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聚合级高纯DAR单体合成技术
成果描述:聚合级高纯DAR单体,即二氨基间苯二酚类物质,是指一类用于合成高强高模新型功能聚合物材料PBZ如聚对苯基苯并二噁唑PBO、聚对苯撑苯并噻唑、聚对苯撑吡啶并咪唑等合成的功能性单体原料。 聚对苯撑苯并唑类聚合物,是一种高性能的热塑性液晶聚合物材料,因其高强度、高模量、高热稳定性、以及高耐化学腐蚀性、高耐溶剂性能等在航空航天、电子信息、汽车零配件、精密机械、消防等诸多领域具有非常广阔的应用前景。但此类聚合物技术难度大,尤其是高纯度的单体原料DAR的合成技术难度较大,直接影响了功能材料的产业化。DAR是有机酚胺,具有极强的还原性,容易被氧化变质,因此对于合成反应、分离纯化、以及储存和运输均提出了非常高的要求。 聚合级高纯DAR的合成,主要是从TCB(连三氯苯-1,2,3)出发,经过硝化、水解、加氢还原、重结晶过程得到高纯度DAR。该技术成果经过长期的开发研究,主要是运用循环套用法减少了硝化步骤的废液排放量,改变水解与加氢步骤中的传统合成体系,提高了第二步中间产物和产品的收率与纯度,并实现了加氢催化剂的循环使用,降低了最终产物的合成成本。同时还开发出一种新型的光催化剂,催化氧化水解步骤产生的废水,得到一个绿色环保的合成工艺。市场前景分析:聚合级高纯DAR单体,是指一类用于合成高强高模新型功能聚合物材料PBZ如聚对苯基苯并二噁唑PBO、聚对苯撑苯并噻唑、聚对苯撑吡啶并咪唑等的功能性单体原料。 聚对苯撑苯并唑类聚合物,是一种高性能的热塑性液晶聚合物材料,因其高强度、高模量、高热稳定性、以及高耐化学腐蚀性、高耐溶剂性能等在航空航天、电子信息、汽车零配件、精密机械、消防等诸多领域具有非常广阔的应用前景。 在聚苯并唑类聚合物材料中最引人关注的是聚对苯基苯并噁唑功能聚合物材料,简称PBO聚合物。PBO功能聚合物具有非常高的强度,达到5.2GPa,模量高达180GPa,是化学纤维中最高的;其耐热温度高达600℃;具有非常好的阻燃能力,极限氧指数高达68,在火焰中不燃烧、不收缩;耐热性和耐燃性高于其他一切有机纤维。PBO被誉为二十一世纪新型功能材料。 目前DAR单体原料,国内无产业化装置,国内PBO实验装置、放大装置以及正在建设的产业化装置,均主要从国外进口少批量的原料,满足实验所需。DAR外购的价格大约1450~1600元/kg。由于DAR单体原料本身的性质,不适合大批量购买和存储,因此在国内建设DAR单体原料的生产装置,是PBZ类功能聚合物产业化的必然要求。与同类成果相比的优势分析:以1000吨/年高纯单体原料DAR盐项目进行粗略估算,总投资约为7000万元(不包括土建费用),产品的吨综合成本为142万元。按照DAR盐的平均市价160万元/吨计算,年企业利税可达到1亿元。国际先进。
四川大学 2021-04-10
一种Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料的制备方法
(专利号:ZL 201510578254.6) 简介:本发明公开了一种Mg2Ni0.9Co0.1H4基储氢材料的制备方法,属于储氢材料技术领域。该方法通过湿法球磨得到Ni(Co)固溶体粉末;按母合金Mg2Ni1‑xCox(x=0.1~0.2)的成分,将一定量的固溶体和Mg粉真空烧结得到母合金,母合金的化学成分范围为:Mg的原子百分数为65~70%,Ni+Co占合金剩余百分比,Co在Ni+Co中的原子百分数为10~20%;然后将烧结合金置于氢化炉中氢化获得目标储氢材料,其由85~90wt%的Mg2Ni0.9Co0.1H4基体相、6~7wt%的MgH2和4~8wt%的MgNi3Co相组成。该储氢材料具有高的储氢容量(大于3.5wt%)、低的起始放氢温度(220℃)和优良的放氢动力学性能。本发明制备方法具有工艺简单、高效、产率高、无污染的显著特点。
安徽工业大学 2021-04-11
喜树碱衍生物磷脂复合物脂质纳米粒制剂及其制备方法
