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苯酚一步羟基化合成苯二酚
成果描述:对苯二酚和邻苯二酚是重要的化工产品,在医药、染料、橡胶和有机合成等领域都有广泛的用途。近年来,随着经济的发展和人民物质生活水平的提高,苯二酚的应用领域得到扩展,市场需求巨大。合成苯二酚的方法由于操作过程复杂、生产过程能耗大和环境污染严重等原因基本濒临淘汰。苯酚直接羟基化法由于反应副产物主要是水、原子利用率高符合绿色化学的观点。在温和条件下由苯酚羟基化一步合成苯二酚对于实现化工产品的清洁化和节能化生产意义重大。已经工业化的Brichem法所用的TS-1催化剂制备过程复杂,使得催化剂成本很高,因此仍需寻找能够替代TS-1的催化剂。 本成果提供价廉易得、制备成本低、性能稳定的苯酚羟基化催化剂。碳分子筛进行改性处理后对苯酚一步氧化制取二酚具有很好的反应活性,重复使用6次活性基本不下降,具有很好的稳定活性。其中经氢氟酸和盐酸混合液处理碳分子筛后再用过氧化氢浸泡处理得到的催化剂,具有最好的反应活性,苯酚的转化率为29.6%,二酚的收率为23%,过氧化氢的利用率达到80%。 盐酸处理后的活性炭浸渍硝酸铁,烘干后在400℃焙烧后,用于苯酚的羟基化,在温和条件下(30℃,接近常温)反应2小时,可获得36%的二酚收率,二酚选择性85-90%,过氧化氢的利用率达到40%。市场前景分析:该项技术可应用于化工生产企业,使用该项技术,可以避免副产物,二酚单程收率高,原料可回收进一步使用,生产过程更容易达到环评要求。与同类成果相比的优势分析:催化剂活性评价: 30 °C、苯酚:H2O2为 1:1、载铁催化剂用量0.1g、反应时间1~2h,苯二酚收率 36 %。 30 °C、苯酚:H2O2为 3:1、碳分子筛用量0.1g、反应时间1~2h,苯二酚收率23%. 催化剂稳定性评价: 30 °C、苯:H2O2为 1:3、载铁催化剂用量0.5g、反应时间4~7 h,催化剂重复3次,活性保持基本不变。 国内先进。
四川大学 2021-04-10
乌苯美司脂肪乳注射液
乌苯美司是从链霉菌属的培养液中分离所得的化合物,是有效的抗癌药物; 其在癌症的第四种治疗模式-生物疗法取得重大突破,作为生物反应调节剂,能 增强免疫系统功能,为临床上唯一的 CD13 拮抗剂,能全面阻击多种肿瘤细胞 的发生和发展,并抑制肿瘤新生血管的形成及肿瘤细胞增殖,可配合化疗、放 疗及联合应用于白血病,多发性骨髓瘤等多种实体瘤的治疗。  
山东大学 2021-04-13
聚邻苯二甲腈树脂的开发
聚邻苯二甲腈树脂(PN树脂)是一类耐高温的热固性材料,它主要是由邻苯二甲腈化合物在高温下通过氰基的加成聚合而成。由于其优异的高温力学性能、热氧稳定性、化学稳定性、低燃性、低吸水性以及良好的加工性,PN树脂在航空航天、电子信息工业、机械工业等高技术领域具有广泛的应用前景。本研究室于国际上率先提出了自加速固化PN树脂的概念,探索了一条全新的制备PN树脂的方式。该方法克服了传统的通过双组份体系制备PN树脂,固化剂与本体树脂混合均一性差的工艺问题,从而有利于进一步拓宽PN树脂的应用领域。 主要技术、指标: (1) 热性能热分解温度>450 oC;热变形温度>300 oC; (2) 力学性能拉伸强度> 80 (MPa); 弯曲强度>70 MPa (3) 吸水率<3%(4) 阻燃性(微量热测试)燃烧放热总量<5 KJ/g;峰热释放<40 J/g-K
四川大学 2023-05-15
尿素酚解制备碳酸二苯酯工艺优化
碳酸二苯酯(DPC,Diphenyl carbonate,Phenyl carbonate,CAS登录号:102-09-0)是一种多功能化工中间体,不仅广泛用于溶剂、增塑剂、医药、农药等领域,而且是合成聚碳酸酯(PC)的关键原料。PC是一种性能优良、应用广泛的热塑性通用工程塑料,近年来国内外消费量快速增长。我国高质量的PC几乎全部依赖进口,2005年进口量高达73万吨,预计未来5-10年其消费量将以10-15%的速度增加。目前碳酸二苯酯的生产以光气法为主,由于光气有剧毒,因此该法存在严重的环境安全
