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硝基
苯
催化加氢洁净合成对氨基苯酚项目简介
对氨基苯酚又名对羟基苯胺。是一种用途广泛的有机合成中间体,主要用于染料、医药、橡胶领域。在医药工业中主要用于扑热息痛和安诺明等药物的生产。在橡胶行业,对氨基苯酚主要用于防老剂4010MA、4020、4030等的合成,这些产品是目前很有发展前途的子午轮胎产品的配套防老剂。国外对氨基酚生产能力约10万吨/年,生产主要集中在北美和西欧,日本有一定产量,巴西、土耳其、韩国以及我国台湾也有少量生产。从全球总消费量看,呈逐年上升势头,1994年全球共消费对氨基苯酚约6.7万吨,1996年约消耗8.2万吨,2000年需求量约10万吨, 2005年需求量增加到近13万吨。目前,我国对氨基苯酚的生产厂家有30多家,总生产能力约为4.5万吨/年,产量约为3.0万吨/年。我国对氨基酚主要用于生产解热镇痛药一扑热息痛,占对氨基酚总产量的88%左右,出口量约占10%,根据预测,预计2008年国内PAP需求量将达到约6.8万吨,而今后几年我国内子午轮胎比例将达到40%,这将大大刺激我国对氨基苯酚的发展。因此,总的说来,对氨基酚的市场缺口较大,开发利用前景十分广阔。目前,对氨基酚的生产按原料路线分为对硝基酚法和硝基苯法,主要包括对硝基苯酚铁粉还原法、对硝基苯酚加氢还原法、硝基苯催化氢化法和硝基苯电解还原法等。对硝基苯酚铁粉还原法是对氨基苯酚生产最早采用的一种传统的生产方法,该方法以对硝基氯苯为原料,经过水解及酸化得到对硝基酚,对硝基酚再经铁粉还原得到对氨基酚。该方法不仅PAP收率低,且生产过程中会同时有大量的铁泥和废水生成,环境污染严重,在发达国家已被淘汰,我国的一些中小规模企业普遍采用该方法生产。对硝基苯酚加氢还原法同样以对硝基氯苯为原料,采用与铁粉还原法中一致的水解酸化工艺,所不同的是其还原工艺采用直接加氢,以R-Ni为催化剂,在水溶液中还原得到对氨基酚。该方法对氨基酚收率高,副产物少,且大大减少了废液及废渣的排放量,如美国孟山都、法国罗纳普朗克、英国的斯特林公司和我国安徽八一化工集团等均采用该工艺技术生产。以硝基苯为原料合成对氨基酚相对硝基酚法具有明显的原料优势,按还原方法不同分为硝基苯催化氢化法和硝基苯电解还原法两种工艺。这两种工艺被普遍认为是目前世界上对氨基苯酚最先进、最有前途的生产工艺,美国、西欧、日本等发达国家和地区大都采用这两种工艺,但在国内,这两种工艺均不成熟。其中硝基苯电解还原法操作简单,工艺流程短,产品纯度高,环境污染小,但是设备复杂,耗电太多,对反应器的设计及工艺条件控制有较高的技术要求;而硝基苯催化加氢还原法工艺流程短,能耗低,对氨基苯酚收率较高,产品质量较好,被普遍认为是未来发展的方向。硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚通常以铂、铑、钯等贵金属为催化剂,于稀硫酸介质中进行反应。反应中硝基苯首先加氢生成中间产物苯基羟胺,然后在酸性介质中苯基羟胺重排为对氨基苯酚。目前国外工业生产中该工艺均是以Pt/AC为催化剂,于10~20%的硫酸水溶液中进行。而在国内,该工艺一直未能实现真正意义上的工业化生产,主要是存在以下问题:(1)催化剂与产品分离困难。