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硝基苯催化加氢洁净合成对氨基苯酚项目简介
对氨基苯酚又名对羟基苯胺。是一种用途广泛的有机合成中间体,主要用于染料、医药、橡胶领域。在医药工业中主要用于扑热息痛和安诺明等药物的生产。在橡胶行业,对氨基苯酚主要用于防老剂4010MA、4020、4030等的合成,这些产品是目前很有发展前途的子午轮胎产品的配套防老剂。国外对氨基酚生产能力约10万吨/年,生产主要集中在北美和西欧,日本有一定产量,巴西、土耳其、韩国以及我国台湾也有少量生产。从全球总消费量看,呈逐年上升势头,1994年全球共消费对氨基苯酚约6.7万吨,1996年约消耗8.2万吨,2000年需求量约10万吨, 2005年需求量增加到近13万吨。目前,我国对氨基苯酚的生产厂家有30多家,总生产能力约为4.5万吨/年,产量约为3.0万吨/年。我国对氨基酚主要用于生产解热镇痛药一扑热息痛,占对氨基酚总产量的88%左右,出口量约占10%,根据预测,预计2008年国内PAP需求量将达到约6.8万吨,而今后几年我国内子午轮胎比例将达到40%,这将大大刺激我国对氨基苯酚的发展。因此,总的说来,对氨基酚的市场缺口较大,开发利用前景十分广阔。目前,对氨基酚的生产按原料路线分为对硝基酚法和硝基苯法,主要包括对硝基苯酚铁粉还原法、对硝基苯酚加氢还原法、硝基苯催化氢化法和硝基苯电解还原法等。对硝基苯酚铁粉还原法是对氨基苯酚生产最早采用的一种传统的生产方法,该方法以对硝基氯苯为原料,经过水解及酸化得到对硝基酚,对硝基酚再经铁粉还原得到对氨基酚。该方法不仅PAP收率低,且生产过程中会同时有大量的铁泥和废水生成,环境污染严重,在发达国家已被淘汰,我国的一些中小规模企业普遍采用该方法生产。对硝基苯酚加氢还原法同样以对硝基氯苯为原料,采用与铁粉还原法中一致的水解酸化工艺,所不同的是其还原工艺采用直接加氢,以R-Ni为催化剂,在水溶液中还原得到对氨基酚。该方法对氨基酚收率高,副产物少,且大大减少了废液及废渣的排放量,如美国孟山都、法国罗纳普朗克、英国的斯特林公司和我国安徽八一化工集团等均采用该工艺技术生产。以硝基苯为原料合成对氨基酚相对硝基酚法具有明显的原料优势,按还原方法不同分为硝基苯催化氢化法和硝基苯电解还原法两种工艺。这两种工艺被普遍认为是目前世界上对氨基苯酚最先进、最有前途的生产工艺,美国、西欧、日本等发达国家和地区大都采用这两种工艺,但在国内,这两种工艺均不成熟。其中硝基苯电解还原法操作简单,工艺流程短,产品纯度高,环境污染小,但是设备复杂,耗电太多,对反应器的设计及工艺条件控制有较高的技术要求;而硝基苯催化加氢还原法工艺流程短,能耗低,对氨基苯酚收率较高,产品质量较好,被普遍认为是未来发展的方向。硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚通常以铂、铑、钯等贵金属为催化剂,于稀硫酸介质中进行反应。反应中硝基苯首先加氢生成中间产物苯基羟胺,然后在酸性介质中苯基羟胺重排为对氨基苯酚。目前国外工业生产中该工艺均是以Pt/AC为催化剂,于10~20%的硫酸水溶液中进行。而在国内,该工艺一直未能实现真正意义上的工业化生产,主要是存在以下问题:(1)催化剂与产品分离困难。目前,该工艺所采用催化剂为Pt/C,所用载体为粉末状活性炭。该催化剂不仅粒度小,而且比重较小,将催化剂从反应后的混合物中分离出来极为困难,导致催化剂在回收过程中损失较为严重,生产成本上升,市场竞争力下降。