成果与项目的背景及主要用途： 粗苯来自焦炉煤气，粗苯产量约占焦炭产量的 1~1.5%，目前我国焦炭产量 占世界总产量的 60~70%。粗苯中含有 100 多种物质，通过精馏可以将苯、甲苯、 二甲苯、噻吩、苯乙烯、二聚环戊二烯、二硫化碳、吡啶和萘回收。纯苯是最基 本的有机化工原料，我国年用量在 800~1000 万吨。甲苯也是基本有机化工原料 之一，大量用于提高汽油辛烷值和多种用途的溶剂。二甲苯可以作为溶剂使用， 也可以作为制备对二甲苯(PX)和邻二甲苯(OX)的原料。噻吩是高附加值的化工原 料，以前主要以合成为主，从粗苯中回收的噻吩可以取代合成噻吩。 技术原理与工艺流程简介： 粗苯萃取精馏工艺主要分为粗苯分离、苯萃取精馏、甲苯萃取精馏、二甲苯 萃取精馏四个单元。 第一单元 粗苯经预热器预热后进入两苯塔，塔底采出副产品重质苯，塔顶采出进入初 馏塔。初馏塔顶采出进入初馏分储罐，塔底物料进入粗纯苯塔。粗纯苯塔顶采出 进入二单元，塔底物料进入粗甲苯塔。粗甲苯塔顶采出进入三单元，塔底物料进 入粗二甲苯塔。粗二甲苯塔顶采出进入四单元，塔底采出进入重质苯罐。 第二单元 来自一单元的粗纯苯进入苯脱轻塔，塔顶采出进入粗苯罐，塔底物料进入萃 取精馏脱非芳塔。脱非芳塔塔顶采出进入非芳罐，塔底物料进入萃取精馏塔。苯 萃取精馏塔顶采出纯度 99.99%、噻吩含量小于 1ppm 的纯苯进入产品罐，塔底 物料进入萃取剂再生塔，苯萃取精馏塔设有热量回收装置，以充分利用萃取剂的 热量，减少一次热量的用量。萃取剂再生塔顶采出进入二级萃取精馏塔，再生后 的萃取剂经回收热量后循环使用。二级萃取精馏塔顶采出返回脱非芳塔，塔底物 料进入二级萃取剂再生塔，二级萃取精馏塔亦设有热量回收装置。二级萃取剂再 生塔顶采出进入噻吩精制塔，塔底萃取剂经热量回收后循环使用。噻吩精制塔顶 采出 99.7%以上的噻吩进入产品罐 5天津大学科技成果选编 6 第三单元 来自一单元的粗甲苯经预热后进入甲苯脱轻塔，塔顶采出进入粗苯罐，塔底 物料进入甲苯脱非芳塔。脱非芳塔顶采出进入非芳罐，塔底物料进入甲苯萃取精 馏塔。甲苯萃取精馏塔顶采出纯度 99.9%以上、甲基噻吩含量小于 2ppm 的甲苯 进入产品罐，塔底物料进入甲苯萃取剂再生塔，甲苯萃取精馏塔设有热量回收装 置，以充分利用萃取剂的热量，减少一次热量的用量。甲苯萃取剂再生塔顶采出 进入二级萃取精馏塔，再生后的萃取剂经回收热量后循环使用。甲苯二级萃取精 馏塔顶采出进入甲苯脱非芳塔，塔底采出进入甲苯二级萃取剂再生塔。甲苯二级 萃取剂再生塔顶采出甲基噻吩馏分，塔底再生后的萃取剂经回收热量后循环使用。 第四单元 来自一单元的粗二甲苯经预热后进入二甲苯脱非芳塔，塔顶采出进入非芳罐， 塔底物料进入二甲苯萃取精馏塔。二甲苯萃取精馏塔顶采出 3 度二甲苯进入二甲 苯产品罐，塔底物料进入二甲苯萃取剂再生塔。二甲苯萃取剂再生塔顶采出进入 粗苯乙烯罐，再生后的萃取剂经回收热量后循环使用。 技术水平及专利与获奖情况：国内领先。 应用前景分析及效益预测： 纯物理过程，不产生三废。苯纯度可达 99.99%以上，甲苯纯度 99.9%以上， 二甲苯馏程 3 度。回收了附加值高的噻吩、吡啶等产品，三苯收率高。10 万吨 装置比加氢收益高 2000 万元。 优点是：投资小、产品纯度高、收率高。 应用领域：煤化工，石油化工，精细化工 技术转化条件（包括：原料、设备、厂房面积的要求及投资规模）： 10 万吨/年处理能力工程建设投资约 8 千万元 常压或减压操作，没有压力容器 处理每吨粗苯需要煤气 280m3，电 70 度，萃取剂 0.5kg，一次水 2~3t，白土 约 1kg，萃取精馏处理每吨粗苯车间运行费用约 213 元。加氢车间运行费用约 383 元。 合作方式及条件：面议