目前,该工艺所采用催化剂为Pt/C,所用载体为粉末状活性炭。该催化剂不仅粒度小,而且比重较小,将催化剂从反应后的混合物中分离出来极为困难,导致催化剂在回收过程中损失较为严重,生产成本上升,市场竞争力下降。(2)由于反应过程中需要以硫酸为反应介质,一方面对设备材质要求较高,另一方面,在反应后处理过程中需要大量的氨水来中和反应液,才能将产物PAP和副反应产物苯胺从反应液中分离出来,工艺复杂,同时副产大量的稀硫酸铵溶液,综合治理费用较高。本课题组针对现有工艺中存在的主要问题,开发了一种新的环境友好催化剂,获得了较高的PAP收率。该催化剂不仅有效解决了金属催化剂的分离问题,同时由于反应在近乎中性的水溶液中进行,一方面有效解决了设备腐蚀问题,另一方面,产品PAP及副反应产物苯胺可通过简单的蒸馏、蒸发、冷却、结晶等方式从反应液中分离出来,无需中和处理,简化了生产工艺,提高了产品质量,也避免了大量硫酸铵废液的生成。目前该项目正在河北阳煤正元化工集团进行中试放大研究,已取得阶段性成果,PAP收率达到60%以上,催化剂回收率可完全满足工业生产要求。
河北工业大学
2021-04-13
一种匹莫
苯
丹的化学合成方法
本发明公开了一种匹莫苯丹的化学合成方法,其步骤为:在混合有机溶剂中,在复合催化剂作用下,乙酰苯胺和2‑甲基‑3‑甲氧羰基丙酰氯反应生成3‑对乙酰氨基苯甲酰基丁酸甲酯,再与硝化试剂反应得到3‑(4‑乙酰氨基‑3‑硝基苯甲酰基)‑丁酸甲酯,然后3‑(4‑乙酰氨基‑3‑硝基苯甲酰基)‑丁酸甲酯在醇类溶剂中与碱回流反应得到3‑(4‑氨基‑3‑硝基苯甲酰基)‑丁酸,3‑(4‑氨基‑3‑硝基苯甲酰基)‑丁酸与水合肼回流反应得到4,5‑二氢‑5‑甲基‑6‑(4‑氨基‑3‑硝基苯基)‑3(2H)‑哒嗪酮,4,5‑二氢‑5‑甲基‑6‑(4‑氨基‑3‑硝基)‑3(2H)‑哒嗪酮在无水甲醇中与锌粉还原得到4,5‑二氢‑5‑甲基‑6‑(3,4‑二氨基苯基)‑3(2H)‑哒嗪酮,4,5‑二氢‑5‑甲基‑6‑(3,4‑二氨基苯基)‑3(2H)‑哒嗪酮与对甲氧基苯甲醛回流反应得到匹莫苯丹。本发明反应步骤少,操作安全方便,成本低。
青岛农业大学
2021-04-13
邻
苯
二甲酸酯污染土壤的修复方法
本发明涉及一种邻苯二甲酸酯污染土壤的修复方法,具体为以下三种方式中的任一种:(1)在污染土壤中种植绿豆;(2)在污染土壤中施加绿木霉F7;(3)在污染土壤中种植绿豆,并联合施加绿木霉F7;所述绿木霉F7的分类命名为Trichoderma virens,已保藏于中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心,保藏编号为CGMCC No.3.17613。绿木霉F7对PAEs有良好的利用
青岛农业大学
2021-01-12
一种雷公藤
内酯
醇衍生物的制备方法及其产物和应用
本发明提供一种雷公藤内酯醇衍生物的制备方法及其产物和应用,该制备方法以雷公藤内酯醇为微生物代谢药物,通过特殊诱导子对微生物代谢雷公藤内酯醇,同时得到多种,高产率的基于雷公藤内酯醇的羟基和或甲基化修饰的雷公藤内酯醇衍生物,这些雷公藤内酯醇衍生物具有抑制肿瘤,艾滋病和乙肝病毒的良好作用.本发明方法绿色环保,选择性强,产率高,能够大规模利用微生物制备雷公藤内酯醇衍生物.