(2)由于反应过程中需要以硫酸为反应介质,一方面对设备材质要求较高,另一方面,在反应后处理过程中需要大量的氨水来中和反应液,才能将产物PAP和副反应产物苯胺从反应液中分离出来,工艺复杂,同时副产大量的稀硫酸铵溶液,综合治理费用较高。本课题组针对现有工艺中存在的主要问题,开发了一种新的环境友好催化剂,获得了较高的PAP收率。该催化剂不仅有效解决了金属催化剂的分离问题,同时由于反应在近乎中性的水溶液中进行,一方面有效解决了设备腐蚀问题,另一方面,产品PAP及副反应产物苯胺可通过简单的蒸馏、蒸发、冷却、结晶等方式从反应液中分离出来,无需中和处理,简化了生产工艺,提高了产品质量,也避免了大量硫酸铵废液的生成。目前该项目正在河北阳煤正元化工集团进行中试放大研究,已取得阶段性成果,PAP收率达到60%以上,催化剂回收率可完全满足工业生产要求。
河北工业大学 2021-04-13
S‑2‑(4‑甲氧基苯氧基)丙酸钠的制备方法
本发明公开了一种高光学活性甜味抑制剂S-2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的制备方法。本发明通过D-取代乳酸酯与取代苯磺酰氯反应生成对应的R-取代磺酰基乳酸酯;然后将所得到的R-取代磺酰基乳酸酯与对甲氧基苯酚盐在溶剂下反应生成S-2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸酯;将所得到的酯水解、酸化后,再与含钠离子的碱反应,即得。本发明首次研发出S-2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的制备方法。所得到的S-2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠光学纯度高;感官法测定S-2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠较外消旋体对蔗糖有更好的甜味抑制效果,可以减少外消旋体中非有效成分R型在人体中的代谢负担,并且消除了对人体的潜在危害。 (注:本项目发布于2015年)
华中农业大学 2021-01-12
乙二胺|日本东曹乙二胺|美国亨斯曼乙二胺|含量99%乙二胺
产品详细介绍我公司长期供应乙二胺,日本东曹乙二胺,美国亨斯曼乙二胺,含量99%乙二胺,韩国原装进口,含量99%以上  质优价廉,保证供应,如有需要欢迎来电垂询 乙二胺 含量99% 日本/美国 180KG/铁桶 聚乙二醇300,400,600 韩国湖南石化 230KG/铁桶 原装 聚乙二醇4000,6000 韩国湖南石化 25KG/包 原装 AEO9,AEO7,AEO3 含量99% 韩国湖南石化 200KG/铁桶 原装 甲氧基聚乙二醇 MPEG1000 1200 韩国湖南石化 220KG/铁桶 原装 丙二醇 医药级 含量99.9% 韩国SKC 215KG/铁桶 原装 一乙醇胺 含量99% 韩国KPX 210KG/铁桶 原装 二乙醇胺 含量99% 台湾东联,韩国 220KG/铁桶 原装 NP-10 含量99% 韩国湖南石化 200KG/铁桶 原装 双氰胺 含量99.5% 宁夏 25KG/包 原装 四氢呋喃 含量99.9% 台湾南亚 180KG/铁桶 原装 1,4丁二醇 含量99% 台湾大连 200KG/铁桶 原装 异辛酸 