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硝基苯催化加氢洁净合成对氨基苯酚项目简介
对氨基苯酚又名对羟基苯胺。是一种用途广泛的有机合成中间体,主要用于染料、医药、橡胶领域。在医药工业中主要用于扑热息痛和安诺明等药物的生产。在橡胶行业,对氨基苯酚主要用于防老剂4010MA、4020、4030等的合成,这些产品是目前很有发展前途的子午轮胎产品的配套防老剂。国外对氨基酚生产能力约10万吨/年,生产主要集中在北美和西欧,日本有一定产量,巴西、土耳其、韩国以及我国台湾也有少量生产。从全球总消费量看,呈逐年上升势头,1994年全球共消费对氨基苯酚约6.7万吨,1996年约消耗8.2万吨,2000年需求量约10万吨, 2005年需求量增加到近13万吨。目前,我国对氨基苯酚的生产厂家有30多家,总生产能力约为4.5万吨/年,产量约为3.0万吨/年。我国对氨基酚主要用于生产解热镇痛药一扑热息痛,占对氨基酚总产量的88%左右,出口量约占10%,根据预测,预计2008年国内PAP需求量将达到约6.8万吨,而今后几年我国内子午轮胎比例将达到40%,这将大大刺激我国对氨基苯酚的发展。因此,总的说来,对氨基酚的市场缺口较大,开发利用前景十分广阔。目前,对氨基酚的生产按原料路线分为对硝基酚法和硝基苯法,主要包括对硝基苯酚铁粉还原法、对硝基苯酚加氢还原法、硝基苯催化氢化法和硝基苯电解还原法等。对硝基苯酚铁粉还原法是对氨基苯酚生产最早采用的一种传统的生产方法,该方法以对硝基氯苯为原料,经过水解及酸化得到对硝基酚,对硝基酚再经铁粉还原得到对氨基酚。该方法不仅PAP收率低,且生产过程中会同时有大量的铁泥和废水生成,环境污染严重,在发达国家已被淘汰,我国的一些中小规模企业普遍采用该方法生产。对硝基苯酚加氢还原法同样以对硝基氯苯为原料,采用与铁粉还原法中一致的水解酸化工艺,所不同的是其还原工艺采用直接加氢,以R-Ni为催化剂,在水溶液中还原得到对氨基酚。该方法对氨基酚收率高,副产物少,且大大减少了废液及废渣的排放量,如美国孟山都、法国罗纳普朗克、英国的斯特林公司和我国安徽八一化工集团等均采用该工艺技术生产。以硝基苯为原料合成对氨基酚相对硝基酚法具有明显的原料优势,按还原方法不同分为硝基苯催化氢化法和硝基苯电解还原法两种工艺。这两种工艺被普遍认为是目前世界上对氨基苯酚最先进、最有前途的生产工艺,美国、西欧、日本等发达国家和地区大都采用这两种工艺,但在国内,这两种工艺均不成熟。其中硝基苯电解还原法操作简单,工艺流程短,产品纯度高,环境污染小,但是设备复杂,耗电太多,对反应器的设计及工艺条件控制有较高的技术要求;而硝基苯催化加氢还原法工艺流程短,能耗低,对氨基苯酚收率较高,产品质量较好,被普遍认为是未来发展的方向。硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚通常以铂、铑、钯等贵金属为催化剂,于稀硫酸介质中进行反应。反应中硝基苯首先加氢生成中间产物苯基羟胺,然后在酸性介质中苯基羟胺重排为对氨基苯酚。目前国外工业生产中该工艺均是以Pt/AC为催化剂,于10~20%的硫酸水溶液中进行。而在国内,该工艺一直未能实现真正意义上的工业化生产,主要是存在以下问题:(1)催化剂与产品分离困难。目前,该工艺所采用催化剂为Pt/C,所用载体为粉末状活性炭。该催化剂不仅粒度小,而且比重较小,将催化剂从反应后的混合物中分离出来极为困难,导致催化剂在回收过程中损失较为严重,生产成本上升,市场竞争力下降。