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二丙酮醇合成新工艺
南京工程学院
2021-04-13
艾德拉利(Idelalisib)合成工艺
非霍奇金淋巴瘤(Non-Hodgkin's Lymphoma, NHL)是恶性淋巴瘤的一大类型，越来越多的国家NHL的发 病率增高。2015年,NHL在全球的市场约50多亿美元，预计到2020年有望达到100亿美元;2014年前,NHL治 疗的靶向药物仅有利妥昔单抗。慢性淋巴细胞性白血病(CLL)在欧美发病率较高，2014年前尚无非常有效的 治疗药物。2014年7月，艾德拉利(Idelalisib)作为NHL和CLL治疗领域最领先的靶向小分子药物在美国率先上 市,成为NHL和CLL真正能够治愈的第一个口服化学药物。 本研究室对艾德拉利的大规模合成工艺进行了探索。共研究了3条合成路线:(1)锌粉-醋酸还原关环路 线，5步反应，总收率20%, HPLC纯度超过99% (2)三苯基麟-漠素关环路线，七步反应，总收率超过30%, HPLC纯度达到99.5% (3)三苯基亚磷酸酯关环路线，3步反应，总收率40%, HPLC纯度达到99%。进行了杂 质、晶型研究，第3条路线可以大规模合成。
西南大学
2021-04-13
福伐曲坦的合成工艺
西南大学
2021-04-13
镇静催眠药新合成工艺
唑吡旦在2016年全球最畅销的前200种药物分子中，其排名第28位，每年拥有几亿美金的销售额。其专利保护法使用溴代对甲基苯乙酮为原料，需要经历6步，最终收率19%。
南京大学
2021-04-14
甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)的合成新工艺研究
甲基环戊二烯三羰基（简称MMT）为一种无铅汽油抗爆剂，具有改善汽油辛烷值、提高燃料燃烧效率、减少汽车尾气排放等优点。该项目采用改进高温高压两步法制备MMT。采用该生产工艺使甲基环戊二烯与有机锰的转化率均超过89％，成本的下降有利于MMT工业化的实施。其工艺和产品质量达到国内领先国际先进水平。
2006年，MMT汽油抗爆剂项目得到国家发展和改革委员会高技术产业发展项目的支持，资助经费达800万元，江西省科技厅重大专项资助100元，该项目已经累计得到各类项目资金资助达1500余万元。目前，我校昌北精细化工基地已具有较大规模，成为我省高校产学研有机结合的典型示范基地。
江西师范大学
2021-05-05
单嘧磺隆和单嘧磺酯合成工艺的绿色化研究
设计废水处理方案时，采用了“生产工艺废水套用-蒸发回用-结晶”这样的一个内循环过程，不仅大大降低了生产工艺废水的处理成本，而且回收绝大部分的水以及无机盐。可以实现水回用，基本达到废液“零排放”，满足了节能环保的要求。
一、项目分类
显著效益成果转化
二、成果简介
单嘧磺隆和单嘧磺酯是超高效、广谱、安全的绿色化农药品种，分别于2007、2013年通过农业部审核，获得农业部正式登记证。其中单嘧磺隆适用于小麦、谷子、玉米等主要作物，尤其是作为谷子除草剂，它的作用无可替代，我国玉米种植面积为5.1亿亩，小麦4.5亿亩，谷子3000万亩，市场相当广阔。目前单嘧磺隆、单嘧磺酯原药生产废水量较大，亟需对它们的合成工艺进行更深入的研究，以实现合成工艺绿色化，使整个工艺废水达到“零排放”。
项目特色和创新之处：设计单嘧磺隆生产工艺路线时，对氨解工段反应进行改进，用水代替有机溶剂作为反应溶剂，使生产工艺更为绿色化；对氨基酯工段后处理进行了改进，通过蒸馏回收了丙酮；对关环工段后处理进行了改进，在近回流情况下通过水萃取除掉无机盐，水可以通过蒸发回用，既保证了中间体的纯度，又减少了废水排放。设计废水处理方案时，采用了“生产工艺废水套用-蒸发回用-结晶”这样的一个内循环过程，不仅大大降低了生产工艺废水的处理成本，而且回收绝大部分的水以及无机盐。可以实现水回用，基本达到废液“零排放”，满足了节能环保的要求。该方法操作简便，且不需要增加额外的设备，运行成本低。
社会贡献和经济效益：可降低单嘧磺隆生产工艺废水的处理成本，而且回收绝大部分的水、无机盐以及部分原料，能基本达到废液“零排放”。同时，可能将该方法应用于同类产品单嘧磺酯等的生产工艺废水处理中。该项目不仅节约成本，更重要的是它基本实现生产工艺“绿色化”，这对单嘧磺隆、单嘧磺酯的推广具有非常重要的意义。
南开大学
2022-07-29
腺嘌呤的化学合成技术
该成果针对现有合成路线的缺陷，提供一种反应步骤少，反应收率高，产品质量好，三废少和生产成本低的腺嘌呤的合成方法。以甲酰胺和丙二酸二乙酯反应生成的 4,6-二羟基嘧啶为起始原料，经过硝化， 氯代，氨解，还原，最后一步直接环合得到腺嘌呤。 应用该方法原料廉价易得，反应条件温和，产物单一，总收率高，生产成本低。