含量99% 德国OXEA 185KG/塑料桶 间苯二甲酸 含量99% 新加坡,日本 25KG/包 原装 三羟甲基丙烷 含量99% 日本三菱,美国 25KG/包 原装 已二酸 含量99.8% 辽化 500KG/包 原装 新戊二醇 含量99% 日本三菱 25KG/包 原装 乌洛托品 含量99% 河南 25KG/包 原装 线性体 PMX-0156 美国道康宁 200KG/铁桶 原装 硬脂酸(十八酸)1801 颗粒状 马来天然油脂 25KG/包 原装 硬脂酸 椰树牌 PALMAC630 马来酸化学 25KG/包 原装 月桂酸(十二酸) 含量99% 片状 马来天然油脂,印尼丸红 25KG/包 原装 月桂酸 椰树 含量99% 片状 马来酸化学 25KG/包 原装 肉豆蔻酸(十四酸) 含量99% 马来西亚 25KG/包 原装 甘油 医药级含量99.7% 印尼春金,马来天然油脂 250KG/铁桶 原装 冰醋酸 含量99.80% 镇江索普200KG/塑料桶 净水 环氧氯丙烷 含量99.90% 山东 240KG/桶 己二胺 含量99.70% 河南神马 160KG/铁桶 乙二胺 含量99% 日本/美国 180KG/铁桶 二乙烯三胺 含量99% 日本东曹 190KG/包
无锡市多利佳贸易有限公司 2021-08-23
催化吹脱-吸附法处理高浓度酚氨废水的应用研究
"本项目主要是针对高浓度氨氮废水处理过程中存在氨氮处理效果差,处理效率低、氨氮吹脱过程中能耗较大、粗氨气吸附提纯过程中高温对于吸附材料的影响和水蒸气对于吸附过程的影响、回收产品(氨水或硫酸铵)纯度不高等技术问题。 本项目以高浓酚氨废水为处理对象,采用“催化吹脱-树脂吸附”技术,通过“高效催化”、“低温吹脱”、“强化吸附”等技术手段,同步实现氨氮高效吹脱、分离、提纯,从而实现酚氨废水的深度脱氨,实现氨氮的强化去除、高效回收和提纯精制,减少后续生化单元处理规模和运行成本,同时保障了回收产品的纯度,实现资源回用,具有很好的市场推广价值。"
南京大学 2021-04-10
注射用磷丙泊酚钠水合物的Ⅲ期临床研究
“注射用磷丙泊酚钠水合物的Ⅲ期临床研究 ” 磷丙泊酚钠(fospropofol disodium)于2008年12 月12日由美国食品药品管理局(FDA)批准上市,商品名为Luse- dra。该药是由美国Eisai公司研发,临床上用作成年患者进行诊断或治疗操作过程的镇静催眠剂,该药为静脉注射剂。 磷丙泊酚钠是丙泊酚的一种水溶性的前体药物, 该前药静脉注射给药后在体内被内皮细胞表面的碱性磷酸酶代谢产生活性药物丙泊酚,其在大脑组织内迅速达到平衡,从而发挥剂量依赖性的镇静催眠作用。Ⅰ期临床研究表明,活性代谢产物丙泊酚相比脂肪乳剂的丙泊酚可诱导产生更强效的麻醉作用。II期临床研究显示,活性代谢产物丙泊酚可有效地维持结肠镜检查术患者的镇静作用,而III期研究主要针对需要支气管镜检查和小手术的患者,评价其镇静作用。药代动力学分析表明:在小鼠模型中由前药中释放的丙泊酚相对于已上市的丙泊酚有较长的消除半衰期、较大的分布容积和较高的血浆清除率,而在健康男性志愿者中清除半衰期则相对较短。磷丙泊酚钠常见的不良反应主要有感觉异常、搔痒症,其他严重不良反应有低血压、低氧血症、呼吸抑制等。相比其他镇静催眠药物而言,当磷丙泊酚钠与其他心肌功能抑制剂(如地西泮)或麻醉性镇痛药共同给药时,可能会产生其他心肌抑制效应,因此在使用时需要密切注意患者的生命指标,确保用药的安全性。
