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功能化多孔硫化锌纳米微球固相萃取柱及其制备方法
【发 明 人】朱栋；文红梅；池玉梅；邓海山；康安；韩疏影【摘要】本发明涉及一种功能化多孔硫化锌纳米微球固相萃取柱及其制备方法，固相萃取柱的基质为功能化的多孔硫化锌纳米微球，是由原始多孔硫化锌纳米微球经胺基化、羧基化共价化学修饰所得。该功能化多孔硫化锌纳米微球的填装高度为(0.6~1.2)cm。主要适于植物提取液、中药复方及生物样品中生物碱的富集和分离。本发明固相萃取柱具有对目标物质回收率高(92%-105%)，制备成本低，材料易得，功能化过程简单，适应性强，易于批量生产的特点，具有很好的应用前景。
南京中医药大学
2021-04-13
丁香醛与3,4,5-三甲氧基苯甲醛绿色合成技术
丁香醛与3,4,5-三甲氧基苯甲醛是通用药物中间体，它们最主要的用途是用于合成经典抗 菌剂——甲氧苄啶，每年全球生产量达5千吨左右，中国是主产国。目前丁香醛与3,4,5-三甲氧 基苯甲醛的生产路线为对甲酚四溴化-水解制得二溴醛、二溴醛甲氧基化得丁香醛、再进行甲 基化制得3,4,5-三甲氧基苯甲醛。这条传统路线的主要缺陷是溴素的消耗极大，后续副产大量 的溴化氢，必须设立耗溴的溴代烷烃工厂。因此丁香醛与3,4,5-三甲氧基苯甲醛的生产需依赖 溴素原产地，副产衍生化过长，生产成本较高。随着中国溴素资源的枯竭逐步显现，当前丁香 醛与3,4,5-三甲氧基苯甲醛产业亟需产业升级换代，开发使用新的低溴、绿色的合成技术。这条路线的优点在于： 1. 在溴化反应制备二溴酚中，使用洁净溴化技术，无副产溴化氢，溴素消耗量最小，实现 溴素资源的循环利用，摆脱丁香醛与3,4,5-三甲氧基苯甲醛生产对溴素资源原产地的一类，并 且该步反应几乎无废水排放。 2. 在甲氧基化反应制备二甲氧基对甲酚中，使用定量甲氧基化技术，可以直接回收精甲醇 用于循环生产甲醇钠。与此同时通过回收溴化钠进行循环利用，无废水排放。 3. 在氧化反应制备丁香醛中，使用本课题组开发的高效氧化技术，安全、高产、分离简 便，仅有少量中和废水。 4. 这是一项低碳、低溴耗、循环经济、低污染的绿色洁净合成路线，生产成本较老工艺有 较大幅度下降，为产业更新升级所急需。并且该条路线可以联产中间体三甲氧基甲苯，形成合 理的产业链条。
华东理工大学
2021-04-11
3-双酰肼二苯脲衍生物及其制备方法和应用
本发明涉及一种具有结构的3-双酰肼二苯脲衍生物，其中R基团选自苯基衍生物。本发明公开了这些化合物的结构以及对农业害虫的防治效果，同时公开了这些化合物作为杀虫剂的应用。
青岛农业大学
2021-04-11
一种苯甲酰胺类Hedgehog抑制剂及其制备方法和应用
本发明公开了一种苯甲酰胺类Hedgehog抑制剂及其制备方法和应用，所述抑制剂具有下述通式(I)所示的结构：相对于现有技术，本发明提供了一种新型的苯甲酰胺类化合物，其能够靶向Hedgehog信号通路中Smoothened蛋白，能有效避免Smoothened受体突变所引起的耐药性，从而能有效抑制Hedgehog信号通路，以及有效治疗Hedgehog信号通路相关肿瘤，如基底细胞癌(BCCs)、成神经管细胞瘤、乳腺癌、结肠癌或肺癌等。
东南大学
2021-04-11
一种用于Pb2+分离的磁纳米固相萃取剂的制备方法
一种用于Pb2+分离的磁纳米固相萃取剂的制备方法,以Fe3O4纳米颗粒为磁核,以去离子水和乙醇的混合液为溶剂,加入25%的浓氨水,占总体积分数的5%,混合均匀后于反应容器中恒温搅拌水浴加热30分钟后滴加A,反应1小时后加入B,升温至60℃回流1小时后,冷却,洗涤,干燥后加入乙醇溶剂或氯仿溶剂中,然后加入C,40℃恒温搅拌12-24小时;洗涤,低温干燥后即得用于Pb2+分离的磁纳米固相萃取剂.所述A修饰剂含有正硅酸酯类,B修饰剂含氯功能化的硅氧偶联剂,C修饰剂为双硫腙.本发明制备的磁纳米固相萃取剂,吸附量大,速率快,工艺简单,成本低,绿色环保,适合于大规模工业生产.
