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一种新型大环环肽化合物的合成方法
本发明的目的之一在于提供一种简单实用的方法，可以从简单的线性多肽前体出发，通过关环反应，制备环肽、目的之二在于制备得到的环肽由苯环支撑，不依靠分子内的氢键，结构新颖。1.一种通过钯催化的分子内C-H键的芳基化反应，高效制备新型环肽化合物的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤(图2)。在反应瓶中依次加入原料、银盐、金属钯催化剂、添加剂(additive)以及溶剂，指定温度下搅拌12小时，冷却至室温，加入乙酸乙酯稀释，硅藻土过滤，浓缩，加入二氯甲烷，饱和碳酸氢钠水溶液洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥，柱层析分离得目标产物。2.本发明所涉及到的金属催化剂是金属Pd相关催化剂，可以是Pd(OAc)2，也可以是其他二价Pd金属催化剂。/line3.本发明所涉及到的银盐可以是碳酸银，醋酸银，三氟乙酸银，也可以是其他一价银金属催化剂。/line4.本发明所涉及到的添加剂(additive)是羧酸相关添加剂，可以是2-苯基苯甲酸，也可以是如图3所示的其他羧酸，催化剂的用量一般为0.5equiv。5.本发明所用溶剂是叔丁醇，其用量是为每毫摩尔原料对应使用范围为40mL至200mL。
南开大学
2021-04-10
一种微波快速合成-烧结制备TiNiSn热电块体材料的方法
（专利号：ZL 201510386310.6） 简介：本发明公开了一种微波快速合成‑烧结制备TiNiSn块体热电材料的方法，属于热电材料制备技术领域。本发明的一种微波快速合成‑烧结制备TiNiSn块体热电材料的方法，其步骤：原料配制和冷压成型，微波合成，TiNiSn热电合金的破碎、球磨和二次冷压成型以及微波烧结。本发明通过将微波合成与微波烧结相结合，并控制合成与烧结过程中的各种工艺参数，使TiNiSn热电材料的组织中原位析出纳米晶粒，从而显著降低TiNiSn热电材料的热导率，获得热电性能优越、组织和性能分布均匀且具有单一相的TiNiSn块体热电材料。
安徽工业大学
2021-04-11
有机-无机复合疏水/疏油表面处理剂的合成方法
本发明涉及疏水/疏油表面处理剂的合成，旨在提供一种有机-无机复合疏水/疏油表面处理剂的合成方法。该方法包括：将钛醇盐和乙二醇混合物超声振荡处理获得含钛有机聚合物颗粒；再将该颗粒分散到水和乙醇中水浴处理，离心分离后制得具有一定表面粗糙度的亚微米级的二氧化钛颗粒；然后于乙醇超声振荡处理，以硅烷偶联剂改性；再混入含氟单体、丙烯酸酯类有机物、偶氮二异丁腈，水浴下反应后滴加过硫酸铵水溶液，冷却至室温获得产品。本发明大幅提高了处理剂的疏水、疏油性能，疏水角高达160°，拒油等级可达7级。并且通过表面结构的协同增强作用，减少了含氟单体使用量，降低了生产成本，可有效避免过多使用含氟聚合物对织物柔软度的不利影响。
浙江大学
2021-04-11
一种碲化镉粉末的高温液相合成方法
本发明公开了一种碲化镉粉末的高温液相合成方法，将镉块和碲块，按摩尔比1:1分别装入到“Y”形管的A,B两端，并将“Y”形石英管水平放入三段加热的开合式“Y”形炉膛中；然后对石英管抽真空至1×10-3Pa～1×10-4Pa，并对“Y”形石英管的A,B,C三段分别加热到？350-400℃，480-600℃和600-1100℃，保温至试验完成。当碲和镉熔化成液体后，通过支架8将三段加热的开合式炉垂直放置，然后关闭真空阀门1和2，打开通气阀3、4和放气阀5，并通入0.01-1MpaAr气，使碲和镉液体分别从6和7喷口喷出雾化，碲和镉的雾化液滴接触即可合成的高纯碲化镉粉末，并散落于“Y”形石英管的C端底部。雾化完成后，停止加热，冷却至室温，打开C端封头9，即可收集高纯碲化镉粉末。
四川大学
2021-04-11
茶树咖啡碱合成酶基因启动子TCSP及其应用
本发明提供茶树咖啡碱合成酶基因启动子TCSP及其在制备转基因植物中的应用.本发明以茶树DNA为模板,用GenomeWalking方法克隆得到茶树TCS基因启动子序列,然后利用Gateway技术构建重组植物表达载体pKGWFS7TCSP,采用农杆菌介导的烟草遗传转化,以表达GUS基因的方式进行启动子活性功能验证.本发明首次从茶树中克隆出特异性咖啡碱合成酶基因启动子TCSP,并验证了其活性,对于揭示茶树咖啡碱合成的机理,生物调控茶树咖啡碱的含量具有重要意义.
