无皂乳液聚合法制备高聚合度聚乙烯醇
传统的聚乙烯醇制备工艺为在甲醇中的溶液聚合法,根据聚合度的不同要求,调整引发剂及甲醇配比,可以获得从300-2600左右聚合度的聚乙烯醇。对应更高聚合度的聚乙烯醇,如超过3000以上,溶液聚合方法基本无法实现。因为随着聚合度的提高,体系粘度太高,存在散热及输送困难,转化率难以提高,因此高聚合度聚乙烯醇只能采用其他聚合方法实现。本课题组成功开发了无皂乳液聚合制备高聚合度聚乙烯醇的方法。其基本原理为在较低的温度下(低于30度),不添加乳化剂,采用氧化还原引发体系,成功实现了醋酸乙烯单体的无皂乳液聚合。做成的乳液非常稳定,粒子较细,搅拌杆上无残留物。仍然需要添加少量破乳剂,让粒子迅速聚并沉淀,然后过滤,洗涤,干燥,得到聚醋酸乙烯酯。在将聚合物溶解在甲醇中,经常规醇解,得到聚乙烯醇。 主要技术指标: 该聚合方法的优点:不添加乳化剂,聚合物纯度高,无杂质引入。固体含量可以在30-45%之间,反应过程平稳,聚合速度快,在3-5小时聚合完成,聚合转化率可以达到99%以上。采用同样的方法可以获得不同聚合度的聚乙烯醇,根据GPC及粘度测试对比,聚合度最高可以达到6000。 聚合温度低,能耗低。项目目前在研制阶段,成果权属为我校独自拥有。
四川大学
2021-04-11