上海理工大学
2021-05-04
解吸池及分子印迹搅拌棒微萃取-高效液相色谱在线联用装置
本技术成果研发了一种微波辅助提取-高速逆流色谱联用方法及其装置。首先采用微波辅助提取模式 本技术成果研发了一种适于装载分子印迹搅拌棒的解吸池，包括一上部池体及一下部池体。上部池体 提取物料；然后提取液浓缩预分离；最后通过高速逆流色谱纯化制备得到目标组分或分析天然产物提取液 的底部连接于下部池体的顶部且两者内部形成一上下贯通的解吸腔，上部池体顶部设有一液流出口，下部 中的目标组分；上述步骤通过接口及转换控制实现微波辅助提取、分离、纯化、高速逆流色谱制备或分析 池体下部圆周对称地均布有三个液流入口，液流出口及液流入口与所述解吸腔连通；还包括一分子印迹搅 于一体，可直接从天然产物中提取得到毫克级高纯度对照品，具有快速高效、高选择性的特点，实现天然 拌棒，放置于所述解吸腔中；还包括一密封圈，密封所述上部池体及下部池体的连接部。上述解吸池配以 产物快速高效的在线提取分离、纯化制备或分析。“天然物质提取分离纯化的实验室制备微波装置”集微 微量注射泵可实现对分子印迹搅拌棒的高效流动加热解吸。另外在该解吸池的基础上，通过与高效液相色 波辅助提取快速高效分离的优势和高速逆流色谱高效纯化、制备
中山大学
2021-04-10
临界萃取联合分子蒸馏纯化制备苹果和葡萄籽油、多酚及其产品开发
一、成果简介 苹果皮渣和葡萄籽是苹果和葡萄加工产品开发后的副产物，富含高品质的功能性油脂和多酚，如籽油含量达到 22-28%，其中功能性多不饱和脂肪酸(以油酸和亚油酸为主)达到了70-80%。近年来的一系列科学研究发现，苹果和葡萄籽油具有重要的功能特性，如降低血清 胆固醇、降血压、抑制血栓形成、预防动脉硬化、冠心病等。
中国农业大学
2021-04-14
2H-1-苯并吡喃-2-酮在制备药物中的应用
本发明涉及医药学领域，通过对 2H-1-苯并吡喃-2-酮的实验研究，首次发现 2H-1-苯并吡喃-2-酮可明显对抗刀豆蛋白 A(ConA)诱导的 T 淋巴细胞增殖、脂多糖(LPS)诱导的 B 淋巴细胞增殖及巨噬细胞毒性，可降低 LPS 诱导的 B 淋巴细胞表面 B 细胞活化因子受体(BAFF-R)CD268 的表达及髓来源 DC 细胞和 LPS 诱导的原代 DC 细胞表面共刺激分子 CD86 的表达，具有免疫抑制作用及抗炎作用。同时对多种癌细胞系的增殖具有明显抑制作用，可用于制备免疫抑制剂及抗炎、抗
华中科技大学
2021-04-14
一类噻吩稠合苯并杂环衍生物及其聚合物
本发明提供了一类噻吩稠合苯并杂环衍生物，包括噻吩稠合喹喔啉衍生物和噻吩稠合苯并三氮唑衍 生物，及其两侧桥连噻吩后与给体共聚合成的有机聚合物。本发明的新型受体所形成的聚合物均具有良 好的溶解性以及具有好的热稳定性，几乎覆盖了整个可见光区的吸收，并且通过改变 X 和 R 可以很方 便的调节聚合物的吸收光谱、带隙以及电荷传输等光电性能，是一类优良的光电功能材料，可应用于有 机半导体光电领域如有机太阳能电池及场效应晶体管领域。
武汉大学
2021-04-14
医药中间体 3，4，5-三甲氧基苯甲醛(TMB)的制备
3，4，5-三甲氧基苯甲醛(简称 TMB)，外观为白色至浅黄色结晶，易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有机溶剂中。是一种重要的医药中间体，是合成磺胺类增效剂三甲氧基苄胺嘧啶（TMP）的重要中间体。
目前市场销售量每年数千吨，单价在 15 万元/吨左右。目前 TMB 的合成方法主要有三条，一是以五倍子酸为原料，经甲基化、酯化、还原等步骤合成；二是以香草醛为原料，经溴代、甲氧基化、甲基化等步骤合成；三是以对羟基苯甲醛为原料，经溴代、甲氧基化、甲基化等步骤合成。以对羟基苯甲醛为原料是目前工业化的主要途径，但该方法中也存在致命的不足，如甲氧基化步骤中，以 DMF 作溶剂，甲基化原料为甲醇钠/甲醇溶液，但 DMF 在在碱性中容易分解，产生二甲胺，造成 DMF 回收困难，使用成本过高；甲基化使用剧毒的硫酸二甲酯，对操作人员和环境产生强烈的影响。虽然文献中也报道了避免使用 DMF 为溶剂的工艺，但还存在操作复杂、反应体系压力过大等缺陷。甲基化步骤中尚没有合适的硫酸二甲酯替代物。
本项目旨在优化对羟基苯甲醛的工艺，主要改进点是甲氧基化和甲基化方法，甲氧基化以价格便宜且广泛使用的碳酸二甲酯（DMC）作为辅助催化剂，甲醇/甲醇钠为溶剂和甲氧基化原料，避免使用容易分解的 DMF，且反应后产物无需进行酸化；甲基化以价格便宜且毒性小的氯甲烷气体代替剧毒的硫酸二甲酯。该项目目前已经完成实验室的小试工艺，通过优化的实验条件，以三步总收率约 70%合成 TMB，正在进行中试放大。
南开大学
2021-04-13