(2)由于反应过程中需要以硫酸为反应介质,一方面对设备材质要求较高,另一方面,在反应后处理过程中需要大量的氨水来中和反应液,才能将产物PAP和副反应产物苯胺从反应液中分离出来,工艺复杂,同时副产大量的稀硫酸铵溶液,综合治理费用较高。本课题组针对现有工艺中存在的主要问题,开发了一种新的环境友好催化剂,获得了较高的PAP收率。该催化剂不仅有效解决了金属催化剂的分离问题,同时由于反应在近乎中性的水溶液中进行,一方面有效解决了设备腐蚀问题,另一方面,产品PAP及副反应产物苯胺可通过简单的蒸馏、蒸发、冷却、结晶等方式从反应液中分离出来,无需中和处理,简化了生产工艺,提高了产品质量,也避免了大量硫酸铵废液的生成。目前该项目正在河北阳煤正元化工集团进行中试放大研究,已取得阶段性成果,PAP收率达到60%以上,催化剂回收率可完全满足工业生产要求。
河北工业大学 2021-04-13
S‑2‑(4‑甲氧基苯氧基)丙酸钠的制备方法
本发明公开了一种高光学活性甜味抑制剂S-2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的制备方法。本发明通过D-取代乳酸酯与取代苯磺酰氯反应生成对应的R-取代磺酰基乳酸酯;然后将所得到的R-取代磺酰基乳酸酯与对甲氧基苯酚盐在溶剂下反应生成S-2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸酯;将所得到的酯水解、酸化后,再与含钠离子的碱反应,即得。本发明首次研发出S-2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的制备方法。所得到的S-2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠光学纯度高;感官法测定S-2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠较外消旋体对蔗糖有更好的甜味抑制效果,可以减少外消旋体中非有效成分R型在人体中的代谢负担,并且消除了对人体的潜在危害。 (注:本项目发布于2015年)
华中农业大学 2021-01-12
一种整体叶轮叶片的粗-半精-精铣混合路径生成方法
本发明公开了一种对大悬伸、弱刚性整体叶轮叶片的粗-半精精铣混合路径生成方法,包括步骤:根据大悬伸、弱刚性整体叶轮叶 片的几何形状和工艺参数,分别生成叶片的粗铣和精铣刀位轨迹源文 件;对生成的粗铣刀路文件进行提取靠近叶片的 K 道刀路,并重新排 列,以使粗铣刀路绕叶片加工;对生成的精铣刀路文件分别提取刀路 的精铣部分和半精铣部分,形成半精-精铣刀路文件;对新粗铣刀路文 件和生成的半精-精铣刀路文件进行变进给操作;对获得的粗、半精精铣刀路进行分层;以及将分层后的粗、半精-精铣刀路文件经路径延 伸、刀具移动和圆弧插补,并通过不同转速控制后,生成一个完整的 粗-半精-精铣混合路径刀路文件。本发明的方法能够大幅提高叶片的加 工刚度,尤其是叶片顶端,消除加工颤振,提高叶片加工质量。 
华中科技大学 2021-04-11
一种整体叶轮叶片的粗-半精-精铣混合路径生成方法
本发明公开了一种对大悬伸、弱刚性整体叶轮叶片的粗-半精-精铣混合路径生成方法,包括步骤:根据大悬伸、弱刚性整体叶轮叶片的几何形状和工艺参数,分别生成叶片的粗铣和精铣刀位轨迹源文件;对生成的粗铣刀路文件进行提取靠近叶片的 K 道刀路,并重新排列,以使粗铣刀路绕叶片加工;对生成的精铣刀路文件分别提取刀路的精铣部分和半精铣部分,形成半精-精铣刀路文件;对新粗铣刀路文件和生成的半精-精铣刀路文件进行变进给操作;对获得的粗、半精-精铣刀路进行分层;以及将分层后的粗、半精-精铣刀路文件经路径延伸、刀具移动和圆弧
