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医药中间体 3,4,5-三甲氧基苯甲醛(TMB)的制备
3,4,5-三甲氧基苯甲醛(简称 TMB),外观为白色至浅黄色结晶, 易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有机溶剂中。是一种重要的医药中间 体,是合成磺胺类增效剂三甲氧基苄胺嘧啶(TMP)的重要中间体。 目前市场销售量每年数千吨,单价在 15 万元/吨左右。目前 TMB 的 合成方法主要有三条,一是以五倍子酸为原料,经甲基化、酯化、还 原等步骤合成;二是以香草醛为原料,经溴代、甲氧基化、甲基化等 步骤合成;三是以对羟基苯甲醛为原料,经溴代、甲氧基化、甲基化 等步骤合成。以对羟基苯甲醛为原料是目前工业化的主要途径,但该 方法中也存在致命的不足,如甲氧基化步骤中,以 DMF 作溶剂,甲 基化原料为甲醇钠/甲醇溶液,但 DMF 在在碱性中容易分解,产生二 甲胺,造成 DMF 回收困难,使用成本过高;甲基化使用剧毒的硫酸 二甲酯,对操作人员和环境产生强烈的影响。虽然文献中也报道了避 免使用 DMF 为溶剂的工艺,但还存在操作复杂、反应体系压力过大 等缺陷。甲基化步骤中尚没有合适的硫酸二甲酯替代物。 本项目旨在优化对羟基苯甲醛的工艺,主要改进点是甲氧基化和 甲基化方法,甲氧基化以价格便宜且广泛使用的碳酸二甲酯(DMC)作为辅助催化剂,甲醇/甲醇钠为溶剂和甲氧基化原料,避免使用容易 分解的 DMF,且反应后产物无需进行酸化;甲基化以价格便宜且毒 性小的氯甲烷气体代替剧毒的硫酸二甲酯。该项目目前已经完成实验 室的小试工艺,通过优化的实验条件,以三步总收率约 70%合成 TMB, 正在进行中试放大。 
南开大学 2021-04-13
一种新型鱼源抗菌肽突变体及其制备方法和应用
本发明提供了一种新型鱼源抗菌肽moronecidin突变体及其制备方法和应用。本发明通过生物软件对鱼源抗菌肽moronecidin的氨基酸序列进行空间结构分析,将其22个氨基酸中的2处氨基酸进行突变(K7R和V20K),同时为了保证抗菌肽C末端的酰胺化,在C末端添加了天冬酰胺N,获得一种新型鱼源抗菌肽突变体,使其抗菌效力获得显著提高。在此基础上,选用毕赤酵母偏爱密码子,人工合成新型鱼源抗菌肽moronecidin突变体基因,克隆于毕赤酵母中表达,获得新型抗菌肽重组酵母菌株,并将发酵规模放大到发酵罐水平,实现抗菌肽产品的高密度发酵和高效表达。发酵液进一步纯化后可制成粉剂、液体等抗菌肽制剂用于水产动物饲料添加剂或水产动物疾病的预防和治疗制剂。
青岛农业大学 2021-04-13
一种Au‑Pd/TiO2 NBs光催化剂的制备方法
本发明公开了一种Au‑Pd/TiO2NBs光催化剂的制备方法,步骤如下:将钛片作为基体,对钛片进行阳极氧化处理制备TiO2NBs,阳极氧化前,钛片分别在乙醇和丙酮中超声清洗,然后酸洗,而后用去离子水冲洗干燥,阳极氧化采用两电极体系,在空气中煅烧;对步骤一制备的TiO2NBs进行Au‑Pd双金属纳米粒子修饰,采用三电极体系,氯金酸和氯化钯水溶液为Au和Pd源,先沉积Au后沉积Pd,沉积后烘干。本发明制备的光催化剂固定于钛基体上,避免了因回收不彻底而造成的水体污染,具有更大的可接触表面积,便于有机污染物分子与之接触反应,极大的促进了光催化降解性能,反应条件温和,工艺流程简单,易于控制。
青岛农业大学 2021-04-13
一种硫酸头孢喹诺的肺靶向PLGA微球制剂及其制备方法
本发明公开了一种硫酸头孢喹诺的肺靶向PLGA微球制剂及其制备方法。所述靶向微球制剂是以硫酸头孢喹诺为原料药,以PLGA为载体,按原料药与载体的重量比为1:5~20制得,本发明还提供了靶向微球制剂的制备方法。本发明的有益效果是:所制备的微球包封率在60%以上,85%以上的微球粒径分布在7~35um范围内,因此微球制剂可靶向富集到肺部,有效提高药物的疗效,降低药物的毒副作用;同时可延长药物在肺部的滞留时间,维持血药浓度平稳,起到长效的作用。
青岛农业大学 2021-04-13
一种新型猪源抗菌肽突变体及其制备方法和应用
