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硝基苯催化加氢合成对氨基酚
项目简介对氨基苯酚(p-AminopHenol,简称PAP)是合成医药、农药及染料等的重要中间体,并可用作橡胶防老剂。是世界十大药品之一扑热息痛及子午线轮胎防老剂的主要原料。国内外有关对氨基酚合成研究的报道很多,主要有:对硝基苯酚铁粉还原法、硝基苯催化氢化法和硝基苯电解还原法等。其中硝基苯催化加氢还原法工艺流程短,能耗低,污染小,设备和工艺条件也不十分苛刻,对氨基苯酚收率较高,产品质量较好,被普遍认为是未来发展的方向。而目前国内之所以一直未能实现大规模的工业化生产,主要存在以下问题:(1)催化剂与产品分离困难。目前,该工艺所采用催化剂为Pt/C,所用载体为粉末状活性炭。该催化剂不仅粒度小,而且比重较小,在工业化生产中将催化剂从反应后的混合物中分离出来极为困难。(2)生产成本高。由于该工艺采用贵金属Pt为催化剂,因此催化剂的回收及套用将直接决定着生产成本。Pt/C催化剂在回收过程中损失较为严重,而且失活催化剂的再生也较为困难,导致生产成本上升,市场竞争力下降。(3)以硫酸为反应介质,对设备材质要求较高,同时副产大量的稀硫酸铵溶液,必须进行综合利用。针对目前该工艺存在的上述问题,本项目研究的重点是在现有工艺的基础上,开发Pt/SiO2催化剂,利用SiO2比重大,易于分离的特点,解决催化剂与产品分离上的困难,降低产品成本。以Pt/SiO2为催化剂,PAP收率可达到85%。二、市场前景几年来,全世界对氨基苯酚的消费量已超过12万t/a;目前,我国需求量也已超过3万t/a,并以10%/a的速度增长,因此对氨基苯酚具有广阔的市场。三、合作方式  寻求中试放大合作。项目负责人:王延吉联系电话: 022-60204867
河北工业大学 2021-04-11
2,4-二硝基-6-氯苯胺
2,4—二硝基—6—氯苯胺  分子式:C6H4ClN3O4 质量指标:  外观:黄色粉末  熔点:≥ 148℃  纯度:≥ 95% 水分:≤ 1% 用途:染料中间体  包装:40Kg塑料袋或按用户要求  产能:8000吨/年 
山东昌邑灶户盐化有限公司 2021-08-23
2,4-二硝基-6-溴苯胺
2,4-二硝基-6-溴苯胺  分子式:C6H4BrN3O4 执行标准:GB/T2384 质量指标:  外观:黄色粉末  熔点:≥ 148℃ 纯度:≥ 98% 水分:≤ 1% 用途:染料中间体 包装:50Kg塑料袋或按用户要求 产能:5000吨/年
山东昌邑灶户盐化有限公司 2021-08-23
1、2-氯-5-硝基苯甲酸
研发阶段/n内容简介:以邻氯苯腈作原料制备,主要用于医药的中间体。外观:类白色结晶粉末;含量:≥99.8%;熔点:161-165℃;水份:≤0.5%;2-氯-3-硝基苯甲酸:≤0.2%;用途:除作硝基安定外,是农药"胺草唑"的中间体。主要用于小麦、大麦的除草剂,特别对有分裂草有效。
湖北工业大学 2021-01-12
2,6-二氯 -4- 硝基苯胺
2,6-二氯-4-硝基苯胺 分子式:C6H4N4O2Cl2 质量指标:  外观:黄色粉末  熔点:≥ 187℃  含量:≥ 98.0% 水分:≤ 1.0% 用途:重要农药、染料中间体  包装:25Kg编织袋或按用户要求  产能:6000吨/年
山东昌邑灶户盐化有限公司 2021-08-23