四川大学 2016-04-14
内分泌干扰物双酚S对鱼类具有明显心脏毒性效应
研究人员通过基因组学分析,预测了斑马鱼从胚胎到幼鱼阶段过程中心脏功能受损情况。团队还通过生物通路分析,首次解析了双酚S造成心脏毒性的机理,阐明了双酚S通过调节免疫因子,造成组织炎症而干扰心脏功能的可能性。
南方科技大学 2021-04-14
一种匹莫苯丹的化学合成方法
本发明公开了一种匹莫苯丹的化学合成方法,其步骤为:在混合有机溶剂中,在复合催化剂作用下,乙酰苯胺和2‑甲基‑3‑甲氧羰基丙酰氯反应生成3‑对乙酰氨基苯甲酰基丁酸甲酯,再与硝化试剂反应得到3‑(4‑乙酰氨基‑3‑硝基苯甲酰基)‑丁酸甲酯,然后3‑(4‑乙酰氨基‑3‑硝基苯甲酰基)‑丁酸甲酯在醇类溶剂中与碱回流反应得到3‑(4‑氨基‑3‑硝基苯甲酰基)‑丁酸,3‑(4‑氨基‑3‑硝基苯甲酰基)‑丁酸与水合肼回流反应得到4,5‑二氢‑5‑甲基‑6‑(4‑氨基‑3‑硝基苯基)‑3(2H)‑哒嗪酮,4,5‑二氢‑5‑甲基‑6‑(4‑氨基‑3‑硝基)‑3(2H)‑哒嗪酮在无水甲醇中与锌粉还原得到4,5‑二氢‑5‑甲基‑6‑(3,4‑二氨基苯基)‑3(2H)‑哒嗪酮,4,5‑二氢‑5‑甲基‑6‑(3,4‑二氨基苯基)‑3(2H)‑哒嗪酮与对甲氧基苯甲醛回流反应得到匹莫苯丹。本发明反应步骤少,操作安全方便,成本低。
青岛农业大学 2021-04-13
碳酸二甲酯联产乙二醇、丙二醇绿色生产技术
碳酸二甲酯(DMC)是一种十分有用的有机合成中间体,能与多种醇、酚、胺及氨基醇等反应,从DMC出发可合成聚碳酸酯,异氰酸酯、氨基甲酸酯、丙二酸酯、丙二尿烷等许多化工产品。因此,它在制取高性能树脂、溶剂、染料中间体、药物、增香剂,食品防腐剂、润滑油填加剂,汽油添加剂等领域的应用越来越广泛。因而,DMC已被称为当今有机合成的“新基石”。 该项目采用了产品耦合、过程耦合的多重耦合过程强化技术、能量系统集成和塔设备单元强化技术等多项关键技术,突破性地解决了极其稳定的CO2活性难题,利用工业废气二氧化碳和环氧乙烷(或环氧丙烷)生产绿色化学品碳酸二甲酯、联产乙(丙)二醇,使二氧化碳变废为宝,真正实现了低碳、环保、绿色、经济。该技术具有工艺简单,流程短、设备投资小、见效快、成本低、过程基本无三废等特点,是目前国内外最具竞争力的生产工艺。与国外技术相比投资减少75%、节能90%、生产成本减少50%以上。 经鉴定,该技术填补了国内空白,达到了国际领先水平。目前国内正在正常生产的非光气法碳酸二甲酯生产技术均为华东理工大学提供。该项目组近年来完成新产品开发60余项、已全部实现产业化。该技术已经掌握了放大规律,已有4000吨、1.5万吨/年、4万吨、6万吨的工业化装置,进行了10万吨、30万吨/年的放大设计。 项目具有自主知识产权,掌握核心技术,已获授权发明专利3项,被列为国家863计划重点支持项目,国家经贸委产学研工程计划。先后荣获:上海第三届科技博览会金奖;1998年香港世界华人发明博览会银奖;1999年上海市科技进步三等奖; 2001年中国高校科技进步二等奖;2010年中国石化行业协会技术发明一等奖。
华东理工大学 2021-04-13
噻 二 唑