本发明提供了一种新型猪源抗菌肽突变体及其制备方法和应用。本发明通过生物软件对猪源抗菌肽PMAP37的氨基酸序列进行空间结构分析,将其37个氨基酸中的3处氨基酸进行突变(L6K、K20L和L31K),获得一种新型猪源抗菌肽突变体,使其抗菌效力获得显著提高。在此基础上,选用毕赤酵母偏爱密码子,人工合成新型猪源抗菌肽突变体基因,克隆于毕赤酵母中表达,获得新型抗菌肽重组酵母菌株,并将发酵规模放大到发酵罐水平,实现抗菌肽产品的高密度发酵和高效表达。发酵液进一步纯化后可制成粉剂、液体等抗菌肽制剂用于畜禽疾病的预防和治疗。
青岛农业大学 2021-04-13
碳纳米管海绵功能复合材料的可控制备及储能应用
碳纳米管海绵材料具有轻质、柔性、抗腐蚀、耐高温等特点。微观上具有三维多孔结构,能够承受大应变的反复压缩而不坍塌,同时,碳纳米管互相搭接形成高导电的三维网络。这种综合的优良力学和电学性能使得碳纳米管海绵在功能复合材料、吸附过滤等领域具有广阔的应用前景。近年来,随着社会对清洁、可再生能源的日趋重视,各种能量转换和存储器件的研究如火如荼。
北京大学 2021-01-12
碳纳米管海绵功能复合材料的可控制备及储能应用
碳纳米管海绵材料具有轻质、柔性、抗腐蚀、耐高温等特点。微观上具有三维多孔结构,能够承受大应变的反复压缩而不坍塌,同时,碳纳米管互相搭接形成高导电的三维网络。这种综合的优良力学和电学性能使得碳纳米管海绵在功能复合材料、吸附过滤等领域具有广阔的应用前景。近年来,随着社会对清洁、可再生能源的日趋重视,各种能量转换和存储器件的研究如火如荼。
北京大学 2021-04-13
一种轻质堇青石-莫来石复合陶瓷材料及其制备方法
一种轻质堇青石-莫来石复合陶瓷材料及其制备方法。其方案是:以20——70wt%水铝石、10——30wt%无定型二氧化硅、5——30wt%滑石粉和10——40wt%黏土为原料,外加原料3——10wt%水,搅拌,成型,干燥,1250——1350℃条件下保温2——6小时,制得多孔堇青石-莫来石复合材料。然后以该复合材料的粒度为2——1mm和1——0.088m的颗粒为骨料,以粒度小于0.088m的粉体为基质,外加糊精和水,混匀,成型,干燥,1250——1350℃条件下保温2——6小时,制得轻质堇青石-莫来石复合陶瓷材料。本发明具有成本低、环境友好、节能环保以及化学成分可控的特点,其制品体积密度小、物相成分和气孔孔径分布均匀、常温力学性能优良、高温性能较好和抗热震性能较高。 (注:本项目发布于2014年)
武汉科技大学 2021-01-12
铝碳耐火材料用有机/无机杂化改性酚醛树脂及其制备方法
本发明涉及一种铝碳耐火材料用有机/无机杂化改性酚醛树脂及其制备方法。其技术方案是:以4——10wt%木质素、30——36wt%苯酚和55——65wt%的浓度为37wt%的甲醛溶液为原料,按上述原料及其含量:在50——60℃条件下将木质素和苯酚置于反应釜搅拌均匀,在70——90℃条件下向反应釜加入所述原料1.5——2.5wt%的氢氧化钠,搅拌0.4——0.7h;在70——90℃条件下向反应釜加入所述甲醛溶液,搅拌0.2——0.6h;最后在80——100℃条件下向反应釜加入所述原料2——8wt%的硅溶胶,搅拌1——3h,在60——70℃条件下减压脱水,制得铝碳耐火材料用有机/无机杂化改性酚醛树脂。本发明具有生产工艺简单和生产成本低的特点,所制备的制品作为结合剂能显著提高铝碳耐火材料的中低温结合强度。 (注:本项目发布于2014年)
武汉科技大学 2021-01-12
一种高体积稳定性不烧滑板用改性树脂及其制备方法
本发明涉及一种高体积稳定性不烧滑板用改性树脂及其制备方法。其技术方案是:先将碱溶液与六方氮化硼混合,超声分散0.5——1h,再在40——50℃条件下磁力搅拌2——3h,得到六方氮化硼浆料;然后在50——60℃条件下,将碱木素酚醛树脂与六方氮化硼浆料搅拌0.5——1h,得到高体积稳定性不烧滑板用改性树脂。其中:碱溶液与六方氮化硼的质量比为100︰(5——20);碱木素酚醛树脂与六方氮化硼浆料的质量比为100︰(21——24)。本发明具有生产工艺简单、生产成本较低和有利于工业化生产的特点;所制备的高体积稳定性不烧滑板用改性树脂能改善不烧滑板的高温体积稳定性。 (注:本项目发布于2015年)
武汉科技大学 2021-01-12
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