2‑氟‑4‑烯丙基‑6‑硝基苯酚与2‑氟‑4‑硝基‑6‑烯丙基苯酚的联合制备及用途
公开了2‑氟‑4‑烯丙基‑6‑硝基苯酚及其与2‑氟‑4‑硝基‑6‑烯丙基苯酚的联合制备方法和用途。以2‑氟苯基烯丙基醚为原料,经Claisen热重排制备2‑氟‑6‑烯丙基苯酚及2‑氟‑4‑烯丙基苯酚的混合物,向反应体系加入氯仿后直接用硫酸‑硝酸组成的混酸硝化得2‑氟‑4‑烯丙基‑6‑硝基苯酚及2‑氟‑4‑硝基‑6‑烯丙基苯酚的混合物,分离得2‑氟‑4‑烯丙基‑6‑硝基苯酚及2‑氟‑4‑硝基‑6‑烯丙基苯酚。所制两种化合物对多种病原菌及杂草具有较好的杀灭或抑制作用。
青岛农业大学 2021-04-11
双层壁材芳香微胶囊整理剂的制备方法及其应用
公开了一种双层壁材芳香微胶囊整理剂的制备方法及其应用,由密胺-甲醛树脂囊壁包覆薰衣草精油囊芯物而制成芳香微胶囊,此芳香微胶囊与作为外层壁材的具有粘合性的VAE溶液混合从而生成具有双层壁材的芳香微胶囊整理剂,采用浸轧法将双层壁材芳香微胶囊整理剂对棉织物进行香味后整理,芳香微胶囊通过其具有良好粘合性的外层壁便牢固地固着在棉织物纤维上,使棉织物的留香持久。  
天津城建大学 2021-01-12
脂肪族聚碳酸酯二元醇生产技术
采用碳酸二乙酯和丁二醇、戊二醇和己二醇等酯交换生产脂肪族聚碳酸酯二元醇,分子量可控,可以为1000,2000,4000等等。生产过程中副产物为乙醇,产品通过水洗提纯,无污染物排放,可以做到绿色无污染。脂肪族聚碳酸酯二醇是制备高强度、耐水解、耐氧化的聚氨酯的原料。聚碳酸酯聚氨酯为新一代聚氨酯材料,优良的耐水解耐老化性能使其在水下封堵、户外结构件(如风机叶片)以及人工血管等方面得到广泛的应用。
四川大学 2016-08-26
铜催化苯乙烯与甲基硫代磺酸酯和芳基硼酸的分子间双官能化反应制备2,2-二芳基乙基砜类化合物
该项研究中,课题组以商品化可得的苯乙烯、芳基硼酸以及制备简便的甲基硫代磺酸酯为原料成功制取了2,2-二芳基乙基砜类衍生物。采用甲基硫代磺酸酯作为砜基自由基的来源,除了具有原料制备简便,无需柱层析分离纯化,原子经济性较好等优势,还可以巧妙地抑制芳基磺酰基自由基与芳基硼酸之间的两组分副反应,顺利实现了2,2-二芳基乙基砜类化合物的高效制备。另外,该体系
南方科技大学 2021-04-14
硝基苯催化加氢洁净合成对氨基苯酚项目简介
对氨基苯酚又名对羟基苯胺。是一种用途广泛的有机合成中间体,主要用于染料、医药、橡胶领域。在医药工业中主要用于扑热息痛和安诺明等药物的生产。在橡胶行业,对氨基苯酚主要用于防老剂4010MA、4020、4030等的合成,这些产品是目前很有发展前途的子午轮胎产品的配套防老剂。国外对氨基酚生产能力约10万吨/年,生产主要集中在北美和西欧,日本有一定产量,巴西、土耳其、韩国以及我国台湾也有少量生产。从全球总消费量看,呈逐年上升势头,1994年全球共消费对氨基苯酚约6.7万吨,1996年约消耗8.2万吨,2000年需求量约10万吨, 2005年需求量增加到近13万吨。目前,我国对氨基苯酚的生产厂家有30多家,总生产能力约为4.5万吨/年,产量约为3.0万吨/年。我国对氨基酚主要用于生产解热镇痛药一扑热息痛,占对氨基酚总产量的88%左右,出口量约占10%,根据预测,预计2008年国内PAP需求量将达到约6.8万吨,而今后几年我国内子午轮胎比例将达到40%,这将大大刺激我国对氨基苯酚的发展。