羟喜树碱 (10-Hydroxycamptothecin, HCPT) 是中国特有珙桐科旱莲属落叶植物喜树( Camptotheca acuminata) 中含有的一种生物碱,在同类抗肿瘤单体中抗癌作用最强。HCPT 可以选择抑制 DNA 拓扑异构酶 I 的活性,干扰拓扑异构酶催化的 DNA 切断链接反应,使酶与 DNA 断链复合物稳定,并抑制切口处的重新接合,因此具有导致 DNA 断链、干扰 DNA 复制的作用,即具有抗肿瘤的作用。临床主要用于肝癌、头颈部肿瘤、胃癌、膀胱癌及白血病。 但由于羟基喜树碱特殊的理化性质:水不溶,脂难溶,内酯环结构不稳定等因素,使得目前临床应用 HCPT 的半衰期短,疗效不够理想。已上市使用的 HCPT 水针剂及粉针剂,均是将其在碱性 pH 下水解开环制备成盐来增加其在水溶液中的溶解度。然而,喜树碱类药物的内酯结构是它们作用于靶酶的必要结构,所以 HCPT 羧酸盐型与内酯型相比,活性显著降低,毒性增大。另一方面,生物药剂学研究表明,HCPT 半衰期短,作用维持时间较短,而增加剂量势必会增加与剂量成正比的毒性反应。此外,与其他抗癌药物相似,HCPT 对肿瘤细胞与正常细胞的杀伤力均很大,因此研制高效低毒的HCPT新型给药系统具有重要的意义。 脂质纳米粒(Lipid nanoparticles ,LN)系指以天然或合成类脂如三酰甘油等为载体材料, 将药物包裹或内嵌于类脂核中, 制成粒径约为50—1000nm 的胶粒给药系统。除一般微粒载体的靶向特性外,LN还有其它特点:一是采用生理相容性好、毒性低的类脂材料为载体,其对人体的毒副作用很低;二是可采用已有成熟工艺的高压均质法进行工业化生产。LN 的水分散系统可以进行高压灭菌,具有长期的物理化学稳定性。因此,LN很适合作为抗癌药物的靶向给药载体。 本项目利用磷脂与羟喜树碱有较好亲和性、可形成复合物的性质,以适量磷脂和大豆油为载体材料,制备载药量高、稳定性好的羟喜树碱脂质纳米粒,希望通过纳米粒的被动靶向性聚集于肝脏,提高对肝肿瘤的治疗效果。目前已经完成制备工艺、质量标准、稳定性研究、药效学研究、非临床药代动力学和体内分布研究和安全性评价,整理撰写好申报资料,即将申报。 通过多批样品放大试验结果表明,羟喜树碱脂质纳米粒的制备工艺简便易行,在现有的脂肪乳生产线上再增加部分设备就完全可以生产出来。其生产成本远远低于脂质体的制备。 动物药效学实验表明:注射用羟喜树碱脂质纳米粒(0.3~3.0 mg/kg)具有剂量依赖性的抗肿瘤作用。在3.0 mg/kg相同剂量下,注射用羟喜树碱脂质纳米粒的抗肿瘤作用明显强于羟喜树碱注射液(P < 0.01);而1.0 mg/kg注射用羟喜树碱脂质纳米粒组的抑瘤率与3.0 mg/kg羟喜树碱注射液组没有统计学差异(P >0.05)。同时,病理组织学检查显示,羟喜树碱纳米脂质体组的肿瘤组织以中度坏死为主,其坏死率显著大于羟喜树碱注射液组。其结果提示,羟喜树碱纳米脂质体的抗肿瘤活性较羟喜树碱注射液有显著提高。 靶向性试验结果表明,与羟喜树碱注射液比较,注射用羟喜树碱脂质纳米粒对肝原位荷瘤裸鼠具有良好的肝靶向性和肝原位肿瘤靶向性。
四川大学 2016-04-15
VASH2-SVBP蛋白复合物进行微管蛋白去酪氨酸化的分子机制
生物系黄鸿达课题组博士后汪娜等解析了VASH2-SVBP复合物的晶体结构,并且通过生化和细胞实验证明SVBP不仅能够帮助VASH2进行正确的表达和折叠,而且对于VASH2进行a-微管蛋白C末端去酪氨酸化的功能也起到至关重要的作用。团队还获得了VASH2-SVBP与两种抑制剂(epoY和TPCK)的复合物晶体结构,阐明了这些抑制剂的抑制机理。此后,团
南方科技大学 2021-04-14
一种碱式碳酸铜载镓复合氧化物及其制备方法与应用
本发明公开了一种碱式碳酸铜载镓复合氧化物及其制备方法与应用,将含硝酸铜、硝酸镓和尿素的混合溶液进行水热反应,得到碱式碳酸铜载镓复合氧化物。本发明所提供的方法具有制备工艺简单,重复性好,方便批量合成复合氧化物催化剂的优点,且所述催化剂在电还原制备合成气过程中,具有超宽的稳定电位范围,稳定电位范围宽至‑0.6~‑1.8V,且能稳定地调节CO/H&lt;subgt;2&lt;/subgt;比。本发明制备出碱式碳酸铜载镓复合氧化物,CO&lt;subgt;2&lt;/subgt;电还原制备合成气,合成气效率在90%以上,该催化剂有望在电催化领域获得广泛的应用。
