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单嘧磺隆和单嘧磺酯合成工艺的绿色研究
项目简介：
单嘧磺隆和单嘧磺酯是超高效、广谱、安全的绿色化农药品种，分别于 2007、2013 年通过农业部审核，获得农业部正式登记证。其中单嘧磺隆适用于小麦、谷子、玉米等主要作物，尤其是作为谷子除草剂，它的作用无可替代，我国玉米种植面积为 5.1 亿亩，小麦 4.5亿亩，谷子 3000 万亩，因而市场相当广阔。目前单嘧磺隆、单嘧磺酯原药生产废水量较大，亟需对它们的合成工艺进行更深入的研究，以实现合成工艺绿色化，使整个工艺废水达到“零排放”。
项目特色：
设计单嘧磺隆生产工艺路线时，对氨解工段反应进行改进，用水代替有机溶剂作为反应溶剂，使生产工艺更为绿色化；对氨基酯工段后处理进行了改进，通过蒸馏回收了丙酮；对关环工段后处理进行了改进，在近回流情况下通过水萃取除掉无机盐，水可以通过蒸发回用，既保证了中间体的纯度，又减少了废水排放。设计废水处理方案时，采用了“生产工艺废水套用—蒸发回用—结晶”这样的一个内循环过程，不仅大大降低了生产工艺废水的处理成本，而且回收绝大部分的水以及无机盐。可以实现水回用，基本达到废液“零排放”，满足了节能环保的要求。该方法不仅操作简便，不需要增加额外的设备，运行成本低。
本项目先后承担国家“十五”科技攻关 3 项，“十一五”科技支撑 1 项、科技部推广 1 项，农业部成果转化 1 项、天津市重点攻关 1项和天津市成果转化 1 项；曾获国家技术发明二等奖、国家发明创业奖，教育部科技进步二等奖、天津市科技发明一等奖、天津市发明专利金奖，天津市最有价值发明专利称号，天津科技重大成就奖等。
社会贡献和经济效益：
可降低单嘧磺隆生产工艺废水的处理成本，而且回收绝大部分的水、无机盐以及部分原料，能基本达到废液“零排放”。同时，可能该方法应用于同类产品单嘧磺酯等的生产工艺废水处理中。该项目不仅节约成本，更重要的是它基本实现生产工艺“绿色化”，这对单嘧磺隆、单嘧磺酯的推广具有非常重要的意义。
南开大学
2021-04-13
碳酸二甲酯下游系列精细化工产品
苯胺基甲酸甲酯广泛用于多种优良杀虫剂的合成中间体，还可用于其他各种农药、医药、精细化工等领域中。目前其制备方法都直接或间接使用剧毒的光气作为原料，对环境污染严重，而且生产成本较高。本技术直接采用碳酸二甲酯与苯胺进行酯交换合成，反应条件温和，收率较高，是一条清洁生产工艺。
肼基甲酸甲酯是医药卡巴、卡巴多司、卡巴氧、阿苯达唑等的中间体，还可用于合成碳酰肼等。本技术由碳酸二甲酯与水合肼一步合成，产率高、无三废，过程清洁无毒。年产1000吨规模，投资90万元。
三氯甲基碳酸酯替代光气及双光气，在有机合成、高分子材料、医药、农药、香料和染料等领域应用极其广泛。年产1万吨规模，投资2200万元。
碳酰肼是一种方便、安全的水处理剂。目前碳酰肼的合成方法都采用剧毒的原料来合成，环境危害较大。本技术采用碳酸二甲酯生产碳酰肼，反应条件温和，设备简单，工艺安全，无三废。整个过程转化率达95％以上，而选择性几乎100％。是绿色清洁生产工艺。
呋喃唑酮是一种具有较广抗菌谱的呋喃类杀菌剂，对多种革兰氏阳性及阴性大肠杆菌、炭疽杆菌、副伤寒杆菌和痢疾杆菌等均有效，主要用于治疗细菌性痢疾、肠炎等，也可用于治疗尿道感染；近年来用于治疗伤寒，疗效较好。本技术采用碳酸二甲酯羰基化路线合成呋喃唑酮，反应路线短、条件温和、操作简易。整个过程基本无三废、收率高，为清洁生产工艺。年产3000吨，设备投资约1000万。
华东理工大学
2021-04-13
顺向聚捻一步纺纱机及一步纺纱方法