华侨大学
2021-04-29
聚
苯
硫醚复合专用树脂制备及纤维成形关键技术
课题组在国家863计划等资助下,研究聚苯硫醚(PPS)复合专用树脂制备及纤维成形关键技术; 研究开发了具有抗紫外特性的功能PPS纤维;研究确定了纳米SiO2增塑PPS纤维的新配方新工艺;自主设计开发了PPS纤维纺丝新型工艺与装备,成功纺制了具有优良物理机械性能纳米复合PPS纤维。成果已在企业推广应用。
东华大学
2021-02-01
液相羰基催化氧化法一步合成碳酸二
苯
酯
本课题组在非均相氧化羰基化法一步碳酸二苯酯的进展 本课题组2000年就提出非均相一步合成DPC且在此方面作了大量的工作首先对催化剂载体的制备方法进行了研究,现在其收率可达到26%、选择性能达到99%。发表有关论文13篇,其中SCI收录5篇、EI收录两篇,发明专利1项。申报并获得授权的与之相关的项目有:国家自然基金2项,省项目2项,武汉市科委重大攻关项目1项。所以本课题组的实验室小试成果在国内外文献报道中尚处于先进水平。
武汉工程大学
2021-04-11
苯
的同系物芳环选择性氧化制备相应酚
成果描述:苯的同系物及取代苯衍生物存在环氧化和支链氧化,相应的产物在精细化学品,医药中间体、染料等行业都有非常广泛的用途,但是由苯一步催化氧化羟基化的研究和方法较多,而对有侧链的芳烃底物的一步氧化羟基化的,尤其是高选择性和较高底物转化率的报道很少,因为反应很容易在侧链进行生成相应的醛和醇。 本成果提供对苯的同系物及取代苯衍生物芳环及取代基的选择性活化的催化剂。经硝酸氧化改性的活性炭浸渍负载硫酸铁后烘干,制得的载铁活性炭,在30℃左右的温和条件下,在乙腈反应介质中对一些典型芳烃底物的芳环羟基化反应具有良好的活性,对于含给电子取代基的底物甲苯、乙基苯、对二甲苯、苯甲醚和二苯甲醚等时,底物转化率增加,分别为29.1%、20.1%、19.8%、39.4%和48.5%,生成邻、对位羟基化产物(对二甲苯除外);主要得到了较高的环羟基化选择性,分别达到了90.8、73.0和63.4%。市场前景分析:该项技术可应用于化工生产企业,使用该项技术,可以避免副产物,环氧化产物单程收率高,原料可回收进一步使用,生产过程更容易达到环评要求。与同类成果相比的优势分析:催化剂活性评价: 30 °C、苯:H2O2为 1:3、载铁催化剂用量0.5g、反应时间4~7 h,活性良好 催化剂稳定性评价: 30 °C、苯:H2O2为 1:3、载铁催化剂用量0.5g、反应时间4~7 h,催化剂重复3次,活性保持基本不变。 国内先进。
四川大学
2021-04-10
一种合成
苯
甲醛催化剂及制备方法和应用
一种合成苯甲醛的催化剂,该催化剂为硅胶嫁接铬席夫碱配合物。以氯丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,环己烷为溶剂,硅胶为载体,活性组分为以salen为配体的铬席夫碱配合物,加热回流即可将铬席夫碱配合物嫁接到载体硅胶上。该催化剂制备方法简单,易操作,同时具有苯甲醇转化率高,苯甲醛的选择性好(最高可达100%),催化剂重复使用性能良好等特点。 苯甲醛,又称苦杏仁油,是最简单的、也是工业上最重要的芳香醛。它是制造染料的中间体,也是制造医药、香料、调味品、涂料等精细化学品的重要原料。苯甲醛的传统生产方法是以甲苯为原料,通过甲苯侧链氯化然后水解制得或作为甲苯氧化制备苯甲酸的副产物。在前一过程中,所生产的苯甲醛经常包含痕量的卤离子;在后一过程中,其选择性又较低。为了生产香料和药物工业上所需要的无卤的苯甲醛,选择性催化氧化苯甲醇是目前最主要的合成手段。其中,以双氧水为氧化剂,由于副产物只有水,是一条低污染,环境友好的路线。
南京工程学院
2021-04-13
2-碘-1,4-对-
苯
二甲酸的制备
该成果以方便易得的原料成功地合成出 2-碘-1,4-对苯二甲酸。该研究成果为构建新型配合物型功能材料打下坚实的基础,已用该芳香有机化合物为配体成功地合成出了系列新型配合物型功能材料。 合成该有机化合物的原料易得,产品极易提纯,收率很高,合成成本较低,易于推广进行工业化生产
扬州大学
2021-04-14
一种硝基
苯
或三硝基甲苯废水过滤装置
本实用新型公开了一种硝基苯或三硝基甲苯废水过滤装置,包括过滤装置主体,所述主体的内部为过滤腔体,所述主体相对的两条边上设有废水入口和清水出口,所述废水入口和清水出口与所述过滤腔体相通,所述主体的内部设有过滤挡板,所述过滤挡板包括第一过滤挡板、第二过滤挡板和第三过滤挡板,所述过滤腔体的内壁上设有与第一过滤挡板、第二过滤挡板和第三过滤挡板位置相对应的卡槽,所述过滤挡板的两端位于所述卡槽内,所述过滤腔体的底部设有沉淀腔,该实用新型通过可应用于处理各种有机工业废水如含重金属废水、炸药废水、染料废水、石化企业废水、洗涤剂废水等,具有过滤效果好,使用寿命长,不易引起堵塞的优点。
四川大学
2017-12-28
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