长润滑油换油周期。主要产品为石墨烯汽机油和石墨烯柴机油,对应的使用范围分别是:新技术发动机及长换油期的各种轿车,满足欧III和欧IV排放量的高性能柴油发动机。石墨烯润滑油已经从科研到产业化迈进,国家对环保不断重视,石墨烯润滑剂产业化步伐将不断加快。目前,公司以石墨烯润滑油为龙头产品,整合了公司重要渠道资源(大型车企、工业润滑油企业用户、军工、运输企业等)。公司将规划一条年产10万吨石墨烯润滑油和添加剂生产线,并确立以企业为主体,产学研与政府支持相结合,推动石墨烯润滑油产业迅速健康发展。
厦门大学 2021-04-10
石墨烯化学气相沉积制备方法
CVD 法制备石墨烯,主要是利用碳源在一定温度或外场下发生化学分解并在基底表面沉积来实现。CVD 反应系统主要由三部分构成:气体输送系统,反应腔体和排气系统。CVD反应过程主要由升温、基底热处理、石墨烯生长和冷却四部分构成。气体输入系统一般由气体流量计控制,反应腔是碳源前驱体发生化学反应并在反应基底沉积得到石墨烯的区域,排气系统用于将反应后的气体排出。其中碳源前驱体可以是气态烃类(如甲烷、乙烯、乙炔等),液态碳源(如乙醇、苯、甲苯等),或固态碳源(如聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、无定形碳等)。反应基底一般分为两大类:铜、镍、铂等金属基底和氧化硅、氮化硅、玻璃等非金属基底。外界条件控制主要包括温度、压强、气体的流速和种类、等离子化、加热方式等。
北京大学 2021-04-11
石墨烯复合光催化自清洁涂层
船舶在长期在干燥 高盐、高腐蚀的还是环境中航行,油漆容易剥落,为了保养船舶 延长船舶使用寿命。船舶上经常需要补刷油漆。光触媒是一种以纳米级二氧化钛为代表的具有光催化功能的光半导体材料的总称,它在紫外光及可见光的作用下,产生强烈催化降解功能:能有效地降解空气中有毒有害气体,还具备除甲醛、除臭、抗污、净化空气等功能。但是光触媒在发挥作用时需要较强光照来催化,这导致它在长年见不到阳光,只能依靠普通照明灯光的船舶内部船舱失去用武之地。团队巧妙地应利用石墨烯和金颗粒的特点,
厦门大学 2021-01-12
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