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医药中间体 3,4,5-三甲氧基苯甲醛(TMB)的制备
3,4,5-三甲氧基苯甲醛(简称 TMB),外观为白色至浅黄色结晶,易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有机溶剂中。是一种重要的医药中间体,是合成磺胺类增效剂三甲氧基苄胺嘧啶(TMP)的重要中间体。 目前市场销售量每年数千吨,单价在 15 万元/吨左右。目前 TMB 的合成方法主要有三条,一是以五倍子酸为原料,经甲基化、酯化、还原等步骤合成;二是以香草醛为原料,经溴代、甲氧基化、甲基化等步骤合成;三是以对羟基苯甲醛为原料,经溴代、甲氧基化、甲基化等步骤合成。以对羟基苯甲醛为原料是目前工业化的主要途径,但该方法中也存在致命的不足,如甲氧基化步骤中,以 DMF 作溶剂,甲基化原料为甲醇钠/甲醇溶液,但 DMF 在在碱性中容易分解,产生二甲胺,造成 DMF 回收困难,使用成本过高;甲基化使用剧毒的硫酸二甲酯,对操作人员和环境产生强烈的影响。虽然文献中也报道了避免使用 DMF 为溶剂的工艺,但还存在操作复杂、反应体系压力过大等缺陷。甲基化步骤中尚没有合适的硫酸二甲酯替代物。 本项目旨在优化对羟基苯甲醛的工艺,主要改进点是甲氧基化和甲基化方法,甲氧基化以价格便宜且广泛使用的碳酸二甲酯(DMC)作为辅助催化剂,甲醇/甲醇钠为溶剂和甲氧基化原料,避免使用容易分解的 DMF,且反应后产物无需进行酸化;甲基化以价格便宜且毒性小的氯甲烷气体代替剧毒的硫酸二甲酯。该项目目前已经完成实验室的小试工艺,通过优化的实验条件,以三步总收率约 70%合成 TMB,正在进行中试放大。 
南开大学 2021-04-13
二烷基二硫代磷酸锌(ZDDP)系列抗氧抗腐添加剂
上海交通大学 2021-04-11
可生物降解聚丁二酸丁二醇酯的制备技术
目前使用的一次性聚合物材料如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等,在自然界中很难降解,已造成了严重的白色污染。因此,合成在自然环境中能够降解的聚合物材料,已经成为当前研究的热点之一。 聚丁二酸丁二醇酯(PBS)的熔点为113℃,性能介于聚乙烯、聚丙烯之间。目前高分子量PBS的制备主要采用直接缩聚法,需要很高的真空度(0.2mmHg以下),在工业化中存在较大困难,对设备要求高。本技术建立了一种缩聚-扩链法,先以丁二酸与丁二醇进行熔融缩聚,制备特性粘度在0.5以下的PBS预聚体,再经扩链,获得特性粘度在0.7~1.0dL/g之间的PBS。这种方法原料配比较易控制,所需设备较为简单,不需要太高的真空度,便于工业化推广。技术指标PBS外观:无色或淡黄色固体;特性粘度:0.7~1.0 dL/g;熔点:112~115℃。可用做生物降解地膜、食品包装材料,汽水、可乐、洗发水瓶,以及纸质食品包装盒的可降解涂层,可降解热溶胶等。本技术所得的产品与日本Showa Highpolymer公司的BIONOLLE产品(PBS)相当,性能相近,且在扩链剂方面有创新。所得产品应用范围广泛,技术具有非常广阔的应用和市场前景。 所需设备如下: 1、聚酯反应釜:能够加热至220℃,承受1mmHg的负压; 2、真空系统:从常压到1mmHg负压可调; 3、直接造粒系统:能够进行聚合物的熔融切片、造粒。 本技术具有显显著的经济效益和社会效益。
北京化工大学 2021-02-01
一种由生物油提取单酚化合物和热解木质素的方法
本发明公开了一种由生物油提取单酚化合物和热解木质素的方法,室温下将过滤后的生物油加入到去离子水中,超声震荡下分离得到水相和有机相;将得到的有机相溶于强碱溶液中,保证pH>12,并利用有机溶剂A萃取分离得到混合溶液中的中性组分;利用稀酸溶液将经过萃取后得到的碱溶液Ⅰ酸化至pH为5~7,过滤得到重均分子量大于1526的高分子热解木质素,滤液经有机溶剂B萃取分离得到单酚化合物,将再次萃取后得到的碱溶液Ⅱ酸化至pH为1~2,过滤得到重均分子量为319~1068的低分子热解木质素。本方法解决了生物油水不溶相的进一步利用问题,实现提取生物油高附加值化学品与制取燃料的有机统一,提高生物油的总体利用率。
浙江大学 2021-04-11
一种利用离子液体从丹参水提液中萃取分离丹参总酚酸的方法
【发 明 人】邵江娟;吴昊;王昱沣;陈建伟;赵雅秋 【摘要】 本发明公开一种利用离子液体从丹参水提液中萃取分离丹参总酚酸的方法,以咪唑类疏水性离子液体为萃取剂,通过萃取的方式从丹参水提液中提取丹参总酚酸,并与鞣质、多糖、蛋白等杂质分离;待萃取分层分离后,将萃取剂层通过高温或碱化剂进行反萃处理,得到高浓度的丹参总酚酸的水溶液或其盐溶液,作为进一步精制的原料,而离子液体经过反萃处理后可重新作为萃取剂循环使用。本发明采用不挥发、不易燃易爆的离子液体提取丹参总酚酸,通过反萃实现丹参总酚酸的富集浓缩与萃取剂的再生,具有提取过程简单、安全、易于规模化生产的优点,为解决丹参总酚酸提取过程中大量使用易燃易爆的强挥发性有机溶剂产生的生产难题提供了一种有效解决方案。