目前的纺纱技术，有传统的环锭纺和气流纺、摩擦纺、涡流纺、喷气纺等形式。环锭纺纱方法纱线质量好，但由于三大件(锭子、纲领、钢丝圈)的回转运动导致其速度产量不能大幅度提闻。而气流纺、摩擦纺、喷气纺和润流纺基于其成纱的基本原理，有速度闻、广量闻的优势，但其纺纱质量一直不能达到令人满意的水平。要实现高速、高产、高质量纺纱，前提就是要在纺纱机上一方面去除高速回转部件，另一方面还要在纺纱机上实现须条的牵伸、纤维的伸直、纤维的顺向排列、纤维流的并合等目标，才能真正获得高速、高产、高效、高质量的纺纱机。本发明是针对现有环锭纺纱低速低产、消耗大，而现有新型纺纱不能实现高支、高质纺纱的现状，提供一种顺向聚捻一步纺纱机，输送管道及加捻器的合理设计，使纤维在一道设备上实现纤维充分分离、伸直、平行、并合均匀，其结构合理、紧凑，成本较低；还提供一种顺向聚捻一步纺纱方法通过纤维在纺纱机上的顺向凝聚、顺向加捻，使纺纱机实现高速、闻广、闻效、闻质量的目标。
青岛大学
2021-04-10
碳纳米管乳胶附聚型阴离子色谱填料的制备方法
本发明涉及一种阴离子色谱柱及其制备方法，特别是涉及碳纳米管乳胶附聚型阴离子色谱填料的制备方法。本发明是一种碳纳米管乳胶附聚型阴离子色谱填料的制备方法，以聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质，采用分散聚合法制备得到单分散的线性聚苯乙烯微球种子，将种子活化后，采用单步种子溶胀法，合成聚苯乙烯-二乙烯基苯微球，抽提除去致孔剂；采用单步合成法，以甲胺和1,4-丁二醇二缩水甘油醚为原料，制备碳纳米管乳胶；采用离子键合的方式，在磺化聚苯乙烯-二乙烯基苯基球的表面附聚一层碳纳米管乳胶，作为阴离子交换功能基团；本发明成本低，工艺简单，制备的填料粒度均匀无需筛分，粒径分布窄，化学稳定性更好，能够耐受较宽的pH值范围。
浙江大学
2021-04-11
生物基尼龙聚丁内酰氨PA4的生产技术
利用谷氨酸经过生物酶转化技术耦合膜及色谱分离技术生产GABA，并进一步将GABA通 过阳离子聚合途径生产高端尼龙聚丁内酰胺 (PA4) ，解决了传统PA4化学制备技术其大规模生 产的原材料问题，同时，通过生物转化工艺取代化学高温高压过程，降低了生产成本，使得 PA4的大规模应用成为可能。目前技术问题及原料问题，我国目前尚无大规模PA4的工业化生 产，是一个重大空白。
华东理工大学
2021-04-11
盐溶液体系中纯净态聚电解质的制备新技术
项目简介本项目创新点在于首次在纯盐溶液的均相介质中采用等离子体引发技术完成自由基的聚合反应，同时让亲水性聚电解质产物与盐溶液介质相分离，从而解决了亲水性聚电解质在制备过程中直接提纯分离的科学问题，最终获得直接合成纯净态亲水性聚电解质的新技术。该项目技术成果经过河北省科技厅组织的专家鉴定，其技术水平达到国际先进。项目该技术成果已经在贵州六盘水煤矿煤泥厂、四川攀枝花煤矿煤泥厂等单位应用一年，均取得了良好的经济效益。二、市场前景纯净态聚电解质具有分子量分布窄，电荷聚集密度高等分子结构优势，特别适合于洗煤污水净化，处理后中水完全达到循环应用，处理成本仅为0.15～0.25元/方污水，对于高浓度煤泥脱水也具有很好的应用效果。该产品在洗煤场具有很好的推广应用前景，不仅符合国家环境保护政策，同时通过节约洗煤用水和提高精煤回收率，给企业带来良好的经济效益和社会效益。三、规模与投资按照月生产50吨产品计算，需要投资10万元固定资产和100万元流动资金。四、生产设备反应精混设备一套。五、效益分析应用本技术生产的产品税前利润为1500～1800元/吨。六、合作方式考虑到等离子体引发技术的复杂性，该项目技术合作主要在合成中间体的基础上，进一步深化反应、调和配方与应用方面。项目负责人：黎钢联系电话： 022-60202443
