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反应精馏法合成乙二醇二醋酸酯
乙二醇二醋酸酯，又名二乙酸乙二醇酯，为无色液体，沸点190.2℃。它是优良、高效、安全无毒的有机溶剂。广泛用于制药工业；铸造树脂有机酯固化剂；也作为各种有机树脂特别是硝化纤维素的优良溶剂，和皮革光亮剂的原料；在油漆涂料中作为硝基喷漆、印刷油墨、纤维素酯、荧光涂料的溶剂；在烟草工业中，乙二醇二乙酸酯可用作三醋酸甘油酯的代用品，在有机合成工业中用途也十分广泛。传统生产乙二醇二醋酸酯的方法是1，2-二溴乙烷合成法和乙二醇、醋酸酯化合成法。1,2-二溴乙烷法是用无水醋酸钾(钠)与1，2-二溴乙烷反应而得，此法原料要求严格，且收率不高(小于60％)，这限制了它的生产和开发利用。醋酸酯化合成法是以对甲苯磺酸、树脂、氯化物、硫酸盐等作为催化剂，通过酯化反应合成乙二醇二醋酸酯，此法原料有醋酸，对反应装置的耐腐蚀性要求高，成本增加，环境污染严重。本工艺针对目前乙二醇二醋酸酯生产中存在的问题，提供了一种新的合成方法，本工艺采用反应精馏技术，反应条件温和，设备损耗小，而且副产物仲丁醇也是一种重要的化工原料，理论原子收率为100%。
天津大学
2023-05-10
金钟团队在高倍率镁二次电池正极材料领域取得新进展
金属镁可以用于二次电池的负极材料，具有资源丰富、环境友好、理论体积容量高、镁沉积/溶解过程不易形成枝晶等优点，在大规模储能体系中具有很大的应用潜力。然而，由于二价镁离子的电荷半径比大、极化率高，导致其与常规储镁正极材料中的晶格阴离子之间发生强的静电相互作用，阻碍Mg2+离子在正极活性材料中的嵌入和扩散动力学，导致充放电速度缓慢。因此，镁二次电池非常欠缺高性能的正极材料，严重阻碍了该领域的研究发展与应用。 近日，南京大学化学化工学院、介观化学教育部重点实验室、江苏省先进有机材料重点实验室金钟教授带领的“清洁能源材料与器件机制”研究团队研发了基于一种特殊的置换反应机制、非化学计量比的立方相硒化铜，用于高倍率的镁二次电池正极材料。以该硒化铜为正极、金属镁为负极组装的镁电池能够在100 mA g-1下表现出222 mAh g-1的最大放电比容量，在1000 mA g-1大电流密度下放电比容量仍可达155 mAh g-1，此外，在1000 mA g-1大电流密度下，电池循环500次之后，容量保持率约为84.3%。 该团队通过简单的一步溶剂热法合成了一种高结晶度的非化学计量比的立方相Cu2-xSe纳米片（图1）。以Cu2-xSe为正极组装镁电池在100 mA g-1下循环25次后，放电比容量达到最大222 mAh g-1，在300、500和1000 mA g-1下，放电比容量分别可保持为182、166和155 mAh g-1，表现出优异的倍率性能（图2）。此外，该工作从正极和负极两方面对电池经历较长的活化过程给予了一定的解释（图2f）。具体而言，随着Mg2+的嵌入和脱出，Cu2-xSe电极材料的尺寸会逐渐减小，而适当减小活性材料的尺寸可以有效地缩短Mg2+的扩散路径，便于活性材料与电解液充分接触，从而使容量增加。对于Mg负极来说，电解液中具有腐蚀性的氯离子会腐蚀Mg负极表面的氧化物等钝化层，从而使Mg负极表面暴露出更多具有活性的金属镁表面，从而利于容量的提升和稳定。最后，通过非原位表征技术（包括XRD、XPS、TEM和EDX等）对不同充/放电状态的电极片进行详细表征，实验结果表明非计量比Cu2-xSe正极材料的储镁机制为一种特殊的镁/铜离子置换反应。该研究为基于可逆离子置换反应机制的新型高性能多价离子电池电极材料的设计提供了新的思路。
南京大学
2021-02-01
在二维反铁材料MnPS3中磁振子输运的实验进展
