【发 明 人】唐于平；段金廒；沈娟；陶伟伟 【摘要】       本发明公开了一种超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-PDA-MS)技术和“化学模糊识别”对中药复杂成分配伍相互作用进行研究的方法。本发明通过大量实验对色谱条件与质谱条件、TQ-MS和PDA检测条件等进行了系统优化，确定了最佳的检测方法，方法学检测结果表明该方法具有灵敏度高，精密度和准确度高，重复性好，稳定可靠的优点法，该方法可以克服中药复杂成分鉴

工业生产中绝大部分采用传统的分离技术进行提纯，产品纯度往往达不到所需的要求，而且还存在生产成本高，资源耗费量大、环境污染严重等问题。工业色谱是指制备样品量以公斤为计量单位的色谱分离技术，特别是模拟移动床色谱分离技术尤其利于沸点相近、热敏性高或难分离物系的连续分离，具有 分离能力强、能耗低、便于自动化操作等特点。江南大学“江苏省工业色谱分离工程技术研究中心”是集“产、学、研”一体化的科研实体，有近 20 年的工业色谱分离、膜分离和浓缩、连续离交和吸附等技术开发及工程化的经验，承担着国家技术创新计划、国家“十一五”科技支撑计划等科技创新课题；中心先后荣获江苏省、福建省、中国石油和化学工业协会、中国轻工业联合会等奖励 10 余项，通过 8 项省部级科技鉴定，获得 12 项国家发明专利、3 项国际专利。 江南大学“江苏省工业色谱分离工程技术研究中心”开发高新工业色谱分离提纯技术已成功应用于发酵（有机酸、氨基酸）、医药（抗生素、维生素）、食品（糖、多元醇、低聚糖）、生物（生物分子）、天然物质（植物提取）等领域，实现了工业生产的清洁化、智能化和高端化。

对不同功能性修饰合成途经的拟合，构建了脱色/分离糖、酸、氨基酸、维 生素、抗生素等特效固定相的合成通道；建立了清洁化工业色谱分离体系；开发了三组分和四组分同时分离纯化的模拟移动床色谱工艺技术；实现了发明技术的产业转化。 （1）系统研究了用于糖、酸、氨基酸、维生素、抗生素等脱色/分离的各类固定相合成条件和组装技术，及特种固定相结构与脱色/分离性能的关系和规律； （2）建立了仅以水为洗脱剂的清洁化工业色谱分离体系； （3）开发了三组分和四组分同时分离纯化的多相模拟移动床色谱工艺技术； （4）研究了工业色谱体系内的料液分配、分布和流动特性以及相应的设备结构，以实现系统的高效分离性能，开发了连续错流变温色谱吸附技术和去除母液中聚合胶体的分离方法； （5）通过模拟仿真技术，系统研究了色谱分离工艺条件优化、设备和工业化工程放大设计，实现了发明成果的产业转化，最大工业化色谱柱直径已达 3 米。

产品详细介绍快速分离色谱柱：快速分离色谱柱是为了实现快速分析和高分离的高耐压微粒子色谱柱。传统的粒径5µm的色谱柱在提高流速时柱效会下降，而快速分离色谱柱其粒径为2µm，即使在5µm的色谱柱的2-3倍的流速下，理论塔板数也不下降，可实现快速分离。同时，在合适的线速度区域，使用压力也没有超出通用HPLC仪器的的使用压力范围，快速分离色谱柱具有与粒径3-5µm的Inertsil系列色谱柱相同的性能，因此无需变更洗脱液条件就可缩短分析时间、提高灵敏度，并减少了溶剂消耗量。 --------------------------------------------------------------------------------色谱柱参数： 化学键合基团 Inertsil ODS-3 Inertsil C8-3 Inertsil Ph-3 含碳量 15% 9% 9.5% 端基封尾 有 有 有 基体 3系列高纯度硅胶 粒径 2µm 其他规格 微孔径100Å，耐压50MPa --------------------------------------------------------------------------------订货信息： 2µm 填料名 长度/内径(mm) 2.1 3.0 Inertsil ODS-3 30 5020-84650 5020-84660 Inertsil C8-3 5020-84930 5020-84935 Inertsil Ph-3 5020-85130 5020-85135 Inertsil ODS-3 50 5020-84652 5020-84662 Inertsil C8-3 5020-84931 5020-84936 Inertsil Ph-3 5020-85131 5020-85136 