南开大学 2021-04-14
鱼藤酮·氯虫苯甲酰胺悬浮剂
本产品是一种防治小菜蛾等蔬菜害虫的农药制剂。其主剂是主要包含下述重量百分比有效成分的混合物:鱼藤酮为 0.1-20%,氯虫苯甲酰胺为 0.1-50.0%,用该主剂制成乳油、微乳剂、水乳剂和悬浮剂等,药剂具有良好的渗透性、内吸性等特性,对蔬菜害虫小菜蛾等高效、能够防治不同龄期的蔬菜害虫小菜蛾等,对害虫杀灭彻底,药剂对环境污染少,生产成本低,适合于小菜蛾等蔬菜害虫虫害的化学防治。
扬州大学 2021-04-14
一种萃取法制备铼离子液体的方法
稀散金属铼及其化合物,由于具有特殊的物理、化学性质,如导电性、催化活性等,受到越来越多研究者的关注,在石油化工铂铼重整催化剂、军工材料的研制、高温材料以及新型环保化合物的研发等众多方面有广泛的应用。本发明的有益效果是:本发明以萃取法直接从含铼料液中制备新型铼基离子液体,对空气和水稳定。工艺简单,缩短反应时间,简化了合成环节,萃取剂可循环利用。萃取法制备铼离子液体,产率可达60~70%。
辽宁大学 2021-04-11
银杏叶黄酮、内酯的超临界萃取技术开发
银杏树Ginkgo bilola L 是世界公认的无公害树种,为现存古代子遗植物之一,有裸子植物“活化石”之称。银杏叶存在两类重要的生理活性物质—黄酮类化合物(flavonoids)和萜内酯(ginkglides and biobalide),它们具有扑获游离基,抑制血小板活化因子(PAF),促进血液循环及脑代谢等功能。银杏叶提取物制成的药物、保健品和化妆品用于治疗冠心病、心绞痛,增强记忆功能,治疗老年痴呆和防治皮肤病,脱发等,效果显著,几乎没有毒副作用,适用于长期的服用和使用。因此20世纪60年代以来,英、德、法和日本等国进行了广泛的研究,相继推出了Tanakan、Tebonin、Forte、Ginkogink、Graton、Duophan等几个著名品牌,到20世纪90年代末,银杏制品的年销售额已达40多亿美元,成为世界的热点产品。    我国银杏树拥有量占世界总量的70%以上,主要分布在长江中下游地区,银杏叶资源极其丰富。但在综合利用方面,提取工艺技术开发落后。在全国已建的200多家银杏叶制品生产厂,主要用传统的有机溶剂提取法和树脂法生产银杏叶提取物(简称GBE)出口供外商精加工。由于上述两法生产的粗提物总收率和活性成分含量较低,质量不稳定,与国际认可的GBE质量标准(总黄酮≥24%、银杏内酯≥6%、银杏酸<10㎎/㎏﹚相比,存在一定差距,丢掉了精加工所产生的巨额利润。随着国际市场竞争的加剧,外商对我国GBE的质量标准趋严,加之国内银杏叶系列产品开发需要高品质的GBE,传统的提取工艺渐不能满足市场的要求。    超临界CO2萃取技术(SFE),是国外20世纪70年代出现并投入工业化生产的一种用于物质分离的高新技术。它采用CO2作萃取介质,在常温下工作,活性成分和热不稳定成分不易被分解破坏而保持天然特征,可以高效快速地从植物中提取精华,对产品及环境无污染和三废排放,同时通过控制临界温度和压力的变化,可以达到选择性提取和分离纯化天然产物的目的。用超临界CO2萃取技术提取银杏黄酮和萜内酯,是当今世界范围发展的趋势,目前欧美国家已大量使用这种技术提取出的物质,其市场前景十分广阔。    针对上述,武汉化工学院制药系与化工系长期从事天然成份研究和化工过程研究的专家、教授利用自身的技术优势和学科特色,对超临界CO2萃取提取银杏黄酮和内酯的工艺技术进行了深入的研究,并获得湖北省2000年度自然科学基金资助。现已在萃取体积为1L的超临界萃取装置上完成小試研究工作,确定了CO2——SFE提取银杏黄酮和内酯的较佳工艺条件(萃取温度、压力、时间),选择出合适的夹带剂种类、用量,进行了原料和产品的质量控制分析。正准备寻求合作伙伴进行工业化技术开发。
武汉工程大学 2021-04-11
加速溶剂萃取-高速逆流色谱联用方法及其装置