河北工业大学
2021-04-11
一种高通量聚偏氟乙烯超滤膜的制备方法
本发明所述聚偏氟乙烯超滤膜的制备方法：(1)将聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-g-聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯和溶剂加入反应容器，在搅拌下于50℃反应24小时，反应结束后，静置脱泡至无可见气泡，得到制膜液；其中，聚偏氟乙烯在所得制膜液中的质量浓度为15％～20％，聚偏氟乙烯-g-聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯的质量是聚偏氟乙烯质量的5％～15％；(2)将步骤(1)所得制膜液浇在光学反射镜上，采用刮膜刀进行刮膜，刮膜后在室温、空气中放置40～80s，使制膜液中的溶剂挥发，然后进行30～60小时的凝固浴，最后在空气中自然晾干，得到高通量超滤膜。本发明方法能进一步提高膜通量。
四川大学
2016-10-12
一种聚吡咯/海泡石水性纳米复合防腐材料的制备方法
（专利号：ZL 201410577144.3） 简介：本发明公开了一种聚吡咯/海泡石水性纳米复合防腐材料的制备方法，属于金属防腐技术领域。该方法具体步骤如下：(1)将磷酸、吡咯加入到海泡石水分散液中搅拌，将溶有氧化剂的磷酸水溶液逐滴加入，滴加完毕后搅拌，获得纤维状聚吡咯/海泡石分散液；(2)将丙烯酸乳液加入到上述聚吡咯/海泡石分散液中，再加入硅烷水解液，搅拌，获得聚吡咯/海泡石水性纳米复合防腐材料。本发明采用原位化学氧化聚合方法将聚吡咯与
安徽工业大学
2021-01-12
一种尖晶石锰酸锂正极材料的制备方法
本发明涉及一种锰酸锂正极材料的制备方法，特别是一种高倍率、高循环性能尖晶石锰酸锂正极材料的制备方法，属于能源材料领域；本发明以二氧化锰为原料，通过预处理获得晶格掺杂的、同时含二氧化锰、三氧化二锰和四氧化三锰中任一种、两种或三种结构的前躯体，通过对前躯体价态的控制，来提高锰酸锂结构稳定和性能。
四川大学
2021-04-11
超重力场反应器合成钛酸锶新技术
钛酸锶是一种电子工业的重要原料，主要用来制造自动调节加热元件和消磁元器件，陶瓷电容器，陶瓷敏感元件，微波陶瓷元件等，尤其是高质量纳米钛酸锶可用来制造PTC热敏电阻，晶界层电容器等电子元件，具有高性能、高可靠性和体积小等优点。 早期的高压瓷介质电容器多为BaTiO3基陶瓷，但易受外界影响，加高直流偏置电场作用引起了极化，造成介质电压击穿，同时介电常数随着附加电场的增大而急剧下降，使电容量大幅度下降，而SrTiO3基陶瓷电容器克服了上述缺点，且具有介电损耗低，温度稳定性好等优点，大有逐渐取代BaTiO3基陶瓷的趋势。日本东京电学化学公司和太阳诱电公司用钛酸锶材料制成晶界型陶瓷电容器。在大电容量方面可与有机薄膜电容器相媲美，受到了人们的普遍重视。 钛酸锶的制备方法主要有高温固相反应法、水热法、化学共沉淀法、溶胶-凝胶法和直接沉淀法等。国内钛酸锶主要采用SrCO3和TiO2混合经高温反应而制得的，产品质量差，粒径大，不能满足电子工业对高质量SrTiO3的需求。本技术采用超重力场结合直接沉淀法制备纳米钛酸锶，利用超重力技术来强化反应、微观混和，控制钛酸锶晶体成核和生长等关键环节，因此生产高质量的纳米SrTiO3，市场前景广阔，符合国家需求及科技发展趋势。
武汉工程大学
2021-04-11