膜萃取是膜过程与液液萃取过程相结合的一种新型分离技术，清华大学化工系在国内率先开展了膜萃取过程的系统研究工作。通过多体系的膜萃取传质实验研究，系统讨论了两相压强差、两相流量、膜材料浸润性能等因素对膜萃取传质性能的影响，提出了实验范围内各分传质系数关联式；首次提出单束中空纤维膜萃取实验方法；首次实验证明了利用中空纤维膜萃取器的串联组合有更大的分离优势；实验研究了溶胀对膜萃取过程的影响，设计了浮动式中空纤维膜萃取器；首次提出用鼓泡搅拌方式提高中空纤维膜萃取过程的传质效率；研究了不同结构和不同装填因子中空纤维膜器的传质特性，探讨了装填因子对膜萃取过程的影响，提出了中空纤维膜萃取器的壳程子通道模型；首次提出同级萃取反萃膜萃取过程，实验研究了中空纤维封闭液膜的传质特性，探讨了实现同级萃取反萃的可行性；实验研究了中空纤维封闭液膜在乳酸分离中的应用；首次实验证明了膜萃取过程防止溶剂夹带的优势和利用膜萃取过程降低COD的可行性。正式发表论文20篇，受到国内外同行专家的关注，研究结论被多次引用，研究成果属国内首创，处于国际先进水平。

制备了 2 类 3 个系列 8 中铜萃取剂，可适用于不同 pH 范围下， 蚀刻液中或湿法冶金中铜的特异性回收。该产品萃取饱和容量大（38.5g/L,国外同类产品为 40 g/L，甘肃省质监局作为第三方测得饱和容量为 48.5 g/L），萃取率及反萃率高，萃取平衡时间短（< 30s）, 萃取第三相无，而成本低廉（为国外同类产品 1/3）

粗苯来自焦炉煤气，粗苯产量约占焦炭产量的1~1.5%，目前我国焦炭产量占世界总产量的60~70%。粗苯中含有100多种物质，通过精馏可以将苯、甲苯、二甲苯、噻吩、苯乙烯、二聚环戊二烯、二硫化碳、吡啶和萘回收。纯苯是最基本的有机化工原料，我国年用量在800~1000万吨。甲苯也是基本有机化工原料之一，大量用于提高汽油辛烷值和多种用途的溶剂。二甲苯可以作为溶剂使用，也可以作为制备对二甲苯(PX)和邻二甲苯(OX)的原料。噻吩是高附加值的化工原料，以前主要以合成为主，从粗苯中回收的噻吩可以取代合成噻吩。 纯物理过程，不产生三废。苯纯度可达99.99%以上，甲苯纯度99.9%以上，二甲苯馏程3度。回收了附加值高的噻吩、吡啶等产品，三苯收率高。10万吨装置比加氢收益高2000万元。优点是：投资小、产品纯度高、收率高。

搭建液相微萃取自动装置，利用去乳化剂（辅助溶剂）实现两相分离；通过SIA泵入系统和控制色谱自动进样器吸取萃取剂并进样，构建自动液相微萃取-色谱分析在线一体化分析体系，实现全高通量分析。