华中科技大学 2021-04-14
万深SC-K型水稻麦穗穗长-茎粗-茎叶角自动测
产品详细介绍概述:作物的穗长、穗粗、茎粗、茎叶夹角,是作物表型的基本参数,其人工测量获取工作繁重。万深SC-K型水稻麦穗穗长-茎粗-茎叶夹角自动测量仪利用机器视觉智能识别技术来高效获得精准的测量结果,为育种选材提供依据。系统由拍摄仪、识别分析软件、电脑、背光装置组成,可自动测量水稻的穗长、茎粗、茎叶夹角参数,以及小麦、谷子和高粱等的穗长、穗粗参数。是操作极其简单的免培训智能款。主要性能参数:1、用自动对焦的大景深800万像素拍摄仪成像,由软件自动识别计算。2、★可自动识别所有穗子的穗长、茎粗(穗粗)以及自动测量茎叶夹角。3、★穗子放稳后自动触发识别,单穗自动测量≤2秒(最快可测30个穗长/分钟)。也可外接条码枪或键盘输入样品编号来触发拍照测量。4、穗长重复测量误差≤±0.5mm、茎粗重复测量误差≤±0.3mm、茎叶夹角重复测量误差≤±1°。5、设置参数带有记忆,可重用。可自动去除稻谷芒长的干扰。。6、可设置测量界限值,语音自动报告筛选识别结果(穗长、茎粗、茎叶角过界报OK、不过则报NG)。7、可存上万张图片及其对应的数据,并无线上网来远程发送图片、结果数据。产品优势:1、可自动识别所有穗子的穗长、茎粗(穗粗),以及自动测量茎叶夹角(放稳后自动触发分析)。2、免培训即可直接使用,用户可看视频1分钟学会、傻瓜式操作。3、工作稳定,抗干扰能力强,通用性强,使用寿命长、灯板功耗≤16W。供货清单:自动对焦的大景深800万像素拍摄仪1台、软件锁1个、带220V电源适配器的LED背光成像装置 1个、自动标定版1个、背光灯板支架1付使用需另配电脑(酷睿i5 CPU/8G内存/无线网卡,运行环境Windows 10完整旗舰版)
杭州万深检测科技有限公司 2021-08-23
从发酵液中提取林可霉素的新萃取剂和工艺开发
一、项目简介林可霉素是一种非β内酰胺类抗生素,对厌氧菌、金黄色葡萄球菌和许多链球菌有显著的抑杀作用,临床上多用于骨髓炎的治疗;以林可霉素为原料药开发的克林霉素等抗生素临床上应用更为广泛,可用于治疗败血症、呼吸系统感染、皮肤软组织感染、尿路感染等多种疾病。因此林可霉素仍是一种有效的高效广谱抗生素。目前国内生产厂家都是采用的萃取方法提取林可霉素,所用的萃取剂是正丁醇或混合醇,多级逆流萃取,操作温度为50-55℃,其工艺在此温度下,有机溶剂水溶性大,溶剂挥发度高,因此大量的有机溶剂进入提取的发酵废液和挥发到空气中损失掉,不仅造成萃取剂的大量损耗,大幅度提高生产成本,而且严重污染环境。本项目开发一种新型混合萃取剂和相对应的生产工艺,使得萃取剂水溶性低,挥发度小,且可以在45℃以下甚至在室温下操作,一级萃取率可以达到90%以上。而正丁醇一级萃取率仅为85%,混合醇一级萃取率更低,因此本项目不仅大幅度降低生产成本,而且显著改善生产环境。本项目已经完成实验室阶段研究,进一步完善后进行中试,然后可直接应用于从微生物发酵液中提取林可霉素的工业化生产。二、应用范围本项目适合应用于大中型制药厂生产林可霉素,利用原有设备即可。三、合作方式面议。
河北工业大学 2021-04-13
超高精度分子辨识天然活性同系物的萃取分离技术