研究背景 ：蜂胶是一种具有芳香气味的胶状固体物，它具有显著而独 特的生物学活性，广泛应用于医药、食品、化工等领域。对人类许多疾病 有较好的预防和辅助治疗作用。由于蜂胶中含有较高的铅含量，长期服用 未除铅蜂胶势必造成慢性铅中毒，因此蜂胶生产加工中除铅是个关键点。 技术原理 ：本项目是将麦饭石、佛石、离子交换树脂等预处理后分别 装入离子交换柱中，形成串联连接，把经食用酒精浸提后的蜂胶用硅藻土 等加速沉降、离心过滤后成为蜂

为深入贯彻习近平总书记来东北考察时和在深入推进东北振兴座谈会上对露天矿综合治理工作的重要指示精神，辽宁工程技术大学矿山生态修复团队运用综合联用技术治理矿山废弃地，该成果得到阜新市科学技术协会的大力推荐，已应用于阜新海州露天矿治理中，取得了较高的经济、生态和社会效益。 煤矸石是煤矿生产过程中产生的废弃物，经人工堆积形成煤矸石山，其占用大量土地、污染大气、土壤和地下水，破坏景观环境，严重影响周边人民生产生活。本项目应用微生物技术促进煤矸石分解和植物生长，利用工业废弃物培肥煤矸石基质。以黑麦草为材料，复合微生物改良剂可有效促进煤矸石分解及养分释放，植物生长良好，产量提高了70%以上；工业废弃物古龙酸母液和活性污泥培肥煤矸石基质，既促进了工业废弃物的资源化利用，又提高了植物产量230%以上。形成了煤矸石微生物改良技术，工业有机废弃物培肥煤矸石技术。已申报发明专利5件，研究成果已应用于阜新海州露天矿废弃地植被恢复工作中。

该仪器符合GB/T 20104-2006《煤自燃倾向性色谱吸氧鉴定法》。 产品介绍及应用领域： 气相色谱仪是一种多组分混合物的分离、分析工具，它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离，测定混合物的各个组分，并对混合物中的各个组分进行定性、定量分析。 最早色谱法被应用于分离植物的叶绿素。将植物的石油醚抽取液倒入一根装有粉状碳酸钙吸附剂的玻璃   柱管内，再加入纯的石油醚，任其自由流下，结果在柱管中出现了不同颜色的谱带，因而有了“色谱”之名。 后来这种方法逐渐被应用于无色物质的分离。在色谱分析中用的“色谱 ”名称并没有颜色特殊含意，但是“色谱”这个名称还是保留了下来，沿用到现在。 由于该分析方法有分离效能高、分析速度快、样品用量少等特点，因此目前已广泛地应用于石油化工、生物化学、医药卫生、卫生检疫、食品检验、环境保护、食品工业、医疗临床等部门。气相色谱法在这些领域中解决了工业生产的中间体和工业产品的质量检验、科学研究、公害检测、生产控制等等问题。 工作原理： 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品被送入进样器后由载气携带进入填充色谱柱或毛细管色  谱柱。由于样品中各个组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）之间分配或吸附系数的差  异。在载气的冲洗下，各个组份在两相间作反复多次分配，使各个组份在色谱柱中得到分离，然后由接在色  谱柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各个组份按顺序检测出来。再由二次仪表（如记录仪式、积  分仪、色谱工作站等）将各个组份的检测结果以图形方式记录下来，积分仪或色谱工作站还可以直接打印包  括各个组份检测结果数据的分析报告。 煤自燃倾向性测定气相色谱仪就是根据上述原理制造的分析仪器。    技术参数： 温控指标 柱箱 温度控制范围：室温上（6～399）℃ 温度控制精度：在200℃以内精度为±0.1℃；在（200～399）℃以内精度为±0.2℃ 程序升温范围：室温上（6～399）℃ 程升阶数：三阶 程升速率：（0.1～39.9）℃/min（注：原文此处表述可能存在格式问题，推测应为0.1～39.9℃/min，并可能附带不同温度段的速率说明，如室温上（6～200）℃为0.1～20℃/min，≥200℃时速率范围未明确，建议以仪器实际参数为准） 进样器 温度控制范围：室温上（6～399）℃ 检测器 氢火焰离子化检测器（FID）温度控制范围：室温上（6～399）℃ 热导池检测器（TCD）温度控制范围：室温上（6～399）℃ 检测器技术指标 氢火焰离子化检测器（FID） 检测限：DFID≤5×10⁻¹¹g/s（正十六烷） 基线噪声：≤1×10⁻¹³A 基线漂移：≤2×10⁻¹²A/30min 热导池检测器（TCD） 灵敏度：STCD≥2000mV·mL/mg（苯甲苯） 基线噪声：≤0.050mV 基线漂移：≤0.15mV/30min   注：（用户自备：氮气和氧气，纯度要求均为99. 99%以上）