安徽农业大学
2021-04-29
一种DNA标记用荧光探针及其合成方法和用途
本发明公开了一种DNA标记用荧光探针及其合成方法和用途，该方法步骤为以乙醇为溶剂，加入摩尔比为1.05～2：1的N-(4-丁磺酸基)-4-甲基喹啉内盐和3-甲酰基-6-(4-乙烯基吡啶)-9-乙基咔唑以及催化量的哌啶，加热回流4-8小时；反应完毕，减压蒸馏除去溶剂，用硅胶柱层析得到荧光探针。本发明的DNA标记用荧光探针与双链DNA(ds26)有强烈的相互作用，在抗肿瘤药物合成具有潜在的应用价值。本发明的DNA标记用荧光探针具有荧光背景低、与双链DNA(ds26)结合特异性强、制备简单和结构稳定等特点。
天津城建大学
2021-04-11
(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的生物法合成
成果简介： (S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯((S)-CHBE)是他汀类药物的关键手性中间体。本技术构建了生物合成CHBE的基因工程大肠杆菌，通过葡萄糖脱氢酶和羰酰还原酶共表达的双酶耦联系统和辅酶高效原位再生系统、废弃生物质糖蜜和玉米浆用于工程大肠杆菌的低成本和高密度的发酵、建立基于水相-有机相的反应-分离耦合的生物催
南京工业大学
2021-01-12
单嘧磺隆和单嘧磺酯合成工艺的绿色研究
项目简介： 单嘧磺隆和单嘧磺酯是超高效、广谱、安全的绿色化农药品种， 分别于 2007、2013 年通过农业部审核，获得农业部正式登记证。其 中单嘧磺隆适用于小麦、谷子、玉米等主要作物，尤其是作为谷子除草剂，它的作用无可替代，我国玉米种植面积为 5.1 亿亩，小麦 4.5 亿亩，谷子 3000 万亩，因而市场相当广阔。目前单嘧磺隆、单嘧磺 酯原药生产废水量较大，亟需对它们的合成工艺进行更深入的研究， 以实现合成工艺绿色化，使整个工艺废水达到“零排放”。 项目特色： 设计单嘧磺隆生产工艺路线时，对氨解工段反应进行改进，用水 代替有机溶剂作为反应溶剂，使生产工艺更为绿色化；对氨基酯工段 后处理进行了改进，通过蒸馏回收了丙酮；对关环工段后处理进行了 改进，在近回流情况下通过水萃取除掉无机盐，水可以通过蒸发回用， 既保证了中间体的纯度，又减少了废水排放。设计废水处理方案时， 采用了“生产工艺废水套用—蒸发回用—结晶”这样的一个内循环过 程，不仅大大降低了生产工艺废水的处理成本，而且回收绝大部分的 水以及无机盐。可以实现水回用，基本达到废液“零排放”，满足了节 能环保的要求。该方法不仅操作简便，不需要增加额外的设备，运行 成本低。 本项目先后承担国家“十五”科技攻关 3 项，“十一五”科技支 撑 1 项、科技部推广 1 项，农业部成果转化 1 项、天津市重点攻关 1 项和天津市成果转化 1 项；曾获国家技术发明二等奖、国家发明创业 奖，教育部科技进步二等奖、天津市科技发明一等奖、天津市发明专 利金奖，天津市最有价值发明专利称号，天津科技重大成就奖等。 社会贡献和经济效益： 可降低单嘧磺隆生产工艺废水的处理成本，而且回收绝大部分的 水、无机盐以及部分原料，能基本达到废液“零排放”。同时，可能该 方法应用于同类产品单嘧磺酯等的生产工艺废水处理中。该项目不仅 节约成本，更重要的是它基本实现生产工艺“绿色化”，这对单嘧磺隆、单嘧磺酯的推广具有非常重要的意义。
南开大学
2021-04-13
低温高压天然气水合物模拟合成与分解设备
针对海底天然气水合物的实际生成条件，在国内首次设计和制造了具有自主知识产权的低温高压天然气水合物模拟合成与分解设备。该成套设备由高压可视化釜体、制冷及浴槽温控系统、磁力搅拌系统、参数控制台及计算机数据采集系统、模拟天然气配气系统、天然气高压增压系统共 6个子系统组成。应用结果表明，该设备安全可靠， 能成功地应用于天然气水合物模拟合成、分解和有关测试分析，其部分结构和功能有所创新，达到国外相关部分类似产品的水平。测试内容：① 新型压力设备开发② 松软地基上压力管道沉降与热变形安全评估③ 材料微结构分析与动态力学性能测试④ 材料表面镀层粘着力与耐磨强度的划痕测试
南京工业大学
2021-04-13
甲醇气相氧化羰基化法合成碳酸二甲酯
项目简介碳酸二甲酯（DMC）是正在崛起的化工原料新产品，1992年欧洲登记为非毒性化学品。主要原料为CO、O、甲醇。利用自行开发的高效固相催化剂促进甲醇气相氧化羰基化法合成碳酸二甲酯，取代当前使用的光气法，不仅可降低成本，而且在生产过程中原料及中间体无剧毒，不腐蚀设备，无三废处理问题，对环境保护有着重要意义，被誉为21世纪的“绿色化学品”，应用它还可开发一系列新颖的化工产品，可实现绿色化工过程，小试已完成。针对CO、O和甲醇气—固相催化合成DMC，经过多年的实验研究，开发出一种性能较好的合成DMC固体催化剂，在常压下DMC时空收率达到350g/l-cat.h，寿命已超过100小时，达到零排放。小试已鉴定，该指标在国内外同类方法中处于先进水平。二、市场前景DMC可用于制备聚氨酯、聚碳酸酯、医药、农药、香料等；可代替硫酸二甲酯作羰基化剂、甲基化剂和甲脂化剂；还可作高新烷值汽油增进剂，是近年来石油化工热门产品，并可衍生一系列新的化工产品，被誉为有机合成的新基块。以甲醇氧化羰基化合成DMC，原料来源、市场需求和化工产品系列化方面皆具有明显的优势；并且是21世纪极有吸引力的基本化工原料。特别是石油资源贫乏的地区，DMC对当地化工生产将起到重要作用。三、投资与规模建设生产规模500吨/年的中试装置，投资约800万元。四、生产设备 固定床反应器、精馏塔等。五、合作方式寻找中试伙伴。
河北工业大学
2021-04-13