微萃取组件，由上盘和下盘组成，所述上盘中心部位设置有微流体通道，底面为平面，所述下盘中心部位设置有进料凹槽，从进料凹槽至下盘顶面边缘分布有微形槽，组合方式为：上盘设置的微流体通道中心线与下盘顶面设置的进料凹槽中心线重合，上盘的底面与下盘的顶面之间具有0.05～0.25mm的间隙；一种超重力场微萃取装置，包括上述微萃取组件、进料混合器、联接体、接料槽、防护罩、轴套、减速器、电机和支撑系统，微萃取组件中的下盘通过轴套与减速器的动力输出轴连接并位于接料槽内，萃取组件中的上盘与联接体连接，连接时应使上盘设置的微流体通道的中心线与联接体设置的插孔的中心线重合。

技术简介： 甲基叔丁基醚(MTBE)萃取精馏脱硫工艺为：含多种微量硫的 MTBE 先经过 多级精馏蒸出大部分硫含量合格的 MTBE，浓缩后含硫量较高的 MTBE 在通过 萃取精馏脱硫得到合格的 MTBE，之后萃取剂再生循环使用。萃取剂再生得到的 硫含量很高的 MTBE 进入硫化物回收精馏塔将硫化物回收。 采用 MTBE 萃取精馏法脱硫技术可以使 MTBE 收率达到 99.8%以上，能 耗节约 40%以上。 应用前景分析： 可以很好的解决 MTBE 中硫含量高和 MTBE 收率低的问题。在石油化工行 业 MTBE 合成和精制过程中有很好的应用。 课题组可以提供成熟的 MTBE 脱硫工艺包。 经济效益预测： 随着雾霾治理的深入，对汽油中硫含量的要求越来严格，国Ⅴ汽油总硫含量 要求 50mg/kg，国Ⅵ汽油总硫含量要求 10mg/kg。对汽油添加剂 MTBE 中硫的脱 除势在必行。 技术成熟度:产业化项目 应用领域: 石油化工行业 

超临界流体萃取是一种用于提高天然有效成分或高附加值产品的绿色提取分离技术。其工艺流程为：该技术是根据超临界流体具有与液体和气体不同的性质，通过改变温度或压力而实现产物分离的。与传统的提取方法相比，本技术具有传质速率快、穿透能力强，萃取效率高及操作温度低、产品无溶剂残留等一系列优点，广泛用于医药、食品、香料、石油化工、环保等领域。

本发明公开了一种中空纤维膜萃取器，包括：第一萃取腔，具有相对布置的第一进液口和第一出液口，具有相对布置的第一进油口和第一出油口；第二萃取腔，具有相对布置的第二进液口和第二出液口，具有相对布置的第二进油口和第二出油口，所述第一出液口与第二进液口连通，所述第二出油口与第一进油口连通；第一中空纤维膜组，填充在第一萃取腔内，第一中空纤维膜组的两端分别沿第一水相流动路径延伸至第一进液口和第一出液口；第二中空纤维膜组，填充在第二萃取腔内，第二中空纤维膜组的两端分别沿第二水相流动路径延伸至第二进液口和第二出液口；本发明可以实现两相局部错流，整体逆流接触，对传质利用率高，便于组装和实现工业化。

本发明公开了一种轻重相交替进料的逆流萃取工艺，经准备阶段，萃取塔内充满分散相后进入运行阶段，开启分散相进料泵，分散相进入萃取塔，同时开启分散相出口阀，分散相进料设定时间后关闭分散相进料泵和萃余相出口阀，停止进料并静置；再开启连续相进料泵，连续相进入萃取塔，同时开启连续相出口阀，连续相进料设定时间后关闭连续相进料泵和萃取相出口阀，停止进料后静置；循环运行阶段。本发明采用交替进料的工艺，即保证了生产能力大，劳动强度低，设备占地面积小等连续萃取的优点，又达到萃取相和萃余相能充分分层，萃取相和萃余相之间无返混等间歇萃取的优点，同时结合设备结构，减小分散相的液滴，提高萃取效率。