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一种基于微流场技术实现芳基噻蒽鎓盐Suzuki-Miyaura偶联的方法
本发明属于有机化学合成领域，涉及一种基于微流场技术实现芳基噻蒽鎓盐Suzuki‑Miyaura偶联的方法。将芳基噻蒽鎓盐和苯硼酸类化合物、催化剂、溶剂混合，得到混合液；将混合液泵入微流场反应装置的微流场反应器中进行偶联反应，即得芳基产物。本发明以芳基噻蒽鎓盐和苯硼酸类化合物为原料，在催化剂的作用下，采用微流场反应技术偶联合成芳基产物，芳基产物的收率高达98％；而同水平下，采用常规反应釜，芳基产物的收率仅有60％。采用微流场反应技术可有效克服传统合成反应存在的操作复杂、反应时间久、需要昂贵的催化剂和原子经济效率低等问题。
南京工业大学
2021-01-12
雷公藤内酯醇中间体不对称合成方法
雷公藤（Tripterygium wilfordii）系卫矛科植物，作为传统中药，它被应用于多种疾病的治疗已有相当长的历史。如上式所示的化合物1 和 2 即雷公藤内酯醇和雷公藤酮都是从雷公藤植物中分离出来的二萜类内酯类化合物。近二十年来的研究表明它们具有抗炎、免疫抑制、抗肿瘤、抗菌等多种显著的生物活性，它们被很多科研小组作为免疫抑制新药和抗癌新药的先导化合物。另外，雷公藤内酯醇还是治疗类风湿病雷公藤片、雷公藤多甙片等制剂的主要有效成分。对于雷公藤内酯醇的全合成已有
兰州大学
2021-04-14
苯的同系物芳环选择性氧化制备相应酚
成果描述：苯的同系物及取代苯衍生物存在环氧化和支链氧化，相应的产物在精细化学品，医药中间体、染料等行业都有非常广泛的用途，但是由苯一步催化氧化羟基化的研究和方法较多，而对有侧链的芳烃底物的一步氧化羟基化的，尤其是高选择性和较高底物转化率的报道很少，因为反应很容易在侧链进行生成相应的醛和醇。 本成果提供对苯的同系物及取代苯衍生物芳环及取代基的选择性活化的催化剂。经硝酸氧化改性的活性炭浸渍负载硫酸铁后烘干，制得的载铁活性炭，在30℃左右的温和条件下，在乙腈反应介质中对一些典型芳烃底物的芳环羟基化反应具有良好的活性，对于含给电子取代基的底物甲苯、乙基苯、对二甲苯、苯甲醚和二苯甲醚等时，底物转化率增加，分别为29.1％、20.1％、19.8％、39.4％和48.5%，生成邻、对位羟基化产物（对二甲苯除外）；主要得到了较高的环羟基化选择性，分别达到了90.8、73.0和63.4%。市场前景分析：该项技术可应用于化工生产企业，使用该项技术，可以避免副产物，环氧化产物单程收率高，原料可回收进一步使用，生产过程更容易达到环评要求。与同类成果相比的优势分析：催化剂活性评价： 30 °C、苯:H2O2为 1:3、载铁催化剂用量0.5g、反应时间4~7 h，活性良好 催化剂稳定性评价： 30 °C、苯:H2O2为 1:3、载铁催化剂用量0.5g、反应时间4~7 h，催化剂重复3次，活性保持基本不变。 国内先进。
四川大学
2021-04-10
钛基氧化物涂层阳极的制备
通过添加一种或几种贵金属、稀土及其它添加剂，采用热分解法制备不同成分的钛基氧化物涂层阳极，采用特殊方法增强涂层与基体间结合力，研制出了适合海水条件下的金属氧化物阳极涂层，提高了电化学性能和物理性能。产品主要包括：钌钛阳极、钌铱钛阳极、钌铱钴阳极、铱锡钛阳极、钌铱锡钛阳极等。特点：1、电流效率高：与石墨阳极相比，在相同的电流密度下，可降低槽电压约1V ；2、电极使用寿命长： 石墨电极一般使用寿命2—8个月，涂钌钛阳极可使用5—10年，提高15—3
大连理工大学
2021-04-14
一种用于温度探测的双稀土金属－有机框架材料及其合成方法
本发明公开的双稀土金属－有机框架材料，其结构式为：（EuxTb1-x）Ln，式中L为2，5－二甲氧基对苯二甲酸，2，5－二乙氧基对苯二甲酸，3，5－二甲氧基对苯二甲酸或3，5－二乙氧基对苯二甲酸，0＜X≤0.5，n＝1～4。其制备采用将含铕和铽的稀土盐与含有羧酸基团的有机配体L进行溶剂热反应即可，工艺简单，产率较高。该双稀土金属－有机框架材料同时具有稀土铕和铽的特征发光峰，且两峰的强度比与温度具有较好的线性关系，可实现自校准温度探测，其发光效率高，在10－300K的温度范围内发光颜色随着温度的变化而变化，可望作为一种新型温度传感材料在低温探测领域获得实际应用。
