最近以来，LED照明以其节能环保等优点，获得了大规模的应用。以氮化物结构陶瓷相关材料（如AlN，Si3N4）为寄出的氧氮化物荧光粉在保持了高温、化学和力学稳定性的基础上，还具有较为优异的光转换性能，赢得了越来越广泛的关注。其中， 有潜力应用在紫外激发的白光LED上的Eu2+掺杂AlN蓝色荧光粉不仅具有较高的光量子效率，而且与常用的热淬灭严重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的热稳定性。但是，目前报道的Eu2+掺杂AlN蓝色荧光粉的制备方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高纯度氮化物粉体在高温下通过固相反应合成，要求2050℃的高温下，10个大气压的氮气压力，保温4个小时以上获得，粉体还要在保护环境中球磨粉碎由于高温产生的团聚，成本及其高昂，且颗粒尺寸控制困难。探索能够得到高纯度、粒径均匀可控、发光性能

成果简介： 最近以来，LED照明以其节能环保等优点，获得了大规模的应用。以氮化物结构陶瓷相关材料（如AlN，Si3N4）为寄出的氧氮化物荧光粉在保持了高温、化学和力学稳定性的基础上，还具有较为优异的光转换性能，赢得了越来越广泛的关注。其中， 有潜力应用在紫外激发的白光LED上的Eu2+掺杂AlN蓝色荧光粉不仅具有较高的光量子效率，而且与常用的热淬灭严重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的热稳定性。但是，目前报道的Eu2+掺杂AlN蓝色荧光粉的制备方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高纯度氮化物粉体在高温下通过固相反应合成，要求2050℃的高温下，10个大气压的氮气压力，保温4个小时以上获得，粉体还要在保护环境中球磨粉碎由于高温产生的团聚，成本及其高昂，且颗粒尺寸控制困难。探索能够得到高纯度、粒径均匀可控、发光性能好的荧光粉且成本低的合成方法，对于这类新型材料的研究、应用都具有重要意义。 目前， AlN的合成方法主要有以下几种: 铝粉直接氮化法、碳热还原法、气相还原氮化法、裂解法、等离子体法、电弧熔炼法、自蔓延高温合成法、微波合成法，其中前两种方法已经应用于工业化大规模生产。比较而言，铝粉直接氮化法为强放热反应,反应不易控制，反应过程中放出的大量热易使铝形成融块，造成反应不完全，难以制备高纯度、细粒度的产品；碳热还原法制备的氮化铝粉末纯度高、性能稳定、粉末粒度细小均匀、成形和烧结性能良好，但是因为反应物中必须加入稍过量的碳以保证反应完全，这种方法难以避免碳的残留；而气相还原氮化法制得的AlN纯度高、粉末粒度细小均匀并且大大减少了碳的残留。而在制备氮化铝前驱体时溶胶-凝胶法又以成分易分布均匀、颗粒细小胜过固相混合法。我们首次利用柠檬酸做络合剂，通过溶胶凝胶法制备Eu2O3和Al2O3均匀混合的反应前驱体，结合气相还原氮化法的方法来合成AlN：Eu2+荧光粉，如下图。这种制备方法成本低，且具有很强的普适性，可应用于合成其他高纯氮化物应该材料。 该方法解决了生产氮化物荧光材料中需要高纯氮化物作为起始粉料成本高等劣势，利用价格低廉，原料易得的氧化物作为原料，合成出所需的氮化物荧光材料。而且此方法反应活性高，低温下得到颗粒大小均匀，发光稳定可控的发光材料，节约后处理成本。

