北京理工大学材料学院纳米光子学材料与技术实验室在致力于开发性能优异、绿色、实用的纳米晶发光材料研究。在国家“973”计划项目和自然基金项目的支持下，研制出一种基于铜铟硫（CuInS2）和铜铟硒（CuInSe2）的新型、绿色、低毒荧光纳米晶材料，已在白光照明、发光二极管、生物标记、太阳能电池等领域获得重要的应用，相关的材料制备和应用技术已申请了专利。本项目所制备的新型纳米晶荧光材料性能优异，波长可在500-900 nm之间调控，荧光量子产率超过50%，可作为荧光材料

本项目提出采用常压流动气氛烧结制备Ce3+:YAG基荧光陶瓷的技术路线，大幅降低荧光陶瓷的制备成本，打通荧光陶瓷大规模商业化进程的一个最重要环节。 通过复相结构、气孔控制等手段提高出光效率。同时，为获得更高光色品质的透明晶态荧光体，正在积极研发Ce3+、Eu2+离子激活分子筛衍生物透明晶态荧光体，获得紫外激发下具有高效、高猝灭温度的绿、红发光新型荧光体。提升高流明密度固态光源的光品质。相比荧光单晶及荧光玻璃，荧光陶瓷在光品质调控上更具优势；制备成本低、易于实现批量生产；离子价态稳定，基质结构调控自由度大；显色指数、色温调制能力强；易于复杂形状制备，以提高出光效率或实现光场分布设计。

最近以来，LED照明以其节能环保等优点，获得了大规模的应用。以氮化物结构陶瓷相关材料（如AlN，Si3N4）为寄出的氧氮化物荧光粉在保持了高温、化学和力学稳定性的基础上，还具有较为优异的光转换性能，赢得了越来越广泛的关注。其中， 有潜力应用在紫外激发的白光LED上的Eu2+掺杂AlN蓝色荧光粉不仅具有较高的光量子效率，而且与常用的热淬灭严重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的热稳定性。但是，目前报道的Eu2+掺杂AlN蓝色荧光粉的制备方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高纯度氮化物粉体在高温下通过固相反应合成，要求2050℃的高温下，10个大气压的氮气压力，保温4个小时以上获得，粉体还要在保护环境中球磨粉碎由于高温产生的团聚，成本及其高昂，且颗粒尺寸控制困难。探索能够得到高纯度、粒径均匀可控、发光性能好的荧光粉且成本低的合成方法，对于这类新型材料的研究、应用都具有重要意义。 目前， AlN的合成方法主要有以下几种: 铝粉直接氮化法、碳热还原法、气相还原氮化法、裂解法、等离子体法、电弧熔炼法、自蔓延高温合成法、微波合成法，其中前两种方法已经应用于工业化大规模生产。比较而言，铝粉直接氮化法为强放热反应,反应不易控制，反应过程中放出的大量热易使铝形成融块，造成反应不完全，难以制备高纯度、细粒度的产品；碳热还原法制备的氮化铝粉末纯度高、性能稳定、粉末粒度细小均匀、成形和烧结性能良好，但是因为反应物中必须加入稍过量的碳以保证反应完全，这种方法难以避免碳的残留；而气相还原氮化法制得的AlN纯度高、粉末粒度细小均匀并且大大减少了碳的残留。而在制备氮化铝前驱体时溶胶-凝胶法又以成分易分布均匀、颗粒细小胜过固相混合法。我们首次利用柠檬酸做络合剂，通过溶胶凝胶法制备Eu2O3和Al2O3均匀混合的反应前驱体，结合气相还原氮化法的方法来合成AlN：Eu2+荧光粉，如下图。这种制备方法成本低，且具有很强的普适性，可应用于合成其他高纯氮化物应该材料。 该方法解决了生产氮化物荧光材料中需要高纯氮化物作为起始粉料成本高等劣势，利用价格低廉，原料易得的氧化物作为原料，合成出所需的氮化物荧光材料。而且此方法反应活性高，低温下得到颗粒大小均匀，发光稳定可控的发光材料，节约后处理成本。

最近以来，LED照明以其节能环保等优点，获得了大规模的应用。以氮化物结构陶瓷相关材料（如AlN，Si3N4）为寄出的氧氮化物荧光粉在保持了高温、化学和力学稳定性的基础上，还具有较为优异的光转换性能，赢得了越来越广泛的关注。其中， 有潜力应用在紫外激发的白光LED上的Eu2+掺杂AlN蓝色荧光粉不仅具有较高的光量子效率，而且与常用的热淬灭严重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的热稳定性。但是，目前报道的Eu2+掺杂AlN蓝色荧光粉的制备方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高纯度氮化物粉体在高温下通过固相反应合成，要求2050℃的高温下，10个大气压的氮气压力，保温4个小时以上获得，粉体还要在保护环境中球磨粉碎由于高温产生的团聚，成本及其高昂，且颗粒尺寸控制困难。探索能够得到高纯度、粒径均匀可控、发光性能