量子材料科学中心韩伟课题组在二维磁性体系中展开工作并取得了重要进展，观测到了二维反铁磁体系中磁振子的长距离输运。MnPS3晶体是一种层状反铁磁材料，利用机械剥离手段得到了二维的MnPS3薄片。MnPS3薄片上制备了用于测量磁振子输运的非局域器件，器件结构如图A所示。器件左侧Pt电极通过热方法来注入磁振子，右侧Pt电极探测在二维MnPS3中扩散传输的磁振子。在二维反铁磁MnPS3中，实验上观测到了几微米的磁振子扩散长度。并且从图B中可以看出，随着注入端和探测端距离的增加，探测到的非局域信号表现出e指数衰减的形式，跟一维漂移扩散模型的理论模型一致。在此基础上，他们还系统研究了MnPS3厚度对磁振子弛豫性质的影响。随着MnPS3厚度从40nm降低至8nm，磁振子弛豫长度由4μm减小到1μm（图C），这可能是由较薄的MnPS3中较强的表面杂质散射效应导致的。 二维材料中的磁振子输运实现为二维磁性材料在磁振子电子学的应用与发展奠定了基础，也有望推动磁振子在量子尺度下的新颖量子物理性质研究。图：二维反铁磁体系中磁振子输运研究。（A）二维反铁磁MnPS3中的磁振子输运测量结构示意图。（B）自旋信号R_NL^*随电极间距的依赖关系，与理论预言的e指数衰减吻合。（C）磁振子弛豫长度随MnPS3厚度的依赖关系。
北京大学
2021-04-11
利用聚二甲基硅氧烷疏水材料板分离微丝菌的方法
本发明提供一种利用聚二甲基硅氧烷疏水材料板分离微丝菌的方法，该方法的步骤是将污水处理厂曝气池中已发生以微丝菌为优势菌的膨胀污泥混合液滴加在具有凹槽结构的聚二甲基硅氧烷疏水材料板上，冷藏放置保存后，采用氯化钠溶液对聚二甲基硅氧烷疏水材料板进行冲洗，利用相似相容原理实现微丝菌从活性污泥混合液中的分离。本发明的效果是该方法操作简单易行，可快速地实现微丝菌从活性污泥混合液中的分离，克服了微丝菌从活性污泥系统中分离困难的问题，可将分离有微丝菌的聚二甲基硅氧烷疏水板上置于培养基中，进行微丝菌的纯培养，与传统的稀释平板法和涂布平板法等微丝菌纯培养方法相比，加快了微丝菌菌种的筛选，可将微丝菌的纯培养周期缩短3～6周。
天津城建大学
2021-04-11
量子谷Berry Phase的拓扑声子态在二维六角晶格材料
徐虎课题组发现具有量子谷Berry Phase的拓扑声子态在二维六角晶格材料中普适存在。随着研究的深入，拓扑材料的分类越来越丰富和多样化。到目前为止，拓扑材料的研究主要集中在费米子相关的系统。随着研究水平的进一步发展，拓扑的玻色子系统也越来越引起人们的关注，例如光子晶体、声子晶体等人工晶体中的拓扑现象等。但是，固体中的THz频率段的拓扑声子的研究相对缓慢。理论研究表明，拓扑声子对研究量子声子霍尔效应、拓扑声子热器件等具有重要作用。因此，在现实材料中寻找拓扑声子态是相关领域亟待解决的问题。 在研究中，徐虎课题组研究人员采用基于密度泛函理论的晶格动力学计算，根据二阶力常数矩阵构造类似于电子系统的紧束缚哈密顿量，从而可以获得声子系统的Berry 相和拓扑边缘态。在此基础上，他们结合高通量计算，发现具有量子谷Berry相的Dirac声子态在二维六角晶格材料中普适存在(图3a)。研究结果对进一步研究拓扑声子态以及其实际应用具有重要作用。 近两年，徐虎课题组致力于拓扑材料的理论预测和设计方面的研究工作，以南方科技大学物理系为第一单位发表1篇Phys. Rev. Lett.，1篇Nano Lett.和8篇Phys. Rev. (其中5篇为Phys. Rev. B Rapid Communications)。
南方科技大学
2021-04-13
水基Fe3O4磁性流体的制备方法
一种水基Fe3O4磁性流体的制备方法,它涉及一种具有超顺磁性的水基纳米磁性流体的制备方法.本发明解决了现有磁流体含有有机物,与生物体兼容性差的问题.本发明方法如下:将FeCl3与FeCl2溶解在去离子水中,调节pH值;在120～180℃油浴中,惰性气体保护下,滴加NaOH后,保温搅拌0.5～2.5小时;去离子水洗涤,超声分散,用永磁铁沉降至溶液中不含氯离子并且呈中性;再将溶液超声分散后离心;在100～160℃,惰性气体保护下以300r/min的速度搅拌浓缩回流3～6小时.本发明制备的水基Fe3O4磁流体粘度小于10mpa·s,粒径为3-10nm,饱和磁化强度高于60emu/g,具有超顺磁的特性,稳定性好,水溶性好,所用材料无毒,便宜,操作简单易行,适合工业化生产.