最近以来，LED照明以其节能环保等优点，获得了大规模的应用。以氮化物结构陶瓷相关材料（如AlN，Si3N4）为寄出的氧氮化物荧光粉在保持了高温、化学和力学稳定性的基础上，还具有较为优异的光转换性能，赢得了越来越广泛的关注。其中， 有潜力应用在紫外激发的白光LED上的Eu2+掺杂AlN蓝色荧光粉不仅具有较高的光量子效率，而且与常用的热淬灭严重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的热稳定性。但是，目前报道的Eu2+掺杂AlN蓝色荧光粉的制备方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高纯度氮化物粉体在高温下通过固相反应合成，要求2050℃的高温下，10个大气压的氮气压力，保温4个小时以上获得，粉体还要在保护环境中球磨粉碎由于高温产生的团聚，成本及其高昂，且颗粒尺寸控制困难。探索能够得到高纯度、粒径均匀可控、发光性能好的荧光粉且成本低的合成方法，对于这类新型材料的研究、应用都具有重要意义。 目前， AlN的合成方法主要有以下几种: 铝粉直接氮化法、碳热还原法、气相还原氮化法、裂解法、等离子体法、电弧熔炼法、自蔓延高温合成法、微波合成法，其中前两种方法已经应用于工业化大规模生产。比较而言，铝粉直接氮化法为强放热反应,反应不易控制，反应过程中放出的大量热易使铝形成融块，造成反应不完全，难以制备高纯度、细粒度的产品；碳热还原法制备的氮化铝粉末纯度高、性能稳定、粉末粒度细小均匀、成形和烧结性能良好，但是因为反应物中必须加入稍过量的碳以保证反应完全，这种方法难以避免碳的残留；而气相还原氮化法制得的AlN纯度高、粉末粒度细小均匀并且大大减少了碳的残留。而在制备氮化铝前驱体时溶胶-凝胶法又以成分易分布均匀、颗粒细小胜过固相混合法。我们首次利用柠檬酸做络合剂，通过溶胶凝胶法制备Eu2O3和Al2O3均匀混合的反应前驱体，结合气相还原氮化法的方法来合成AlN：Eu2+荧光粉，如下图。这种制备方法成本低，且具有很强的普适性，可应用于合成其他高纯氮化物应该材料。 该方法解决了生产氮化物荧光材料中需要高纯氮化物作为起始粉料成本高等劣势，利用价格低廉，原料易得的氧化物作为原料，合成出所需的氮化物荧光材料。而且此方法反应活性高，低温下得到颗粒大小均匀，发光稳定可控的发光材料，节约后处理成本。

1.项目背景 该技术是在国家“863”项目研究的基础上展开的延伸应用开发，开发的白光LED用远程荧光材料可以有效地解决或改善白光LED存在的问题。远程荧光材料中的荧光粉远离芯片表面，即远离热源，减少现有封装工艺中荧光粉因长期受热导致光衰严重及其色偏移的问题；荧光粉均匀分布于高分子化合物基体中，避免荧光粉沉淀而引起的同一批次光源均匀性差的问题；在封装工艺中减掉了点胶和后续的补粉工艺，提高了产品的一致性和良品率，降低了产品的成本；采用集成封装光源模块，在成本上，与分立光源器件相比，集成封装光源模块在照明应用中可以节省器件封装成本、光引擎模组制作成本和二次配光成本。在相同功能的照明灯具系统中，总体可以降低10-20％左右的成本，这对于半导体照明的应用推广有着十分重大的意义。在性能上，通过合理地设计和预制透镜，集成封装光源模块可以有效地避免分立光源器件组合存在的点光、眩光等弊端，还可以通过加入适当的红色芯片组合，在不降低光源效率和寿命的前提下，有效地提高光源的显色性。在应用上，集成封装光源模块可以使照明灯具厂的安装生产更简单和方便。在生产上，现有的工艺技术和设备完全可以支持高良品率的集成封装光源模块的大规模制造。随着LED照明市场的拓展，灯具需求量在快速增长，完全可以根据不同灯具应用的需求，逐步形成系列集成封装光源模块主流产品，实现低成本、高品质的大规模生产。 2.关键技术 ①针对不同色温和不同显色指数产品，黄、红、绿等荧光粉的配粉技术； ②荧光粉在基体材料中的分散技术； ③远程荧光材料成型技术； ④远程荧光预制膜、透镜结构设计； ⑤芯片发射波长与远程荧光预制透镜匹配技术。 3.创新之处 ①根据芯片不同的发射波长，通过掺杂不同稀土材料调整荧光粉的激发峰值，提高荧光粉的量子效率； ②采用多色荧光粉混合，制成不同色温和显色指数的多色混合荧光粉； ③选择合适的荧光粉粒径及分散剂，使荧光粉在基体材料中均匀分散； ④设计远程荧光预制膜、透镜形状结构，提高出光效率、减少眩光； ⑤采用适合荧光粉及基材的加工工艺，保证荧光膜和透镜的透光率、均匀性达到优良品质； ⑥根据需要采用远程荧光技术制备不同色温、显指及光通量的荧光基板； ⑦采用远程荧光技术，使荧光粉远离芯片表面，减少光衰和色漂移； ⑧简化封装工艺流程，提高产品的颜色一致性和良品率，降低成本； ⑨将集成封装技术与远程荧光技术相结合，开发新型光源模组。

