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间二甲苯绝热硝化制备一硝基间二甲苯新技术

成果与项目的背景及主要用途：间二甲苯经一硝化可制得 2,4-二甲基硝基苯和 2,6-二甲基硝基苯，再经还原可分别得到 2,4-二甲基苯胺和 2,6-二甲基苯胺，广泛应用于染料、医药、橡胶助剂及塑料等领域，是重要的有机中间体之一。目前的混酸常规硝化法，反应温度低，耗水、耗能大，反应时间长，过程不易控制，废酸难处理。因此开发先进的间二甲苯一硝化方法很重要。本工艺首次采用间二甲苯绝热硝化制得硝基间二甲苯。绝热硝化反应开始后，利用自己反应放出的热来提高物料的反应温度。虽然混酸浓度不断降低，但由于反应温度的提高，因此仍能使混酸具有足够的硝化能力，从而保证了反应速度。该法比常规混酸硝化优点多，如反应温度高，无需冷却水，耗能小，反应时间仅为半小时，设备生产能力比常规硝化法提高至少 2 倍。所用设备仅为常规的硝化及分离设备，无需特殊加工。硝化后废酸可经闪蒸后全部回用，减少了环境污染。技术原理与工艺流程简介：间二甲苯与混酸经良好搅拌混合后，快速绝热升温进行硝化反应，反应结束后硝化分离得硝基物和高温废酸。硝基物供进一步还原，可以制备其它有机物或中间体。高温废酸经闪蒸提浓可回收再利用。技术水平及专利与获奖情况：已完成成熟小试工艺，国内外技术领先。本技术可降低能耗 50～60％，收率提高 5～10％，硝基物收率可大于 95%，二硝基物小于 6000ppm，原料消耗定额降低 5～10％，设备生产能力提高约 2 倍。应用前景分析及效益预测：绝热硝化法不仅可服了常规硝化法的诸多不足，而且具有许多新优点。用本技术生产一硝基间二甲苯，可使成本下降约 10％。按年产 600 吨计，可比常规法净增利润 200 多万元。并可回收利用废酸，解决废酸污染问题。应用领域：有机中间体。技术转化条件（包括：原料、设备、厂房面积的要求及投资规模）： 25天津大学科技成果选编生产规模及产量：600 吨/年。所需厂房面积：300m2。主要设备：硝化锅、硝化分离器、硫酸高位槽、硝酸高位槽、混酸高位槽、混酸配制罐、稀碱配制罐、稀碱高位槽、水洗及分离器、碱洗及分离器、闪蒸器、真空泵。主要原材料及来源：间二甲苯、硫酸、烧碱、硝酸，国内均有现货供应。设备投资：110 万元。合作方式及条件：面议。

天津大学 2021-04-11