扬州大学
2021-04-14
高强铝铜合金焊丝开发及其组织细化机理研究
铝铜合金广泛应用于航空航天、舰船、车辆等工业领域，目前国内外针对铝铜合金焊接及增材专用材料主要为ER2319，铝铜合金熔焊时焊缝金属不仅易产生热裂纹，而且焊缝的强度低、塑性差，影响了铝铜合金作为焊接结构件的推广应用；铝铜合金沉积态组织不均匀性，晶粒组织较粗大，增材试样性能较低。针对铝铜合金焊接接头及增材件性能较低，缺乏高性能的专用材料这一问题开展研究，开发一种高性能的铝铜合金焊接和增材用焊丝，通过对铸锭、焊丝及其增材试样组织进行观察分析，系统研究Ti和Zr的含量对铝铜合金微观组织结构、力学性能影响，探索增材制造过程中的组织演变机制；深入研究非均质形核核心的形貌、大小、分布以及其晶体结构和晶格常数，揭示Ti、Zr元素复合作用细化铝铜合金组织机理，丰富和发展铝合金细化理论，为高性能铝铜合金焊接增材专用材料的研发提供一条新的思路，推动铝铜合金在工业领域更广泛的应用。
南昌航空大学
2021-05-04
苯一步羟基化合成苯酚的绿色合成工艺
成果描述：苯酚是重要的基本有机化工原料，在工业上具有广泛的用途，其需求量大，主要用于生产双酚Ａ(亚异丙基二酚)和酚醛树脂，也用于生产己内酰胺、苯胺、烷基酚、脂肪酸等产品, 此外，苯酚还可直接用作化学试剂、防腐剂和消毒剂。近年来，由于电子通讯、汽车工业和建筑业的迅猛发展，苯酚的一些下游产品需求增长较快，相应带动了对苯酚需求的强劲增长，世界苯酚需求大约以年均3%~4%的速度增长。目前世界上生产苯酚的主要方法有异丙苯法、甲苯-苯甲酸法。其中异丙苯法是目前世界上生产苯酚最主要的方法，其生产能力约占世界苯酚总生产能力的92 %，目前，苯酚合成工艺正向无废、少废、不联产丙酮技术发展。 本成果提供原料易得、价廉、制备成本低、性能稳定、寿命长、可重复使用的催化剂。采用活性炭直接作为苯羟基化制取苯酚的催化剂，可获得单程收率12%，选择性75-80%，重复10次左右活性保持基本不变；经硝酸氧化改性的活性炭浸渍负载硫酸铁后烘干，制得载铁活性炭，采用载铁活性炭作为催化剂，可实现温和条件下（30℃，接近常温）高选择性制取苯酚，收率可提高到20%，选择性达到90%以上；采用连续流动反应器体系，在优化的工艺条件下，最好可得到苯酚收率28.1%和选择性大于98%。此成果中的载铁活性炭有较好的的实用性，可用于取代苯的环氧化。市场前景分析：该项技术可应用于化工生产企业，使用该项技术，可以避免副产物，苯酚单程收率高，原料可回收进一步使用，生产过程更容易达到环评要求。与同类成果相比的优势分析：催化剂活性评价： 30 °C、苯:H2O2为 1:3、载铁催化剂用量0.5g、反应时间4~7 h，苯酚收率> 20 %。 催化剂稳定性评价： 30 °C、苯:H2O2为 1:3、载铁催化剂用量0.5g、反应时间4~7 h，催化剂重复3次，活性保持基本不变。 国内先进。
四川大学
2021-04-10
关于超精细颗粒物检测的应用研究
当颗粒物尺寸进入纳米尺度量级时，其极低的极化率使得实现高灵敏度的快速便捷检测变得困难重重。基于光学方法的传感技术具有非物理接触、非破坏、抗电磁干扰、易于操作且灵敏度高等特点，成为高灵敏传感研究的热门方向之一。传统光纤传感器已经在高灵敏检测领域得到了广泛应用。近年来的研究表明：当光纤直径减小至光波长量级时，光纤外部存在显著的倏逝场，其尺度大约在百纳米量级，对周围环境的微弱变化极为敏感。研究团队利用颗粒物在纳米光纤倏逝场中的散射效应，实现了超细颗粒物的传感与尺寸分布测量。 该项工作中，课题组首先计算了散射效率与散射体尺寸和光纤直径的关系，预测了纳米光纤传感器的最优尺寸和探测极限；随后根据理论预测，进行了高灵敏度的纳米光纤阵列的设计和制备，利用串联的纳米光纤大大提高了传感器的传感面积和检测效率；通过优化光纤模式，研究人员实现了单个标准聚苯乙烯纳米颗粒的传感和测量，粒径分辨率达10纳米。 进一步，考虑到空气中百纳米尺寸级别的细颗粒物的穿透性更强，对于人体具有更大的危害（如图1），而公开的细颗粒物质量浓度数据（PM2.5）无法对此进行有效评价，实时快速测量细颗粒物的粒径分布信息对于空气质量的评价更具有指导作用。课题组利用光纤传感器对2015年和2016年北京冬季大气细颗粒物进行了持续监测，直接获得了百纳米尺度细颗粒物的粒径分布信息，计算得到的细颗粒物浓度数据与官方公布数据趋势符合良好（如图2），充分展示了此成果的应用价值。图2. 基于纳米光纤的大气质量监测。a,空气颗粒物粒径分布及其实时演化；b,空气颗粒物质量浓度(PM1.0)及官方数据(PM2.5)。空气样品实时采集于北京大学物理学院院内。
北京大学
2021-04-11