项目简介噻二唑是5-甲基-2-基噻二唑的简称,由乙酸乙脂、水合肼、二硫化碳等主要原料制成,原料全部立足国内。本品呈白色结晶,含量为96-98%。技术成熟,可产业化。二、应用范围噻二唑在医药、生化、化工、照相等行业有着广泛应用:1、医药行业:噻二唑是生产头孢菌素(先锋5号)V号的中间体;可制备治疗老年痴呆症、健忘症的药物;还可制备抗溃疡药剂‘微霉素抗癌和杀菌剂(包括真菌);针对病菌对青霉素的长期使用产生抗体所降低疗效,研制新一代抗菌药势在必行,噻二唑与青霉素反应可制备新一代青霉药物,大大提高疗效。国家在九五期间已开始开发这种药物。在生化方面,利用噻二唑可制备生殖系统血管抑制剂、无色弹性蛋白酶的抑制剂。2、化工方面:利用噻二唑可制备烃类高温加工的防污剂、抗磨轮胎的添加剂和润滑油具有耐极高压的添加剂。3、照相行业:噻二唑可作为影像清晰度改良剂的添加剂、快速成像的防雾剂以及直接成影核化促进剂。三、市场前景由于先锋5号抗菌谱广,价格适中,应用颇受欢迎,且本项目所选工艺先进、路线简单可行、成本低,收率、质量已超过文献报导水平,并且再现性好,所以易于国内工业化生产。目前,国内药厂所用的噻二唑主要依靠进口,如华北制药集团、北京第一制药厂等,94年需要量为100吨。随着国内外噻二唑的广泛应用,需求量将会大大增加。四、选用路线乙酸乙脂—水合肼—乙酰肼—噻二唑五、中试规模及投资10公斤/釜,设备投资25万元。六、工业生产主要设备及投资按年产100吨建厂需设备投资70万元,总投资100万元。所需设备如下:搪瓷反应釜:0.5立方米3、 1.0立方米1、 1.5立方米1;冷 凝 器:15平方米1、 25平方米1;锅 炉:1吨1;还需冷冻机1台、离心分离机1台、空压机1台、真空泵W-3两台、气流干燥机1台。七、效益分析原料成本6万元/吨,市场售价8.5万元/吨。八、合作方式面议。项目负责人:  赵继全联系电话:   022-60202926
河北工业大学 2021-04-11
二至胶囊
【项目来源】江苏省中医药局项目“二至丸复方机理研究”,编号:97019。 【成果鉴定】经江苏省科技厅组织专家鉴定,达到国内领先水平。 【类    别】中药新药六(2)类。 【剂    型】胶囊剂。 【功能主治】保肝降酶。主治慢性肝炎。 【主要技术指标】本项目以中药复方二至丸为研究对象,以中医药理论为指导,根据其主要的功效和临床用途研究二至丸的主要药理作用并寻找与之对应的有效化学部位。按中药新药的研制要求,进行二至胶囊处方药物活性成分分析和药效筛选,采用正交试验方法进行制备工艺的研究,并制订了该制剂的质量标准。 对二至胶囊的质量控制方法进行了研究,建立了二至胶囊处方药材的质量要求和制剂的质量标准草案,为制剂的内在质量控制提供了可靠的实验依据。 对二至胶囊LD50的测定和部分药效学的研究表明,二至胶囊对脂肪肝具有良好的药效学作用,无明显毒性。 本项目不仅根据中医药理论和中医治疗临床经验,以多种药效作用为跟踪指标寻找二至丸药效活性部位,而且在此基础上按中药新药的研制要求,进行二至胶囊处方药物保肝活性成分分析和药效筛选,采用正交试验方法进行了制备工艺的研究,并制订了该制剂的质量标准。本项目的一部分研究成果可作为保肝新药的临床前研究内容。 【推广应用前景】保肝降酶药物在目前药品市场上并不鲜见,但合成的保肝降酶药物具有一定毒副作用不利于病人长期服用,而类似的中成药又存在着价格过高的现象。本项目首次对二至丸复方的保肝降酶活性部位进行整体的系统研究,因此二至胶囊作为疗效确切、价格低廉的保肝降酶药物具有一定的社会和经济价值。 【进展情况】已完成临床前主要研究工作。
南京中医药大学 2021-04-13
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