本发明公开了一种加速溶剂萃取-高速逆流色谱联用方法及其装置。采用加速溶剂萃取装置提取物料得到提取液,采用储液瓶收集;将提取液通过蠕动泵泵入定量环;将储液瓶中的固定相采用柱塞泵泵入高速逆流色谱仪,启动高速逆流色谱仪,同时用柱塞泵将储液瓶中的流动相泵入高速逆流色谱仪,进行溶剂体系平衡;将定量环中的样品溶液泵入高速逆流色谱仪,采用制备型高速逆流色谱纯化制备得到目标组分,或采用分析型高速逆流色谱分析天然产物提取液中的目标组分;上述步骤通过切换阀集成加速溶剂萃取与高速逆流色谱于一体,实现天然产物有效成分的在线提取分离与纯化制备,具有快速高效、自动化程度高的特点。 
中山大学 2021-04-11
粗粒土颗粒破碎机理与统一强度及本构理论
本项目以国家自然科学基金 重点项目、国家杰出青年科学基金项目等为依托,历时十余年研究,建立了粗粒 土颗粒破碎机理与塑性本构理论。主要取得的科学发现点如下:(1) 针对传统强度理论无法描述粗粒土的颗粒破碎、各向异性、尺寸效应 等问题,建立了粗粒土三维统一非线性强度理论。该强度理论能够准确地模拟粗 粒土因颗粒破碎所导致的偏平面及子午面上非线性的强度特征;能够合理地反映 粗粒土因自重产生的横观各向同性的强度特征;能够准确地模拟粗粒土复杂的各 向异性的强度特征;还能够合理地反映粗粒土三维尺寸效应的强度特征。(2) 提出考虑中主应力影响的粗粒土三维边界面本构理论。试验表明,粗 粒土剪胀特性与中主应力系数相关,据此提出了考虑中主应力影响的粗粒土三维 应力-剪胀方程。针对传统本构模型无法描述中主应力对应力变形影响的问题, 建立了考虑中主应力影响的粗粒土三维边界面本构模型。在边界面理论框架下, 建立了屈服面与边界面的演化规律,获得了应力变形特征。(3) 提出颗粒破碎影响的状态相关塑性本构理论。试验发现粗粒土颗粒破 碎会导致颗粒级配发生变化,细颗粒填充粗颗粒孔隙,进而使得临界状态线发生 移动,并伴随能量散耗,因此,提出了考虑颗粒破碎的三维临界状态面及临界状 态理论。粗粒土在压缩和剪切作用下,颗粒破碎,并具有状态相关性,因此,提 出了考虑颗粒破碎的应力-孔隙耦合状态方程。根据所提出的考虑颗粒破碎三维 临界状态面,建立了考虑颗粒破碎影响的状态相关塑性理论。
重庆大学 2021-04-11
粗粒土颗粒破碎机理与统一强度及本构理论
我国粗粒土分布广泛,在强震、高应力等复杂应力条件下,高土石坝、高边 坡和岛礁工程中,粗粒土易产生颗粒破碎,导致其级配发生改变并伴随能量耗散, 从而引起边坡及坝体变形失稳破坏。研究粗粒土在颗粒破碎情况下的本构模型以 及评价工程安全稳定是目前粗粒土研究的热点问题。本项目以国家自然科学基金 重点项目、国家杰出青年科学基金项目等为依托,历时十余年研究,建立了粗粒 土颗粒破碎机理与塑性本构理论。主要取得的科学发现点如下: (1)  针对传统强度理论无法描述粗粒土的颗粒破碎、各向异性、尺寸效应 等问题,建立了粗粒土三维统一非线性强度理论。该强度理论能够准确地模拟粗 粒土因颗粒破碎所导致的偏平面及子午面上非线性的强度特征;能够合理地反映 粗粒土因自重产生的横观各向同性的强度特征;能够准确地模拟粗粒土复杂的各 向异性的强度特征;还能够合理地反映粗粒土三维尺寸效应的强度特征。 (2)  提出考虑中主应力影响的粗粒土三维边界面本构理论。试验表明,粗 粒土剪胀特性与中主应力系数相关,据此提出了考虑中主应力影响的粗粒土三维 应力-剪胀方程。针对传统本构模型无法描述中主应力对应力变形影响的问题, 建立了考虑中主应力影响的粗粒土三维边界面本构模型。在边界面理论框架下, 建立了屈服面与边界面的演化规律,获得了应力变形特征。 (3)  提出颗粒破碎影响的状态相关塑性本构理论。试验发现粗粒土颗粒破 碎会导致颗粒级配发生变化,细颗粒填充粗颗粒孔隙,进而使得临界状态线发生 移动,并伴随能量散耗,因此,提出了考虑颗粒破碎的三维临界状态面及临界状 态理论。粗粒土在压缩和剪切作用下,颗粒破碎,并具有状态相关性,因此,提 出了考虑颗粒破碎的应力-孔隙耦合状态方程。根据所提出的考虑颗粒破碎三维 临界状态面,建立了考虑颗粒破碎影响的状态相关塑性理论。
重庆大学 2021-04-11
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