1、成果简介：   本研究组一直以来从事纳米材料的生化分析研究，完成了多种量子点和微球的合成、修饰和相关的生化分析检测，在多色量子点的标记和光谱识别研究中做了大量的工作。我们掌握了多种量子点和石墨烯量子点、纳米金等纳米材料的制备方法和表面修饰技术，成功地检测了生物样本中的多种重要成分。  我们创新性地设计了可用于检测的多色荧光编码的纳米硅球，具有包含多个量子点的独特结构和可调谐的荧光比率信号，功能修饰后的探针不仅提高了肿瘤标志物检测的灵敏度，

本发明以超顺磁纳米四氧化三铁为载体通过配位键连接马根显 微，使其大幅提高了纵向弛豫效率(R1=62.58 Mm-1s-1)，比现在临床 用的马根显微(R1=8.14Mm-1s-1)增大了约 8 倍，引入荧光基团使其对 肝脏具有靶向性，是一种新型荧光示踪肝靶向纳米 MRI 造影剂。技术特点:荧光示踪，高弛豫效率。 主要指标:R1=62.58 Mm-1s-1

研究内容 ：目前国内普通红色荧光粉的生产大都采用固相反映，二次 煅烧球磨过滤分级工艺。非球磨荧光粉研究多采用尿素沉淀等工艺，而采 用草酸沉淀制备小于 1μm的非球磨纳米晶红色荧光粉的工艺研究， 尚未见 报道。 本课题采用草酸作为沉淀剂，并添加少量表面活性剂，通过对草酸沉 淀过程条件的控制获得了一次粒径 15—20nm、团聚尺寸小于 1μm，C1 的 含量小于 50ppm 的非

开发了一种制备大尺寸块体非晶合金的方法，利用该技术方法还可以制备非晶合金基复合材料。该项技术已经获得授权国家发明专利 2 项。产品性能、指标大尺寸块体非晶合金或非晶合金基复合材料产品非晶一致性好、尺寸大，理论上可以做到任意尺寸，目前可以做到 500mm×300mm×300mm。适用范围、市场前景块体非晶合金具有超强、超硬、耐腐蚀等优点，而且可用于制备块体纳米晶材料，但目前制备尺寸受到限制。本成果的目标产品适用于生产、应用超强、超硬金属材料的企业

本技术利用微喷射粘结3D打印技术将钨粉和非晶合金粉末制成预压坯，将预压坯进行加热抽真空，采用热等静压进行热压成形，制备出钨颗粒体积分数高、非晶合金基体为完全非晶态结构且力学性能好的复合材料。 一、项目分类 关键核心技术突破 二、成果简介 非晶合金因其独特的非晶态结构，具有明显优于传统晶态合金的力学、物理和化学性能，如高强度，良好的耐磨性和耐腐蚀性等性能，但是非晶合金最大的的缺陷是缺乏宏观室温塑性，仅表现出极小的塑性变形能力。在非晶合金中添加晶体钨，既能增加材料密度，也可以在非晶基复合材料的塑性变形过程中诱发非晶基体中多剪切带的萌生和扩展，保证相应的非晶基复合材料具有高强度、剪切“自锐性”等特性，同时又增加塑性与韧性，使其应用范围更加广泛。粉末冶金可以突破尺寸和形状限制，相比传统制备方法具有众多有益效果，但是金属钨与非晶合金的密度差异显著，通过直接球磨混粉的方式很难将两种粉末混合均匀。 本技术利用微喷射粘结3D打印技术将钨粉和非晶合金粉末制成预压坯，将预压坯进行加热抽真空，采用热等静压进行热压成形，制备出钨颗粒体积分数高、非晶合金基体为完全非晶态结构且力学性能好的复合材料。项目旨在得到一种大尺寸、外加高含量且能均匀分布的小颗粒韧性相非晶基复合材料的制备方法。对于制备粉末密度差异大的其他复合材料同样具有重要的指导意义。

一种纳米晶氮碳化钛陶瓷超细粉的高温碳氮化反应制备法,以纳米氧化钛和纳米碳黑为原料,工艺步骤依次为配料、混料、干燥、装料、高温碳氮化、球磨、过筛。此法工艺简单,成本较低,较一般碳热还原法节约能源,容易实现规模化工业生产。通过控制反应温度、保温时间、氮气压力(或流量)、碳钛配比等工艺因素可以合成各种氮含量的氮碳化钛纳米晶超细粉。用此法制备的氮碳化钛粉末为球形,分散性较好,平均粒度为100～200NM,平均晶粒度为20～50NM,纯度达99%以上。