成果简介： 北京理工大学材料学院纳米光子学材料与技术实验室在致力于开发性能优异、绿色、实用的纳米晶发光材料研究。在国家“973”计划项目和自然基金项 目的支持下，研制出一种基于铜铟硫（CuInS2）和铜铟硒（CuInSe2）的新型、 绿色、低毒荧光纳米晶材料，已在白光照明、发光二极管、生物标记、太阳能电池等领域获得重要的应用，相关的材料制备和应用技术已申请了专利。 本项目所制备的新型纳米晶荧光材料性能优异，波长可在 500-900 nm 之间 调控，荧光量子产率超过 50%，可作为荧

成果简介： 最近以来，LED照明以其节能环保等优点，获得了大规模的应用。以氮化物结构陶瓷相关材料（如AlN，Si3N4）为寄出的氧氮化物荧光粉在保持了高温、化学和力学稳定性的基础上，还具有较为优异的光转换性能，赢得了越来越广泛的关注。其中， 有潜力应用在紫外激发的白光LED上的Eu2+掺杂AlN蓝色荧光粉不仅具有较高的光量子效率，而且与常用的热淬灭严重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的热稳定性。但是，目前报道的Eu2+掺杂AlN蓝色荧光粉的制备方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高纯度氮化物粉体在高温下通过固相反应合成，要求2050℃的高温下，10个大气压的氮气压力，保温4个小时以上获得，粉体还要在保护环境中球磨粉碎由于高温产生的团聚，成本及其高昂，且颗粒尺寸控制困难。探索能够得到高纯度、粒径均匀可控、发光性能好的荧光粉且成本低的合成方法，对于这类新型材料的研究、应用都具有重要意义。 目前， AlN的合成方法主要有以下几种: 铝粉直接氮化法、碳热还原法、气相还原氮化法、裂解法、等离子体法、电弧熔炼法、自蔓延高温合成法、微波合成法，其中前两种方法已经应用于工业化大规模生产。比较而言，铝粉直接氮化法为强放热反应,反应不易控制，反应过程中放出的大量热易使铝形成融块，造成反应不完全，难以制备高纯度、细粒度的产品；碳热还原法制备的氮化铝粉末纯度高、性能稳定、粉末粒度细小均匀、成形和烧结性能良好，但是因为反应物中必须加入稍过量的碳以保证反应完全，这种方法难以避免碳的残留；而气相还原氮化法制得的AlN纯度高、粉末粒度细小均匀并且大大减少了碳的残留。而在制备氮化铝前驱体时溶胶-凝胶法又以成分易分布均匀、颗粒细小胜过固相混合法。我们首次利用柠檬酸做络合剂，通过溶胶凝胶法制备Eu2O3和Al2O3均匀混合的反应前驱体，结合气相还原氮化法的方法来合成AlN：Eu2+荧光粉，如下图。这种制备方法成本低，且具有很强的普适性，可应用于合成其他高纯氮化物应该材料。 该方法解决了生产氮化物荧光材料中需要高纯氮化物作为起始粉料成本高等劣势，利用价格低廉，原料易得的氧化物作为原料，合成出所需的氮化物荧光材料。而且此方法反应活性高，低温下得到颗粒大小均匀，发光稳定可控的发光材料，节约后处理成本。

最近以来，LED照明以其节能环保等优点，获得了大规模的应用。以氮化物结构陶瓷相关材料（如AlN，Si3N4）为寄出的氧氮化物荧光粉在保持了高温、化学和力学稳定性的基础上，还具有较为优异的光转换性能，赢得了越来越广泛的关注。其中， 有潜力应用在紫外激发的白光LED上的Eu2+掺杂AlN蓝色荧光粉不仅具有较高的光量子效率，而且与常用的热淬灭严重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的热稳定性。但是，目前报道的Eu2+掺杂AlN蓝色荧光粉的制备方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高纯度氮化物粉体在高温下通过固相反应合成，要求2050℃的高温下，10个大气压的氮气压力，保温4个小时以上获得，粉体还要在保护环境中球磨粉碎由于高温产生的团聚，成本及其高昂，且颗粒尺寸控制困难。探索能够得到高纯度、粒径均匀可控、发光性能好的荧光粉且成本低的合成方法，对于这类新型材料的研究、应用都具有重要意义。 目前， AlN的合成方法主要有以下几种: 铝粉直接氮化法、碳热还原法、气相还原氮化法、裂解法、等离子体法、电弧熔炼法、自蔓延高温合成法、微波合成法，其中前两种方法已经应用于工业化大规模生产。比较而言，铝粉直接氮化法为强放热反应,反应不易控制，反应过程中放出的大量热易使铝形成融块，造成反应不完全，难以制备高纯度、细粒度的产品；碳热还原法制备的氮化铝粉末纯度高、性能稳定、粉末粒度细小均匀、成形和烧结性能良好，但是因为反应物中必须加入稍过量的碳以保证反应完全，这种方法难以避免碳的残留；而气相还原氮化法制得的AlN纯度高、粉末粒度细小均匀并且大大减少了碳的残留。而在制备氮化铝前驱体时溶胶-凝胶法又以成分易分布均匀、颗粒细小胜过固相混合法。我们首次利用柠檬酸做络合剂，通过溶胶凝胶法制备Eu2O3和Al2O3均匀混合的反应前驱体，结合气相还原氮化法的方法来合成AlN：Eu2+荧光粉，如下图。这种制备方法成本低，且具有很强的普适性，可应用于合成其他高纯氮化物应该材料。 该方法解决了生产氮化物荧光材料中需要高纯氮化物作为起始粉料成本高等劣势，利用价格低廉，原料易得的氧化物作为原料，合成出所需的氮化物荧光材料。而且此方法反应活性高，低温下得到颗粒大小均匀，发光稳定可控的发光材料，节约后处理成本。