近三十年间,全球有1000余种新药研制成功并获批生产,其中一半以上药物来源可追溯至天然活性物质。然而,中国的天然活性物质分离制造技术长期以来受到专利与技术封锁,90%以上的高纯活性物质依赖进口,高端产品市场份额仅占全球的3%。活性维生素D3是肝功能不全患者治疗骨质疏松类疾病的主要有效药物。但制备活性维生素D3的核心原料笛醇长期受到外国企业垄断。该原料的制备工艺路线长、生产成本高、完全没有自主产权。 浙江大学团队在深入研究羊毛脂的加工利用过程中发现,一种名为2,4-去氢胆固醇的物质,可作为制备活性维生素D3的新原料。但是,2,4-去氢胆固醇与十余种笛类同系物共存,它们之间分子结构相似,要将两者分离非常困难。经过科研攻关和潜心研究,最终团队研发了一系列针对天然活性同系物提取、辨识、分离新技术,采用弱极性邕类同系物分子辨识萃取分离关键技术、低乳化分子辨识分离关键技术、萃取剂多位点协同技术,突破了原的技术落后,走出了一条国产自主创新的道路。
浙江大学 2023-05-10
一种匹莫苯丹的化学合成方法
本发明公开了一种匹莫苯丹的化学合成方法,其步骤为:在混合有机溶剂中,在复合催化剂作用下,乙酰苯胺和2‑甲基‑3‑甲氧羰基丙酰氯反应生成3‑对乙酰氨基苯甲酰基丁酸甲酯,再与硝化试剂反应得到3‑(4‑乙酰氨基‑3‑硝基苯甲酰基)‑丁酸甲酯,然后3‑(4‑乙酰氨基‑3‑硝基苯甲酰基)‑丁酸甲酯在醇类溶剂中与碱回流反应得到3‑(4‑氨基‑3‑硝基苯甲酰基)‑丁酸,3‑(4‑氨基‑3‑硝基苯甲酰基)‑丁酸与水合肼回流反应得到4,5‑二氢‑5‑甲基‑6‑(4‑氨基‑3‑硝基苯基)‑3(2H)‑哒嗪酮,4,5‑二氢‑5‑甲基‑6‑(4‑氨基‑3‑硝基)‑3(2H)‑哒嗪酮在无水甲醇中与锌粉还原得到4,5‑二氢‑5‑甲基‑6‑(3,4‑二氨基苯基)‑3(2H)‑哒嗪酮,4,5‑二氢‑5‑甲基‑6‑(3,4‑二氨基苯基)‑3(2H)‑哒嗪酮与对甲氧基苯甲醛回流反应得到匹莫苯丹。本发明反应步骤少,操作安全方便,成本低。
青岛农业大学 2021-04-13
邻苯二甲酸酯污染土壤的修复方法
本发明涉及一种邻苯二甲酸酯污染土壤的修复方法,具体为以下三种方式中的任一种:(1)在污染土壤中种植绿豆;(2)在污染土壤中施加绿木霉F7;(3)在污染土壤中种植绿豆,并联合施加绿木霉F7;所述绿木霉F7的分类命名为Trichoderma virens,已保藏于中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心,保藏编号为CGMCC No.3.17613。绿木霉F7对PAEs有良好的利用
青岛农业大学 2021-01-12
动态液液固印迹微萃取液相色谱在线联用系统
本技术成果属于分析化学样品前处理领域,研发了一种动态液液固印迹微萃取-液相色谱在线联用系 统,包括磁力搅拌器、水浴瓶、萃取瓶、引流管、蠕动泵、高压六通切换阀、分子印迹固相微萃取材料、 高压六通进样阀、定量环、进样针、液相色谱泵、色谱柱、检测器和液相色谱等,通过动态液液固印迹微 萃取装置和液相色谱的联用,实现水相样品中目标分析物预富集、萃取、解吸、分离和检测全过程的在 线。本系统结合了液液萃取的通用性、分子印迹固相微萃取技术的高选择性、高富集能力和液相色谱的高 效分离能力和高灵敏度,提高了分析自动化程度,缩短了分析时间,提高了准确度和精密度,可有效应用 于复杂样品中痕量有机物的分析检测。
中山大学 2021-04-10
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