哈尔滨师范大学
2021-05-04
减小径向空间尺寸的磁性液体密封装置
本实用新型属于机械工程密封技术领域，特别适用于旋转轴的磁性液体密封。 本实用新型所要解决的技术问题是，现有的真空应用领域如：各种真空泵、镀膜机等因受空间尺寸限制而未能采用磁性液体密封，为此，提供一种减小径向空间尺寸的磁性液体密封装置。 本实用新型的技术方案：在密封装置两轴承之间的旋转轴的相应位置上镀导磁层，使得空间尺寸变小，从而能够采用磁性液体密封，达到很好的密封效果要求。 减小径向空间尺寸的磁性液体密封装置包括：套、轴承、导磁膜、橡胶密封圈、极 靴、永磁铁、磁性液体、螺钉、调节垫片、法兰盘、轴。在两轴承之间的非磁性轴的相应位置表面上，加工一个深度为 0.1~0.2 mm 的凹槽，在凹槽处镀一层厚度和深度相同的镍或钴材料的导磁膜。安装时先将橡胶密封圈嵌入极靴中，然后依次将轴承、嵌完橡胶密封圈的极靴、永磁铁、另一个嵌完橡胶密封圈的极靴、另一个轴承安装到套的内凸台右侧，然后装上调节垫片和法兰盘，用螺钉固定，将以上零件压紧，将磁性液体注入极靴的极齿之间，最后装上镀有导磁膜的轴。磁性液体在磁场的作用下吸附在极靴的极齿间隙中，形成可靠密封。 本实用新型的有益效果是，采用减小径向空间尺寸的磁性液体密封装置，不仅具有空间尺寸变小，密封效果不变的优点，而且装配方法简单。 该密封装置的径向空间尺寸比采用导磁的轴套结构减小 4 mm，而密封能力不变。上述密封装置同样适用于正压密封。
北京交通大学
2021-02-01
有关FeSe中的向列量子顺磁性的研究
大部分铁基超导的母体在有限温度会有“向列”相变，在此温度之下晶格的四重旋转对称性会自发破缺，而在此相变温度下略低或相同的温度会发生条纹反铁磁相变。所以通常认为这些铁基材料中的向列相是由反铁磁关联驱动。但是FeSe体材料的行为与典型的铁基超导材料非常不同。FeSe在90K温度有向列相变，但直到可以测量的最低温度都没有磁性长程序。最近的核磁共振研究在向列相变温度附近也没有看到低能自旋涨落的增强。基于这些结果，一些人推测FeSe中的向列相和磁性无关而可能是由轨道序驱动。通过理论论证和数值计算提出正方晶格上自旋为1的阻挫自旋模型可以有一种“向列量子顺磁相”。这个相自发地破缺晶格的四重旋转对称性，但是有自旋能隙，所以没有接近零能的自旋涨落。王垡及合作者指出这种物相可以解释FeSe体材料的不寻常物性，并且预言FeSe会在条纹反铁磁序和交错反铁磁序的两种波矢都具有有限能量的低能自旋涨落。
北京大学
2021-04-11
减小径向空间尺寸的磁性液体密封装置
本实用新型属于机械工程密封技术领域，特别适用于旋转轴的磁性液体密封。 本实用新型所要解决的技术问题是，现有的真空应用领域如：各种真空泵、镀膜机等因受空间尺寸限制而未能采用磁性液体密封，为此，提供一种减小径向空间尺寸的磁性液体密封装置。 本实用新型的技术方案：在密封装置两轴承之间的旋转轴的相应位置上镀导磁层，使得空间尺寸变小，从而能够采用磁性液体密封，达到很好的密封效果要求。 减小径向空间尺寸的磁性液体密封装置包括：套、轴承、导磁膜、橡胶密封圈、极靴、永磁铁、磁性液体、螺钉、调节垫片、法兰盘、轴。在两轴承之间的非磁性轴的相应位置表面上，加工一个深度为0.1~0.2 mm的凹槽，在凹槽处镀一层厚度和深度相同的镍或钴材料的导磁膜。安装时先将橡胶密封圈嵌入极靴中，然后依次将轴承、嵌完橡胶密封圈的极靴、永磁铁、另一个嵌完橡胶密封圈的极靴、另一个轴承安装到套的内凸台右侧，然后装上调节垫片和法兰盘，用螺钉固定，将以上零件压紧，将磁性液体注入极靴的极齿之间，最后装上镀有导磁膜的轴。磁性液体在磁场的作用下吸附在极靴的极齿间隙中，形成可靠密封。 本实用新型的有益效果是，采用减小径向空间尺寸的磁性液体密封装置，不仅具有空间尺寸变小，密封效果不变的优点，而且装配方法简单。 该密封装置的径向空间尺寸比采用导磁的轴套结构减小4 mm，而密封能力不变。上述密封装置同样适用于正压密封。
北京交通大学
2021-04-13
铁磁性关键零部件质量检测技术
电磁检测是以电磁理论为基础的铁磁性材料检测方式，根据检测信号源可以分为交流法和直流法。直流激励方法虽然激励方式简单，但是得到的检测信号简单，仅仅包含信号的幅度信息，在检测完成后可能还需要进行退磁处理。并且该检测方法易于受干扰且检测精度较低。交流激励方式，可以获得检测信号的幅度和相位信息，能够很好地研究和分析待检测工件的各项参数，比如：表面硬度、表面裂纹、工件形变状态等。因此，本项目通过交流激励方式，分析检测信号的幅值和相位信息，研究检测数据与热处理后钢铁零部件的表面硬度关系，还可分析工件表面裂纹的情况。
东南大学
2021-04-13