1.项目背景 该技术是在国家“863”项目研究的基础上展开的延伸应用开发，开发的白光LED用远程荧光材料可以有效地解决或改善白光LED存在的问题。远程荧光材料中的荧光粉远离芯片表面，即远离热源，减少现有封装工艺中荧光粉因长期受热导致光衰严重及其色偏移的问题；荧光粉均匀分布于高分子化合物基体中，避免荧光粉沉淀而引起的同一批次光源均匀性差的问题；在封装工艺中减掉了点胶和后续的补粉工艺，提高了产品的一致性和良品率，降低了产品的成本；采用集成封装光源模块，在成本上，与分立光源器件相比，集成封装光源模块在照明应用中可以节省器件封装成本、光引擎模组制作成本和二次配光成本。在相同功能的照明灯具系统中，总体可以降低10-20％左右的成本，这对于半导体照明的应用推广有着十分重大的意义。在性能上，通过合理地设计和预制透镜，集成封装光源模块可以有效地避免分立光源器件组合存在的点光、眩光等弊端，还可以通过加入适当的红色芯片组合，在不降低光源效率和寿命的前提下，有效地提高光源的显色性。在应用上，集成封装光源模块可以使照明灯具厂的安装生产更简单和方便。在生产上，现有的工艺技术和设备完全可以支持高良品率的集成封装光源模块的大规模制造。随着LED照明市场的拓展，灯具需求量在快速增长，完全可以根据不同灯具应用的需求，逐步形成系列集成封装光源模块主流产品，实现低成本、高品质的大规模生产。 2.关键技术 ①针对不同色温和不同显色指数产品，黄、红、绿等荧光粉的配粉技术； ②荧光粉在基体材料中的分散技术； ③远程荧光材料成型技术； ④远程荧光预制膜、透镜结构设计； ⑤芯片发射波长与远程荧光预制透镜匹配技术。 3.创新之处 ①根据芯片不同的发射波长，通过掺杂不同稀土材料调整荧光粉的激发峰值，提高荧光粉的量子效率； ②采用多色荧光粉混合，制成不同色温和显色指数的多色混合荧光粉； ③选择合适的荧光粉粒径及分散剂，使荧光粉在基体材料中均匀分散； ④设计远程荧光预制膜、透镜形状结构，提高出光效率、减少眩光； ⑤采用适合荧光粉及基材的加工工艺，保证荧光膜和透镜的透光率、均匀性达到优良品质； ⑥根据需要采用远程荧光技术制备不同色温、显指及光通量的荧光基板； ⑦采用远程荧光技术，使荧光粉远离芯片表面，减少光衰和色漂移； ⑧简化封装工艺流程，提高产品的颜色一致性和良品率，降低成本； ⑨将集成封装技术与远程荧光技术相结合，开发新型光源模组。

本发明提供了一种空气气氛下通过高温固相法制备Fe3+离子激活荧光材料及其制造方法，制备工艺简单，在保证制备纯度的同时保证材料的荧光性能。该方法包括：分别称取一定质量的CdO、Al2O3、Fe2O3于玛瑙球磨罐中，加入一定量的无水乙醇采用湿法研磨8h。球磨之后的样品倒入表面皿中于60℃下烘干4h，然后用玛瑙研钵研磨均匀。研磨之后的样品倒入刚玉坩埚中在高温管式炉中于空气气氛下采用2℃/min的升温速率

传统荧光指示剂以有机染料和量子点晶体等下转换发光材料为主，而本项目申报的上转换荧光纳米材料是一 种全新的荧光材料。现有基于荧光的成像、检测技术所使用的都是下转换发光材料，与其相比，上转换荧光材料和技术有显著优势：光学性能独特、背景噪音低、灵敏度高、 光学稳定性好。目前对此新型材料的关注越来越多，可在很多领域取代传统发光材料设计新的产品，具有很大的市场发展空间。