产品详细介绍1.计量器具名称：色谱仪检定测量仪2.主要用途GCV-1型色谱仪检定测量仪主要用于对色谱仪检定过程中的柱箱温度稳定性和程序升温重复性进行自动测量，该测量仪还可作为通用温度测量仪对环境温度进行精密测量，可对国防军工及民用领域的色谱仪检定提供可靠的技术保障。3.主要技术指标温度测量模式 色谱仪检定模式 温度测量范围（℃） 温度测量误差（℃） 温度示值分辨率（℃） 温度测量范围（℃） 温度测量误差（℃） 温度示值分辨率（℃） -50～200 ±0.05 0.001 -50～200 ±0.1 0.1 4.主要特点l        色谱仪检定模式完全参照JJG 700—1999“气相色谱仪”中操作过程l        提供两种工作模式：精密温度测量模式和色谱仪检定模式l        每台仪器具有自身编号，固化于机器内部l        自动进行色谱仪柱箱温度稳定性检定，计算并显示检定过程的温度测量数据和数据处理结果：“最大值”、“最小值”、“平均值”、“稳定性”l        自动进行色谱仪程序升温重复性检定，计算并显示检定过程的温度测量数据和数据处理结果：显示第一次和第二次测量过程中相应点的对应数据和最大相对偏差l        使用大容量可充电锂离子电池，低功耗工作，仪器可连续工作120小时以上l        传感器具有3m长信号线，便于远距离测量和对大容积箱体的测量操作l        本仪器体积小、重量轻、操作简便，配备便携型工程塑料箱一个，方便携带 公司相关产品酸度计检定装置电导率仪检定装置分光光度计检定装置酶标分析仪检定装置气相色谱仪检定装置气相色谱质谱联用仪检定装置液相色谱仪检定装置离子色谱仪检定装置原子吸收检定装置红外光谱仪检定装置粘度计检定装置（可自动检定）密度计检定装置（可自动检定）酒精计检定装置玻璃量器检定装置（可自动检定）烘箱/培养箱检定装置碳硫分析仪检定装置生化分析仪检定装置报警器探头检定装置旋光仪检定装置白度计检定装置阿贝折射仪检定装置离子计检定装置罗维鹏比色计检定装置电位滴定仪检定装置有机元素分析仪检定装置温度计自动检定系统检定装置

针对水和甲醇液相制氢反应的特点，采用 铂-碳化钼双功能催化剂 （其中铂以原子水平分散于立方相碳化钼纳米颗粒表面），在 低温下（150~190 ℃）无需强碱即可实现对水和甲醇的高效活化和催化重整 。在190 °C时，催化速率高达18,046 mol H2 /(mol Pt *h)，活性较传统铂基催化剂提升了两个数量级。首先比较了立方相碳化钼（α-MoC）和六方相碳化钼（β-Mo 2 C）在载体碳化钼中的不同比例对负载金属铂的结构和甲醇水液相重整制氢活性的影响。实验发现随着载体中立方相结构α-MoC比例的增长，甲醇重整活性急剧增加，Pt负载于纯α-MoC上（Pt/α-MoC）表现出了最高的甲醇重整活性。利用X-射线吸收精细结构谱和单原子分辨率的球差校正电镜对催化剂进行系统研究表征，证明在2 wt% Pt/α-MoC催化剂上存在着高密度原子级分散的铂。将Pt负载量降至0.2 wt%时，可实现所有负载金属铂呈原子级分散，极大提高了贵金属铂的原子利用率，TOF达到了18,046  mol H2 /(mol Pt *h) 。据估算，仅需含有6克金属铂的催化剂即可使产氢速率达到1 kg H2 /h，已基本达到商用车载燃料电池组的需求。而且，Pt/α-MoC具有较高的催化稳定性，经历了11次模拟类真实情况的“启动-停止-启动”循环反应仍维持原子级分散形貌和较高的催化活性。