南京中医药大学 2021-04-13
青岛海粟 层析聚酰胺粉 黄酮类 酚类纯化分离提取 14-30目
层析聚酰胺    聚酰胺是由酰胺键聚合形成的高分子化合物。其酰胺基可与羟基酚类,酸类,醌类,硝基等化合物以氢键形成结合而被吸附 ,其脂肪长链可作为分配层析的载体。聚酰胺在含水系统中层析时,聚酰胺作为非极性固定相,其层析行为反向柱层析;在非水溶剂系统时,聚酰胺作为分配层析的载体,其层析行为为正向柱层析。 技术指标: 分子量:14000-17000 比表面积:5-10㎡/g PH 值:4-7.5 粒度:14-30目;30-60目;60-80目;60-100目;80-120目 80-100目100-200目 溶 解 度:溶于浓盐酸,甲酸,微溶于醋酸,苯酚等溶剂,不溶于水,甲醇,乙醇,丙酮,乙醚,氯仿和苯等常用有机溶剂,对碱较稳定,对酸的稳定性较差,尤其是无机酸,在温度高时更敏感。 主要用途: 聚酰胺特别适用于多元酚类化合物的分离,如大麻二酚(CBD)、黄酮类、醌类、酚酸类、含羟基化合物、羧基化合物等。由于其对鞣质吸附强,也可用于将植物粗提物中的鞣质除去。
青岛海粟新材料科技有限公司 2025-03-05
α-酮戊二酸项目介绍
α-酮戊二酸又称为α-胶酮酸;2-氧代戊二酸;α-羰基戊二酸;化学结构式为:分子式 :C5H6O5 ;分子量146.10,外观为白色或类白色结晶粉末。是有机药物的中间体,特别是合成氨基酸及肽类的重要原料,是L-精氨酸-α-酮戊二酸(1:1),L-精氨酸-α-酮戊二酸(2:1)二水合物,L-鸟氨酸-α-酮戊二酸(1:1)二水合物,L-鸟氨酸-α-酮戊二酸(2:1)二水合物,α-酮戊二酸二甲酯,α-酮戊二酸单钾盐,α-酮戊二酸二钠盐,L-谷氨酰氨-α-酮戊二酸(1:1)等药物的必不可少的重要中间体,其作为合成氨基酸及肽类药物的原料,在医药工业上应用广泛,发展前途广阔。同时,它本身还是体格增强剂、生化试剂,测肝功能的配套试剂。因此,α-酮戊二酸的研究开发及推广应用是促进此类新型氨基酸药物发展的关键因素之一,具有重大意义。促进我国新型氨基酸药物的发展正是本项目的目的之所在。
武汉工程大学 2021-04-11
金属杂环戊二烯
合成了第一例碱土金属镁杂环戊二烯(Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53, 5634-5638; Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 14762-14765.);第一例稀土金属镥杂环戊二烯(Chem. Eur. J. 2015, 21, 6686-6689; Chem. Eur. J. 2015, 21, 15860-15866; Organometallics 2016, 35, 5-8)和系列铝杂环戊二烯(Inorg. Chem. 2015, 54, 10695-10700.),并深入研究了它们的反应性。
北京大学 2021-04-11
二阶拓扑光子晶体
  基于这一新型光子晶体平板结构,研究团队完成了零维拐角模式的实验验证。零维拐角模式是二阶拓扑光子晶体与拓扑平庸光子晶体形成拐角时支持的本征模式,其中由偶极极化的一维边界态构建的零维拐角模式因其实验难度大还仍未被实验证实。团队利用高精度微波近场扫描平台对该零维拐角模式进行了直接成像,实验测量结果与数值模拟结果高度吻合,提供了强有力的实验证据。零维拐角模式为诸如高品质因子腔模等新型光场调控提供了设计新思路,同时在增强光学非线性效应、片上激光光源和光学传感等方面也具有潜在的应用前景。
中山大学 2021-04-13
生物法制备丁二酸
丁二酸是重大的碳四平台化合物,目前石化法生产污染大,成本高,严重抑制了其应用发展规模。利用可再生资源厌氧发酵制备丁二酸具有反应条件温和、污染小、原子经济性高的特点,且可有效地实现温室气体CO2的循环利用,是高效的绿色生产技术。在“十一五”国家高技术研究发展计划(863计划)支持下,南京工业大学依托国家生化工程技术研究中心和江苏省工业生物技术重点实验室,在箘株选育、厌氧发酵工程、有机酸分离纯化等关键技术研究中取得了重大突破,丁二酸发酵浓度达到70g/L,质量收率达到70%,生产强度达到2.0g/(L•h),提取收率达到85%,产品纯度达到聚合级的要求。目前生物法制备丁二酸的工艺成本低于石化法,具有了一定的竞争优势,研究水平处于国际先进、国内领先。与常茂生物化学工程股份有限公司合作,实现了丁二酸1000L发酵规模的中试生产,并正在建设500吨/年的生产线,为生物法制备丁二酸的产业化奠定了基础。与中石化北京化工研究院联合开发生物基PBS类聚酯的合成技术。研究表明,生物法制备丁二酸可直接达到聚合级要求,制备所得PBS类聚酯产品具有良好的生物可降解性。合作成果的应用对于加速PBS材料的应用与推广具有非常重要的意义。
南京工业大学 2021-04-13
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