浙江大学
2021-04-11
一种灯盏乙素苷元的制备方法
【发 明 人】李念光；唐于平；段金廒【技术领域】 本发明涉及一种化合物的制备方法，具体涉及一种以黄酮类化合物灯盏乙素苷为原料通过酸水解制备灯盏乙素苷元的方法。【摘要】 本发明公开了一种灯盏乙素苷元的制备方法，该制备方法以浓度95%乙醇为反应溶液，使灯盏乙素在3mol/L～8mol/L无机酸醇液中并在惰性气体保护下进行水解反应制备得到高纯度的灯盏乙素苷元。本发明提供的制备方法确定了灯盏乙素苷元最佳制备工艺，整个制备方法反应速度快、效率高、所得灯盏乙素苷元产率高、纯度高，且本发明提供的灯盏乙素苷元的制备方法可操作性强，可实现工业化大生产。
南京中医药大学
2021-04-13
合成气直接制备低碳烯烃
使用不添加助剂的 Fe5C2 催化剂，在光照和常压的条件下可使 CO 的转化率达到 50% ，在烃类产物中可以得到 56% 的低碳烯烃（烯 / 烷比高达 11 ）， CO2 的选择性低至 18% ，且催化剂具有优异的循环稳定性。首先 Fe5C2 催化剂在整个太阳光谱中具有良好的光吸收，出色的光热效果（在光热条件下催化剂表面温度可以升到 ~500 oC ）改变了催化剂 对产物的 选择性。相 比较 ，传统热催化转化合成气反应在 该 温度下，烷烃产物却以甲烷为主（选择性为 95% ）， CO2 的选择性高达 36% ； 其次 Fe5C2 催化剂表面在光照条件下原位形成了微量 O 原子修饰的 Fe5C2-O 异质结构，该独特的结构 以及催化剂对光电吸收 促进烯烃 快速 脱附，避免其进一步加氢生成烷烃，从而提高烯烃的选择性。通过比较基态（热催化反应）和激发态（光催化反应）下烯烃和烷烃的吸附能量值，发现表面 O 原子可以 改变 Fe5C2 表面的局部电子结构和光学带隙，使反应更趋向于低碳烯烃的生成。
北京大学
2021-04-11
土拉霉素残留标示物的合成技术
该项目属于化学合成技术领域，具体涉及一种动物专用药土拉霉素在动物体内的残留标示物3-脱克拉定糖-9-脱氧-9-二氢-9a-氮杂-9a-同型红霉素A的化学合成方法。
该项目操作简便，反应产率高，产品纯度高，可以作为土拉霉素残留标示物的标准物质候选物。
成果完成时间：2016年
华中农业大学
2021-01-12
新型药物中间体催化合成技术
1. 痛点问题
在传统精细化工生产中，特别是生物-化学级联法生产手性药物中间体过程中，存在酶与金属组合催化剂效率低从而导致手性药物中间体制造成本高、纯度低的痛点问题。目前，工业上应用于生物-化学级联反应的催化剂主要是固定化酶和固定化金属催化剂的简单组合，由于酶催化与金属催化反应条件不匹配，易造成催化剂失活。原有解决方案为将酶催化与金属催化分多步进行，存在能耗物耗大、流程复杂、环境不友好、制造过程不绿色等弊端。在“碳中和”目标下，开发绿色高效的新型药物中间体催化剂，将为解决行业现有的痛点问题提供有效途径。
2. 解决方案
针对药物中间体、农药中间体生产领域存在的问题，开发了一种新型药物中间体催化技术，构建在常温条件下同时具有高效酶催化和金属催化活性的高分子-酶-金属亚纳米团簇复合催化剂，实现了重要手性药物和农药中间体的绿色高效合成，解决了化工生产中生物-化学级联反应效率低的痛点问题，使多步的级联反应在一锅中高效进行，简化流程、提高时空产率，并减少了生产的能耗与三废的产生。
清华大学
2021-09-14
1-（取代苄基）-5-三氟甲基-2-（1H）吡啶酮化合物及其盐，其制备方法及其用途
本发明公开了一种1-取代苄基-5-三氟甲基-2-(1H)吡啶酮化合物,及其药学可用的盐.本发明还公开了所述化合物及其盐的制备方法和它们在制备治疗纤维化药物中的用途.以三氟甲基吡啶酮为起始原料,得到一类新的吡啶酮类化合物及它们的盐。
中南大学
2021-04-13