南京工业大学 2021-01-12
新型脱硫石膏-粉煤灰复合水泥土及注浆材料关键技术
新型脱硫石膏复合水泥土及注浆材料分别应用于深基坑工程中的止水帷幕,坡道加固及地基加固中的最优配合比。水泥掺量 14%、粉煤灰掺量 3%、脱硫石膏掺量 2%、水灰比 0.4,即用脱硫石膏和粉煤灰取代 26.3%的水泥掺量,可以较好的改善土体的力学性能,更能够很大程度地提高土体的抗渗性,达到止水效果,大量应用于水泥土搅拌桩、双液注浆型止水帷幕的施工当中。水泥掺量 8%、粉煤灰掺量 3%、脱硫石膏掺量 3%、水灰比 0.4,即用脱硫石膏和粉煤灰取代 42.8%的水泥掺量,造价低廉,可以提高土体的强度,适当提高土体的抗渗性能,可以大量应用在临时性土体加固工程中,比如坡道加工及基坑坑底土体加固当中,改善土体力学性能,保证施工安全和施工进度,以节约成本。已经申请专利:一种利用脱硫石膏的新型土体固化剂 201410021878.3。
安徽理工大学 2021-04-11
一种粉煤灰/氧化石墨烯复合吸附材料的制备方法
(专利号:ZL 201510193865.9) 简介:本发明公开了一种粉煤灰/氧化石墨烯复合吸附材料的制备方法,属于环保材料技术领域。该方法具体制备步骤是:以1g粉煤灰,加入1mL质量浓度为1~5%的壳聚糖溶液浸渍2~3h,然后在50‑80度干燥2~3h,再加入10~20mL2~5g/L氧化石墨烯溶液浸渍8‑12h,同时搅拌2~3h,加水稀释至固相浓度到40g/L时,加入0.5~2mL戊二醛在50~80度下交联3h,滤去液相并用无水乙醇洗涤至中性,在60℃真空干燥5~6h得粉煤灰/氧化石墨烯复合吸附材料。本法制备的复合吸附材料克服了氧化石墨烯难于分离的缺点,又能够同时吸附阴阳离子染料及多种污染物。    
安徽工业大学 2021-04-11
一种高倍率钠离子电池复合正极材料及其制备方法
简介:本发明公开了一种高倍率钠离子电池复合正极材料及其制备方法,属于电池材料技术领域。本发明的一种高倍率钠离子电池复合正极材料的制备方法,其步骤为:(1)将钠源、钒源和磷源加入到双氧水和去离子水的混合溶剂中,搅拌溶解后,再加入碳源有机物和氧化石墨烯,然后油浴搅拌烘干,得到干凝胶前驱体;(2)将得到的干凝胶前驱体在氩气气氛中进行预烧结和烧结处理,即制得磷酸钒钠/碳/石墨烯复合正极材料。本发明用到的反应装置简单,操作方便,成本低,适合于规模化工业生产,且制得的磷酸钒钠颗粒较小且被无定形碳和石墨烯包裹着,具有良好的导电性。作为钠离子电池正极材料时,表现出较高的比容量、良好的循环稳定性和优异的倍率性能。
安徽工业大学 2021-04-11
金属/介质复合纳米结构材料设计、制备及等离激元共振模式表征
课题主要通过优化设计及制备高品质金属/介质纳米复合结构,研究金属纳米结构及介质材料生长的新方法,并研究电子束激励条件下,纳米复合结构的等离激元共振模式及能量转移物理机制,激励电压对等离激元共振模式的调控规律。
陕西师范大学 2021-02-01
多孔镁橄榄石-镁黄长石复合陶瓷材料及其制备方法
小试阶段/n本发明涉及多孔镁橄榄石-镁黄长石复合陶瓷材料及其制备方法。其技术方案是:以60~70wt%的白云石粉、25~28wt%的硅石粉和5~15wt%的菱镁矿粉为原料,混合,外加所述原料5~8wt%的纸浆废液,搅拌均匀,机械压制成型;再将成型后的坯体在110℃条件下干燥16~24小时,在1300~1450℃条件下保温3~8小时,即得多孔镁橄榄石-镁黄长石复合陶瓷材料。其中:白云石粉、硅石粉和菱镁矿粉的粒径均小于88μm;机械压制成型的压力为30~100MPa。本发明具有环境友好、双物相组成且物相
武汉科技大学 2021-01-12
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