因此,总的说来,对氨基酚的市场缺口较大,开发利用前景十分广阔。目前,对氨基酚的生产按原料路线分为对硝基酚法和硝基苯法,主要包括对硝基苯酚铁粉还原法、对硝基苯酚加氢还原法、硝基苯催化氢化法和硝基苯电解还原法等。对硝基苯酚铁粉还原法是对氨基苯酚生产最早采用的一种传统的生产方法,该方法以对硝基氯苯为原料,经过水解及酸化得到对硝基酚,对硝基酚再经铁粉还原得到对氨基酚。该方法不仅PAP收率低,且生产过程中会同时有大量的铁泥和废水生成,环境污染严重,在发达国家已被淘汰,我国的一些中小规模企业普遍采用该方法生产。对硝基苯酚加氢还原法同样以对硝基氯苯为原料,采用与铁粉还原法中一致的水解酸化工艺,所不同的是其还原工艺采用直接加氢,以R-Ni为催化剂,在水溶液中还原得到对氨基酚。该方法对氨基酚收率高,副产物少,且大大减少了废液及废渣的排放量,如美国孟山都、法国罗纳普朗克、英国的斯特林公司和我国安徽八一化工集团等均采用该工艺技术生产。以硝基苯为原料合成对氨基酚相对硝基酚法具有明显的原料优势,按还原方法不同分为硝基苯催化氢化法和硝基苯电解还原法两种工艺。这两种工艺被普遍认为是目前世界上对氨基苯酚最先进、最有前途的生产工艺,美国、西欧、日本等发达国家和地区大都采用这两种工艺,但在国内,这两种工艺均不成熟。其中硝基苯电解还原法操作简单,工艺流程短,产品纯度高,环境污染小,但是设备复杂,耗电太多,对反应器的设计及工艺条件控制有较高的技术要求;而硝基苯催化加氢还原法工艺流程短,能耗低,对氨基苯酚收率较高,产品质量较好,被普遍认为是未来发展的方向。硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚通常以铂、铑、钯等贵金属为催化剂,于稀硫酸介质中进行反应。反应中硝基苯首先加氢生成中间产物苯基羟胺,然后在酸性介质中苯基羟胺重排为对氨基苯酚。目前国外工业生产中该工艺均是以Pt/AC为催化剂,于10~20%的硫酸水溶液中进行。而在国内,该工艺一直未能实现真正意义上的工业化生产,主要是存在以下问题:(1)催化剂与产品分离困难。目前,该工艺所采用催化剂为Pt/C,所用载体为粉末状活性炭。该催化剂不仅粒度小,而且比重较小,将催化剂从反应后的混合物中分离出来极为困难,导致催化剂在回收过程中损失较为严重,生产成本上升,市场竞争力下降。(2)由于反应过程中需要以硫酸为反应介质,一方面对设备材质要求较高,另一方面,在反应后处理过程中需要大量的氨水来中和反应液,才能将产物PAP和副反应产物苯胺从反应液中分离出来,工艺复杂,同时副产大量的稀硫酸铵溶液,综合治理费用较高。本课题组针对现有工艺中存在的主要问题,开发了一种新的环境友好催化剂,获得了较高的PAP收率。该催化剂不仅有效解决了金属催化剂的分离问题,同时由于反应在近乎中性的水溶液中进行,一方面有效解决了设备腐蚀问题,另一方面,产品PAP及副反应产物苯胺可通过简单的蒸馏、蒸发、冷却、结晶等方式从反应液中分离出来,无需中和处理,简化了生产工艺,提高了产品质量,也避免了大量硫酸铵废液的生成。目前该项目正在河北阳煤正元化工集团进行中试放大研究,已取得阶段性成果,PAP收率达到60%以上,催化剂回收率可完全满足工业生产要求。
河北工业大学 2021-04-13
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